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一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法.pdf

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一种 提高 纤维 环氧树脂 复合材料 界面 性能 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710144761.4

申请日:

2007.12.06

公开号:

CN101205686A

公开日:

2008.06.25

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: D06M10/00; D06M13/50; C08L63/00 主分类号: D06M10/00
申请人: 哈尔滨工业大学
发明人: 黄玉东; 张艳华; 刘立洵; 宋元军; 刘 丽; 龙 军; 张春华; 贺金梅
地址: 150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
优先权:
专利代理机构: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 韩末洙
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710144761.4

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2010.03.24|||2008.08.20|||2008.06.25

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,涉及一种高分子材料改性处理方法。它解决了目前Kevlar-49纤维与环氧树脂界面结合弱,及对纤维表面改性的处理方法不适于工业化生产的问题。本发明对Kevlar-49纤维表面改性的处理方法为?#21512;?#24178;燥Kevlar-49纤维;再将干燥过的Kevlar-49纤维同液体介质一起密闭于玻璃反应器内;尔后在常温常压及保护气体保护的条件下,采用60Co为辐照源的γ射线辐照,辐照剂量为0.1~1000kGy、辐照剂量率为3~7kGy/h。本发明具有操作简便、工艺稳定、产?#20998;?#37327;可靠、环保,并且适于工业化生产的优点。本发明方法提高了纤维表面能,从而提高纤维与环氧树脂基体的界面结合强度,最大限度地发挥Kevlar-49纤维增强复合材料的综合性能。

权利要求书

权利要求书
1.  一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于它对Kevlar-49纤维表面改性的处理方法为?#21512;?#24178;燥Kevlar-49纤维;再将干燥过的Kevlar-49纤维同液体介质一起密闭于玻璃反应器内;尔后在常温常压及保护气体保护的条件下,采用60Co为辐照源的γ射线辐照,辐照剂量为0.1~1000kGy、辐照剂量率为3~7kGy/h。

2.  根据权利要求1所述的一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于保护气体为氮气、氦气和氩气中的一种或其中几种的混合。

3.  根据权利要求1所述的一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于保护气体为氮气。

4.  根据权利要求1所述的一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于液体介质为具有?#21058;?#20316;用的溶液。

5.  根据权利要求4所述的一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于所述的具有?#21058;?#20316;用的溶液为硅烷?#21058;?#21058;的乙醇溶液。

6.  根据权利要求5所述的一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于硅烷?#21058;?#21058;为硅烷?#21058;?#21058;JH-N313、硅烷?#21058;?#21058;JH-N318、硅烷?#21058;?#21058;KH-550、硅烷?#21058;?#21058;KH-560和硅烷?#21058;?#21058;KH-151中的一种。

7.  根据权利要求1所述的一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于辐照剂量为200~800kGy。

8.  根据权利要求1所述的一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法,其特征在于辐照剂量率为4~6kGy/h。

