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使用ALTICSR合金细化剂制备的再生铝及其制备方法.pdf

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使用 ALTICSR 合金 细化 制备 再生 及其 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710156950.3

申请日:

2007.11.21

公开号:

CN101205581A

公开日:

2008.06.25

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 专利权的转移IPC(主分类):C22C 21/02变更事项:专利权人变更前权利人:浙江今飞机械集团有限公司变更后权利人:浙江今飞凯达轮毂股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:321000 浙江省金华市仙华南街800号变更后权利人:321000 浙江省金华市工业园区仙华南街800号登记生效日:20121018|||专利实施许可合同备案的注销IPC(主分类):C22C 21/02合同备案号:2010330001797让与人:浙江今飞机械集团有限公司受让人:浙江今飞凯达轮毂有限公司解除日:20120821|||专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):C22C 21/02合同备案号:2010330001797让与人:浙江今飞机械集团有限公司受让人:浙江今飞凯达轮毂有限公司发明名称:使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂制备的再生铝及其制备方法申请日:20071121公开日:20080625授权公告日:20091209许可种类:独占许可备案日期:20100907|||专利权的转移IPC(主分类):C22C 21/02变更事项:专利权人变更前权利人:葛炳灶变更后权利人:浙江今飞机械集团有限公司变更事项:地址变更前权利人:321000 浙江省金华市环城西路938号浙江今飞机械集团有限公司变更后权利人:321000 浙江省金华市仙华南街800号登记生效日:20100326|||授权|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: C22C21/02; C22C1/02; B22D21/04 主分类号: C22C21/02
申请人: 葛炳灶
发明人: 葛炳灶; 陈晓龙; 李 宏
地址: 321000浙江省金华市环城西路938号浙江今飞机械集团有限公司
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 杭州华鼎专利事务所 代理人: 竺诗忍
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710156950.3

授权公告号:

||||||||||||100567536||||||

法律状态公告日:

2012.11.21|||2012.10.17|||2010.11.10|||2010.05.05|||2009.12.09|||2008.08.20|||2008.06.25

法律状态类型:

专利申请权、专利权的转移|||专利实施许可合同备案的生效、变更及注销|||专利实施许可合同备案的生效、变更及注销|||专利申请权、专利权的转移|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂制造的再生铝及其制备方法。制备出的再生铝的组分为,以重量百分比计,锶0.02%-0.03%,硅6.5%-7.5%,镁0.25%-0.4%,杂质含量符合ZL101A标准,Fe≤0.2%,Cu≤0.1%,Zn≤0.1%,Mn≤0.1%,杂质总量<0.7%,余量为铝。所述Al-Ti-C-Sr合金细化剂由?#38109;?#32452;分组成,以重量百分比计为,铝:81.5%-86.5%,钛:4%-7%,碳:0.3%-0.5%,锶:10%-11%。使用本发明中的合金细化剂进行再生铝的生产,方法简单,不污染环境,并且通过Sr元素在细化剂中的合理配比,充分发挥了该细化剂优异的细化功能和变?#20351;?#33021;,得到的再生铝产率高,性能优异。

权利要求书

权利要求书
1.  一种使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂制得的再生铝,其特征在于,由?#38109;?#32452;分组成,以重量百分比计,
锶:0.02%-0.03%,
硅:6.5%-7.5%
镁:0.25%-0.4%
杂质:含量不大于0.7%
余量为铝。

2.  如权利要求1所述的再生铝,其特征在于,拉伸强度为220-250Mpa,?#30001;?#29575;为7%-13%,硬度为70-90HB。

3.  如权利要求1或2所述的再生铝,其特征在于,制备所述再生铝使用的Al-Ti-C-Sr合金细化剂由?#38109;?#32452;分组成,以重量百分比计,
铝:81.5%-86.5%
钛:4%-7%
碳:0.3%-0.5%
锶:10%-11%。

4.  如权利要求3所述的再生铝,其特征在于,所述Al-Ti-C-Sr合金细化剂由?#38109;?#32452;分组成,以重量百分比计为,
铝:84.7%;
钛:5%;
碳:0.3%;
锶:10%。

5.  如权利要求3所述的再生铝,其特征在于,所述Al-Ti-C-Sr合金细化剂由?#38109;?#32452;分组成,以重量百分比计为,
铝:81.5%
钛:7%;
碳:0.5%;
锶:11%。

6.  一种制备权利要求1-5中任一项所述的再生铝的方法,包括将铝含量为90-92wt%的含铝废料装入石墨坩埚内,然后将其在坩埚电阻炉内加热到740℃±5℃温度范围熔化形成熔体,待含铝废料全部熔化后保温15?#31181;?#21518;加入铝合金精炼剂进行精炼除气,精炼完毕后扒去表面熔渣,将预热的Al-Ti-C-Sr合金细化剂加入熔体,Al-Ti-C-Sr合金细化剂与含铝废料的重量比例为2∶1000,保温15?#31181;?#21518;自然冷却降?#36718;?00-730℃,扒渣后浇注于预热的金属型中。

7.  如权利要求6所述的制备再生铝的方法,其中所述Al-Ti-C-Sr合金细化剂的组成以重量百分比计如下:铝:81.5%-86.5%,钛:4%-7%,碳:0.3%-0.5%,锶:10%-11%。

8.  如权利要求6所述的制备再生铝的方法,进一步包括制备所述的Al-Ti-C-Sr合金细化剂,包括以下?#34903;瑁?BR>(1)石墨粉在坩埚电阻炉中700℃±5℃下预热30~60min,K2TiF6在?#31245;?#31665;内80℃预热30~60min;
(2)用中频感应炉熔化工业纯铝;
(3)铝熔体过热至800~900℃,加入预热的氟钛酸钾和石墨粉;
(4)用石墨搅拌器搅拌熔体;
(5)在熔体表面撒上熔体重量的10%的铝合金覆盖剂,保温20min;
(6)升?#36718;?200℃以上,保温15min;
(7)扒去表面盐层和熔渣;
(8)降?#36718;?00~900℃,加入预热好的Al-10Sr合金;
(9)保温后用石墨搅拌器搅拌;
(10)?#34903;?#20110;砂型中。

9.  如权利要求7所述的制备再生铝的方法,进一步包括制备Al-10Sr合金,包括以下?#34903;瑁?BR>(1)用石墨坩埚熔化工业纯铝;
(2)待纯铝熔化后,升?#36718;?30℃;
(3)将工业纯锶加入铝熔体;
(4)保温15min;
(5)熔体经搅拌后用惰性气体进行精炼;
(6)扒渣后浇注到预热的金属型中。