说明书

说明书一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料改性处理方法,具体涉及一种提高聚对苯二甲酰对苯二胺(Kevlar-49)纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法。
背景技术
聚对苯二甲酰对苯二胺(Kevlar-49)纤维是目前世界上规模化生产的综合性能较优异的有机纤维之一,其具有高强度、高模量、较强的韧性及优异耐热性,因而?#36824;?#27867;应用于航空航天以及汽车领域先进复合材料的增强材料,是所有芳纶纤维应用的典范。但是Kevlar-49纤维中酰胺基团被芳环分离且与苯环形成π?#26597;?#25928;应,内旋位能相当高,分子链节呈平面刚性伸直状,即对位Kevlar-49纤维的主链结构具有高度的规则性,大分子是以十分伸展的状态存在,从而形成一种沿轴向排列的有规则的褶叠层结构,纤维呈独特的“芯皮”结构。表面极性不高,使得其溶解性、耐疲劳性不够好,耐光性较差,剪切性能差及纤维容易微纤化而劈?#36873;evlar-49纤维的化学惰性和光滑表面导致纤维表面光滑?#19968;?#24615;低,不?#23376;?#26641;脂浸润,致使纤维与树脂基体界面结合的性能力较差,界面剪切强度较低。较差的界面粘结不能很好地进行力的传递从而影响复合材料综合性能的发挥,进而制约了Kevlar-49纤维在先进复合材料领域中的应用。对纤维表面进行处理后,使其能与树脂基体形成较好的界面层,从而最大限度地发挥Kevlar-49纤维增强复合材料的综合性能。
目前对Kevlar-49纤维进行表面改性以提高其与树脂基体复合性能的技术?#33455;?#20027;要集?#24615;?#20197;下两点:一是通过化学接枝、表面涂层等化学方法引入活性基团的方式;二是通过用冷等离子体、γ射线或超声波等对表面进行的物理作用以提高Kevlar-49纤维与树脂的浸润性。化学方法处理纤维表面效果显著,一般来说对纤维的本体强度损伤相对?#27927;螅?#21516;?#24065;?#19981;容?#29366;?#25209;量处理纤维使其方法很难实现工业化应用;大量?#33455;?#34920;明,用冷等离子体对纤维进行表面处理或处理后又引入化学基团进行接枝的技术有助于复合性能的提高,但因连续化速度太慢而仍不适于工业化生产;而用γ射线辐照和超声波处理的方式将推进Kevlar-49纤维在线表面处理的工业化进程。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前Kevlar-49纤维与环氧树脂界面结合弱,及对纤维表面改性的处理方法不适于工业化生产的问题,而提供了一种提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法。本发明提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法为?#21512;?#24178;燥Kevlar-49纤维;再将干燥过的Kevlar-49纤维同液体介质一起密闭于玻璃反应器内;尔后在常温常压及保护气体保护的条件下,采用60Co为辐照源的γ射线辐照,辐照剂量为0.1~1000kGy、辐照剂量率为3~7kGy/h。
本发明的保护气体为氮气、氦气和氩气中的一种或其中几种的混合。
辐照技术以其高效,节能和环保等特点,在改性材料表面上得到广泛应用。γ-射线是一种高能量穿透能力强的电磁波。γ-射线能激起纤维表面官能团的活性,这些活性官能团可以与基体发生物理作用或化学反应,从而增加纤维和基体界面结合能力;可以在纤维表面接枝活性基团,这些活性基团的另一端还可以接枝到树脂基体上,有利于树脂基体对纤维的浸润和交联;还可以对纤维表面进行刻蚀,使纤维表面的粗糙度增加,从而增加纤维的表面积,使纤维和树脂之间的机械咬合增强,从而增加二者之间的界面结合强度。总的来说γ-射线辐照可以增加纤维表面的粗糙度,激发纤维本身基团的活性和引入活性基团,该活性基团能与树脂基体反应,提高了树脂对纤维的浸润性,使得二者之间的物理和化学结合强度增加,最终达到纤维和树脂基体之间的更好的结合。本发明是以60Co为辐照源的γ-射线在液体介质中对Kevlar-49纤维进行辐照改性,进一步改善纤维的表面性能,从而提高纤维与环氧树脂基体的界面结合强度,最大限度地发挥Kevlar-49纤维增强复合材料的综合性能。在γ-射线辐照下,凡具有?#21058;?#21058;功能的液体介质与Kevlar-49纤维表层官能团发生接枝反应,且能够实现纤维与树脂基体之间的?#21058;?#21453;应,均可作为接枝体。辐照源60Co具有功率高、制备简单、使用安全的特点。本发明具有操作简便、工艺稳定、产?#20998;?#37327;可靠、环保,并且适于工业化生产的优点。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式中提高芳纶纤维/环氧树脂复合材料界面性能方法是?#21512;?#24178;燥Kevlar-49纤维;再将干燥过的Kevlar-49纤维同液体介质一起密闭于玻璃反应器内;尔后在常温常压及保护气体保护的条件下,采用60Co为辐照源的γ射线辐照,辐照剂量为0.1~1000kGy、辐照剂量率为3~7kGy/h。