10.  如权利要求8所述的制备再生铝的方法,其中所述的铝合金覆盖剂的组成,以重量百分比计为:30%的NaCl,40%的KCl,NaF30%。

11.  如权利要求9所述的制备再生铝的方法,所述使用的惰性气体为高纯氩气。

12.  如权利要求8或9所述的制备再生铝的方法,所述反应过程均在封闭环境下进行,反应产生气体经过过滤网过滤后进入中和塔进行处理。

说明书

说明书使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂制备的再生铝及其制备方法
技术领域
本发明属于再生铝材料制备领域。具体来说,涉及一种使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂制备的再生铝及其制备方法。
背景技术
铝废料有很高的回收价值。铝是最适合于回收和再生的金属。汽车工业、建筑工业、电子工业和包装工业铝的回收率高,在67%~92%之间。与生产原铝相比,生产再生铝在环境保护方面有显著优点。从废铝料生产再生铝,二氧化碳排放量比用水电生产原铝减少91%,比用?#21152;?#21457;电生产原铝减少97%以上。在产量相同条件下,生产再生铝的建厂投资仅仅为生产原生铝的十?#31181;?#19968;。
在再生铝的生产中,常用的铝合金细化剂有Al-Ti-B和Al-Ti-C等,变质剂有钠盐、铝锶中间合金、稀土等。自1986年Banerji等人通过采用特殊工艺,成功地制造出Al-Ti-C中间合金细化剂以来,Al-Ti-C合金细化剂的研究工作有了新的进展,研究人员探索出了多种不同的制备方法,如液-固反应法、SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis,自蔓延高温合成)铸造法、XD(Exothermic Desposition,放热反应法)法、VLS(Vapor-liquid-solid,气-液-固接触反应法)法、快速凝固法、接触反应法等,但这些方法生产成本高、设备复杂、条件?#37327;蹋?#24456;难实现工业化应用。
目前国内实验室也研究了Al-Ti-B-Sr中间合金,但是B、Sr同时加入存在相互毒化问题。
授权公告号为CN1298463C的“在超声场作用下制备铝钛碳中间合金晶粒细化剂的方法”的发明专利中公开了一种制备方法。其中的锶元素如果直接加入的话,在进行高?#36335;?#24212;时,将不断与空气中的水蒸气反应,产生氢气和无用的氧化锶,在最终产?#20998;?#20135;生针孔。该生产工艺中需要使用频率达到15-25KHz的超声波发生器,这类设备的购买成本和使用成本非常昂贵,不利于工厂大规模生产使用。
基于上述情况,以往中并没有重视Sr在合金细化剂中的良好变质作用,为了弥补Al-Ti-B-Sr中间合金的不足,充分发挥Al-Ti-C细化剂的优越细化性能和Sr的良好变质作用,本发明提出将Sr和Al-Ti-C合金复合在一起制备一种新型Al-Ti-C-Sr合金细化剂的方法,并将该合金细化剂用于制备再生铝,得到性能优异的再生铝。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂制备的再生铝及其制备方法。
本发明提供一种再生铝,由?#38109;?#32452;分组成,以重量百分比计,
锶0.2%-0.3%,
硅6.5%-7.5%,
镁0.25%-0.4%,
杂质不大于0.7%,
余量为铝。
其拉伸强度为220-250Mpa,?#30001;?#29575;为7%-13%,硬度为70-90HB。
再生铝的制备使用自制的Al-Ti-C-Sr合金细化剂,所述Al-Ti-C-Sr合金细化剂由?#38109;?#32452;分组成,以重量百分比计为,
铝:81.5%-86.5%,钛:4%-7%,碳:0.3%-0.5%,锶:10%-11%。
优选为铝:84.7%,钛:5%,碳:0.3%,锶:10%,或优选为铝:81.5%,钛:7%,碳:0.5%,锶:11%。
本发明提供一种上述再生铝的制备方法,包括将铝含量为90-92wt%的含铝废料装入石墨坩埚内,然后将其在坩埚电阻炉内加热到740℃±5℃温度范围熔化形成熔体,待含铝废料全部熔化后保温15?#31181;?#21518;加入铝合金精炼剂进行精炼除气,精炼完毕后扒去表面熔渣,将预热的Al-Ti-C-Sr合金细化剂加入熔体,Al-Ti-C-Sr合金细化剂与含铝废料的重量比例为2∶1000,保温15?#31181;?#21518;自然冷却降?#36718;?00-730℃,扒渣后浇注于预热的金属型中。
该方法进一步包括制备所述的Al-Ti-C-Sr合金细化剂,包括以下?#34903;瑁?
(1)石墨粉在坩埚电阻炉中700℃±5℃下预热30~60min,K2TiF6在?#31245;?#31665;内80℃预热30~60min;
(2)用中频感应炉熔化工业纯铝;
(3)铝熔体过热至800~900℃,加入预热的氟钛酸钾和石墨粉;
(4)用石墨搅拌器搅拌熔体;
(5)在熔体表面撒上铝合金覆盖剂,保温20min;
(6)升?#36718;?200℃以上,保温15min;
(7)扒去表面盐层和熔渣;
(8)降?#36718;?00~900℃,加入预热好的Al-10Sr合金,(Al-10Sr合金选择在生成TiAl3、TiC粒子后再加入铝熔体);
(9)保温后用石墨搅拌器搅拌;
(10)?#34903;?#20110;砂型中。
该方法进一步包括制备Al-10Sr合金,包括以下?#34903;瑁?
1)用石墨坩埚熔化工业纯铝;
2)待纯铝熔化后,升?#36718;?30℃;
3)将工业纯锶加入铝熔体;
4)保温15min;
5)熔体经搅拌后用惰性气体进行精炼;
6)扒渣后浇注到预热的金属型中。
其中,所述的铝合金覆盖剂的组成,以重量百分比计为:30%的NaCl,40%的KCl,NaF30%。
使用的惰性气体为高纯氩气,纯度为99.9%。
附图说明
图1 Al-10Sr合金OM显微组织;
图2 Al-10Sr合金SEM显微组织;
图3 Al-Ti-C-Sr合金细化剂的OM显微组织;
图4 Al-Ti-C-Sr合金细化剂的SEM显微组织;
图5(a)使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂处理前再生合金的显微组织;
图5(b)使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂处理后再生合金的显微组织。
制备实施例1
Al-10Sr合金的制备
本实施例具体说明Al-10Sr合金的制备过程,首先用石墨坩埚熔化工业纯铝;将纯铝熔化后,升?#36718;?30℃;然后将工业纯锶加入铝熔体;保温15min;熔体经搅拌后用高纯氩气(纯度99.9%)进行精炼;扒渣后浇注到预热的金属型中获得。
然后对Al-10Sr合金进行显微组织观察。图1为Al-10Sr合金OM显微组织;图2为Al-10Sr中间合金SEM显微组织。由图1,2可以看出,Al-10Sr中间合金组织由基体、板条状组织和细针状组织组成。板条状组织宽度大约在20μm左右。由于Sr的加入使铝熔体更容易吸气,而含有卤盐的精炼剂?#21482;?#20351;Sr的?#26723;寐式档停?#22240;此制备Al-Sr合金时需采取必要的除气工艺。试验采取向铝熔体通氩气的方法进行除气精炼。有以上分析结果显示,除气效果明显,合金成分稳定、组织均?#21462;?
制备实施例2
Al-Ti-C-Sr合金细化剂的制备
本实施例用来说明Al-Ti-C-Sr合金细化剂。首先将石墨粉在坩埚电阻炉中700℃±5℃预热30~60min,K2TiF6在?#31245;?#31665;内80℃预热30~60min;用中频感应炉熔化工业纯铝;铝熔体过热至800~900℃,加入预热的氟钛酸钾和石墨粉;用石墨搅拌器搅拌熔体;在熔体表面撒上熔体重量10%的铝合金覆盖剂,保温20min;升?#36718;?200℃以上,保温15min;扒去表面盐层和熔渣;降?#36718;?00~900℃,加入预热好的Al-10Sr合金(Al-10Sr合金选择在生成TiAl3、TiC粒子后再加入铝熔体);保温后用石墨搅拌器搅拌;?#34903;?#20110;砂型中获得,其具体组成为,以重量百分比计如下:铝:81.5%-86.5%,钛:4%-7%,碳:0.3%-0.5%,锶:10%-11%。