本实施方式中使用液体介?#36866;?#23545;Kevlar-49改性的?#33455;俊?#23558;事先干燥好的纤维先置于特制玻璃容器内,接着抽真空,注入液体,最后通入氮气至常压密封,在常温条件条件下用60Co作为辐照源的γ射线辐照。在常温常压条件下液体浸泡Kevlar-49密闭共辐照接枝,辐照剂量范围为0.1~1000kGy,辐照剂量率为3~7kGy/h。干燥好的Kevlar-49纤维置于玻璃反应器中,加入可完全浸泡纤维用量的接枝液,室温下浸泡12小时确保接枝体溶液浸透纤维,密封接受不同剂量的辐照处理,辐照后的纤维在容器内密闭放置12小?#20445;?#21462;出自然晾干,接着加热干燥以去除剩余溶剂,于干燥器密封存放。接枝体选取原则是具有?#21058;?#21058;的功能,在γ-射线辐照下接枝体能够与纤维表层分子发生接枝反应,进而能够实现纤维与树脂基体之间的?#21058;?#21453;应。把改性前后的纤维制成环氧复合材料,纤维的单丝拉伸强度严格按照GJB 993-90芳纶纤维拉伸强度拉伸性能试验方法—不浸胶法进行测定,其胶含量控制在38%(此时复合材料的综合性能最佳),对比不同?#21058;?#21058;辐照处理后纤维环氧复合材料层间剪切强度(简称为ILSS)测定结果如下:未处理的Kevlar-49环氧复合材料的ILSS值约是41~43MPa,而与硅烷?#21058;?#21058;乙醇溶液500kGy共辐照处理后Kevlar-49纤维复合材料的层间剪切强度都有了不同程度的提高。以2%KH-560的乙醇溶液、2%JHN-313的乙醇溶液和2%KH-151的乙醇溶液与Kevlar-49共辐照接枝为例:经过2%KH-560的乙醇溶液与Kevlar-49共辐照处理后的纤维的环氧复合材料的层间剪切强度是54~57MPa,较未处理的纤维提高了31~35%;而经过2%JH-N313的乙醇溶液与Kevlar-49共辐照接枝处理后的纤维的环氧复合材料的层间剪切强度是50~53MPa,较未处理的纤维提高了20~25%;经过2%KH-151的乙醇溶液与Kevlar-49共辐照接枝处理后的纤维的环氧复合材料的层间剪切强度是55~58MPa,提高幅度是35~40%。比较可观的是辐照处理后纤维的单丝拉伸强度却损失很小,即纤维的本体强度基本不变,原因是接枝反应?#29615;?#29983;在纤维的皮层上,小分子接枝体进入不了纤维的芯结构里,所以分子链的取向结构不受影响,纤维的力学性能变化不大。同时将?#21058;?#21058;溶液把Kevlar-49纤维浸渍放置24小?#20445;?#21516;样制得纤维环氧复合材料。浸渍处理后纤维复合材料的层间剪切强度几乎与未处理的Kevlar-49环氧复合材料的ILSS大致相同。这说明复合材料界面的提高是纤维在?#21058;?#21058;溶液中共辐照作用的结果,并非?#21058;?#21058;单一的作用而引起的。对共辐照处理前后的Kevlar-49纤维进行XPS测试,结果表明:辐照接枝后纤维表面氧元素的含量增加而氮元素的含量?#26723;?#20102;,说明?#21058;?#21058;可能接枝到Kevlar-49纤维表面,引入极性基团,可以与环氧树脂基体发生的极性相互作用,甚至可以与环氧分子发生化学键合,从而提高复合材料的层间剪切强度。即便?#21058;?#21058;没有接枝到纤维表面,至少在纤维表面形成了效果很好的涂层,复合材料在?#24615;?#26102;涂层使得载荷在纤维和树脂之间能更好的传递。最终使得纤维环氧复合材料的界面结合强度的提高。
?#33455;?#34920;明以60Co为辐照源的γ-射线在液体介质中对Kevlar-49纤维进行辐照改性,进一步改善纤维的表面性能,增加了纤维表面的粗超度,提高了纤维表面能,从而提高纤维与环氧树脂基体的界面结合强度,最大限度地发挥Kevlar-49纤维增强复合材料的综合性能。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是保护气体为氮气、氦气和氩气中的一种或其中几种混合。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式中保护气体为混合气?#20445;?#21508;种保护气体间可按?#25105;?#27604;混合。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是保护气体为氮气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式?#27169;?#26412;实施方式与具体实施方式一不同的是液体介质为具有?#21058;?#20316;用的溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是具有?#21058;?#20316;用的溶液为硅烷?#21058;?#21058;的乙醇溶液。其它与具体实施方式?#21335;?#21516;。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式五不同的是硅烷?#21058;?#21058;为硅烷?#21058;?#21058;JH-N313、硅烷?#21058;?#21058;JH-N318、硅烷?#21058;?#21058;KH550、硅烷?#21058;?#21058;KH-560和硅烷?#21058;?#21058;KH-151中的一种。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同的是辐照剂量为200~800kGy。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一不同的是辐照剂量率为4~6kGy/h。其它与具体实施方式一相同。

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