图3和4为Al-Ti-C-Sr合金的显微组织。从图中可以看出,Al-Ti-C-Sr合金组织由Al基体、板条状相、块状相、网状相组成。
当Ti元素在纯铝中含量超过0.15%时会与Al结合成金属间化合物TiAl3,因熔体温度和冷却速度的不同TiAl3会出现三种不同的形态:从高温快速度凝固时成花瓣状(petal-like);高温慢速凝固时成板条状(plate);低温时得到块状(blocky),但是三种形态都具有相同的晶体结构。通过?#22253;?#26465;状相能谱分析发现,板条状相中出现Al、Ti两种元素的峰,分析认为该板条状相为TiAl3。从分布上看,板条状TiAl3排列很有方向性,沿相互平行的?#27605;?#25490;列。
对块状相和部分板条状TiAl3周围依附的相进行能谱分析,发现二者均由Al、Ti、Sr三种元素组成,分析认为块状相和部分板条状TiAl3周围依附的相为Al、Ti、Sr三元化合物,而网状相则为TiC粒子。
制备实施例3
使用Al-Ti-C-Sr合金细化剂对再生合金进行细化处理
原料
原料为再生铝料、Al-Ti-C-Sr合金细化剂(Sr重量百分比大于10%)及其它用料。
制备设备及工具
加热设备为坩埚电阻炉、烘箱,其它工具有扒渣工具、?#26377;?#32617;、搅拌工具及金属型等。
再生合金熔炼
熔炼过程为:用石墨坩埚在坩埚电阻炉内740℃熔化再生合金,待再生合金全部熔化后保温15?#31181;櫻?#29992;铝合金精炼剂进行精炼除气。精炼完毕后扒去表面熔渣,将预热的Al-Ti-C-Sr合金细化剂加入再生合金熔体,Al-Ti-C-Sr合金细化剂与再生合金的重量比为2∶1000,保温15?#31181;?#21518;自然冷却降?#36718;?20℃,扒渣后浇注于预热的金属型中。
显微组织分析
图5(a)为Al-Ti-C-Sr处理前后再生合金的显微组织。从图中可以看出,未添加Al-Ti-C-Sr的再生合金α-Al?#36866;?#26525;状,且晶粒粗大,共晶硅也呈粗大层片状;添加Al-Ti-C-Sr的再生合金的α-Al晶粒?#20107;?#22278;形,晶粒明显细化,层片状共晶硅被变质成点状或?#23435;?#29366;。从组织上看,Al-Ti-C-Sr合金对再生合金具有细化和变质双重作用。
经Al-Ti-C-Sr细化的再生合金热处理后力学性能
分别对未加Al-Ti-C-Sr和添加Al-Ti-C-Sr的再生合金做T5热处理,即固溶处理后不完全人工时效。具体热处理工艺?#38382;?#35265;表1。
表1  再生合金T5热处理工艺?#38382;?
热处理状态           固溶处理         人工时效加热温度,℃保温时间,h冷却介质及温度,℃加热温度,℃保温时间,h冷却方式T5535±510水60~70150±53空冷
T5热处理后,对未添加Al-Ti-C-Sr细化剂和添加了Al-Ti-C-Sr细化剂的再生合金进行拉伸性能测试,拉伸试样参照《金属材料室温拉伸试验方法》(中华人民共和国国家标准GB/T228-2002)加工。
未添加Al-Ti-C-Sr细化剂的再生合金和添加Al-Ti-C-Sr细化剂的再生合金经T5热处理后的力学性能见表2(参见MA检测报告)。
表2  未加Al-Ti-C-Sr和加Al-Ti-C-Sr的再生合金(T5)力学性能


由表2可知,T5热处理后再生+Al-Ti-C-Sr合金的平均抗拉强度较再生合金增加59.7MPa,伸长?#35797;?#21152;24%。
以上分析表明,Al-Ti-C-Sr细化剂对再生合金有较强的细化变质能力。
虽然上文以再生合金为例对Al-Ti-C-Sr细化剂的细化变质作用进行了说明,但合金领域的技术人员可以清楚地认识到,该Al-Ti-C-Sr细化剂可以用于各种再生铝的处理过程并起到相同的良好细化变质作用,应该指明的是,本领域的技术人员可以对上述实施例进行各种改变和修改,但这些都不脱离本发明的精神和所附的权利要求所记载的范围。

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