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一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维的方法.pdf

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一种 制备 皮芯 结构 中空 酚醛 纤维 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710139554.X

申请日:

2007.09.29

公开号:

CN101205636A

公开日:

2008.06.25

当前法律状态:

授权

?#34892;?#24615;:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: D01D5/24; D01D5/10; D01F6/76 主分类号: D01D5/24
申请人: 中国科学院山西煤炭化学?#33455;?#25152;
发明人: 刘 朗; 张东卿; 史景利; 郭全贵; 宋 燕; 翟更太
地址: 030001山西省太原市165信箱
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 山西五维专利事务所有限公司 代理人: 李 毅
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710139554.X

授权公告号:

101205636B||||||

法律状态公告日:

2011.06.22|||2008.08.20|||2008.06.25

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

一种制备“皮芯”结构的中空酚醛纤维的方法,将处理好的酚醛树脂进行熔融或溶液纺丝,在醛和酸的固化体系中进行特殊部分表皮层固化,在甲醇等有机液体中浸泡溶解掉其部分未固化的芯,再经过二次固化和热处理即可得到中空管里套有一个蜂窝状的圆柱形芯的“皮芯”结构的中空酚醛纤维。本发明具有所制备的内部带芯“皮芯”结构的中空酚醛纤维比普通管状结构的中空酚醛树脂纤维具有更好的隔热性能的优点。

权利要求书

权利要求书
1.  一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维的方法,其特征在于包括如步骤:
(1)将处理好的酚醛树脂进行熔融或溶液纺丝;
(2)将酸、醛加入到水中,搅拌均匀配成固化液,将熔融或溶液法纺出的酚醛树脂未固化丝放入固化液中;
(3)将固化液按照5---40℃/h的程序升温至50---100℃,恒温0.1-15小时,将树脂原丝的表皮层进行固化;
(4)将表皮层固化后的纤维取出洗干净,放入有机溶液中浸泡溶解掉部分的未固化芯,溶解时间为0.5-10?#31181;櫻?BR>(5)将纤维取出放入固化液在70-110℃温度下恒温时间为1-10小时进行二次固化,然后在惰性气体保护下,温度为140-300℃,热处理1-10小时,就得到“皮芯”结构的中空酚醛树脂纤维。

2.  如权利要求1所述的一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维的方法,其特征在于所述的固化液中酸和醛的质量浓度为:
醛:10-30%,酸:5-25%。

3.  如权利要求2所述的一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维的方法,其特征在于所述的固化液中的酸为盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、醋酸、甲酸、草酸、对?#20132;?#37240;、对甲?#20132;?#37240;中的一种或几种。

4.  如权利要求2所述的一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维的方法,其特征在于所述的固化液中的醛为甲醛、多聚甲醛或者其混合物。

5.  如权利要求1所述的一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维的方法,其特征在于所述的有机液体为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙酮、氯仿或者其混合溶液。

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?#24471;?#20070;一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维的方法
技术领域
本方法属于中空纤维的制备方法,具体说涉及将酚醛纤维的表皮层固化后再溶解掉部分未固化芯的一种制备“皮芯”结构中空酚醛纤维方法。
背景技术
酚醛纤维是一种以酚醛树脂为基础的纤维,它采用低分子量的线性酚醛树脂熔融纺丝,或借助于呈纤性聚合物溶液纺丝,然后交联成不溶不熔的纤维。酚醛纤维的三维交联结构与固化后的酚醛树脂相同,因此该纤维具有和酚醛树脂同等的绝热、耐烧?#30784;?#38450;火等性能。酚醛纤维由美国金刚砂公司在?#33455;?#23431;航材料过程中诞生的,酚醛纤维研制成功后,首先被美国采用作为高级宇航隔热材料,随后酚醛纤维及其织物?#36824;?#27867;应用于阻燃防火、高温防护、绝热隔音、低温保暖和化学腐蚀防护等领域。
中空纤维是芯部为空心的管状纤维。现在?#33455;?#36739;多的是应用于分离领域和保暖隔热领域的中空纤维,特别是在保暖织物方面发展迅速。中空纤维因为内部的中空空腔内包裹有大量的静止空气,而静止空气在所有材料中热导?#39318;?#20302;,所以中空纤维能大大提高原有纤维的隔热效果,北极熊之所以能够在北极圈极度寒冷的环境里生存,其高度隔热的中空结构的熊毛也是一个关键因素。现在的保暖织物为了进一步提高其隔热性能,许多都采用中空纤维,并取得良好的效果。市场上的保暖内衣采用的就是中空纤维面料,它薄薄的一层在寒冷的冬季能够达到棉袄的保暖效果,这充分?#24471;?#20102;中空纤维的隔热效果。但是酚醛纤维作为优秀的隔热材料,专利CN1737225主要介绍了普通管状中空酚醛纤维的制备方法。制备中空酚醛纤维?#37255;?#25253;道
发明内容
本发明的目的是提供一种中空空腔内部带芯的“皮芯”结构的中空酚醛纤维的制备方法。,
本发明制备“皮芯”结构的中空酚醛纤维的方法是将处理好的酚醛树脂进行熔融或溶液纺丝,在醛和酸的固化体系中进行特殊部分表皮固化,在甲醇等有机液体中浸泡溶解掉其部分芯部,再经过二次固化和热处理即可得到中空管里套有一个蜂窝状的圆柱形芯的“皮芯”结构的中空酚醛纤维。
本发明的制备方法包括如下步骤:
(1)将处理好的酚醛树脂进行熔融或溶液纺丝;
(2)将酸、醛加入到水中,搅拌均匀配成固化液,将熔融或溶液法纺出的酚醛树脂未固化丝放入固化液中;
(3)将固化液按照5---40℃/h的程序升温至50---100℃,恒温0.1-15小时,将树脂原丝的表皮层进行固化;
(4)将表皮层固化后的纤维取出洗干净,放入有机溶液中浸泡溶解掉部分的未固化芯,溶解时间为0.5-10?#31181;櫻?
(5)将纤维取出放入固化液在70-110℃温度下恒温时间为1-10小时进行二次固化,然后在惰性气体保护下,温度为140-300℃,热处理1-10小时,就得到“皮芯”结构的中空酚醛树脂纤维。
上述的熔融或溶液法纺丝为通用的熔融或溶液纺制酚醛纤维的方法,如:US Patent 3650102,US Patent3808289,US Patent3996327,US Patent 2006267229,CN1358887等专利中所述的;
所述的固化液中酸和醛的质量浓度为:
醛:10-30%,酸:5-25%
所述的固化液中的酸为盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、醋酸、甲酸、草酸、对?#20132;?#37240;、对甲?#20132;?#37240;中的一种或几种;固化液中的醛为甲醛、多聚甲醛或者其混合物;
所述的浸泡溶解用的有机液体为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙酮、氯仿等所有能够溶解酚醛树脂的有机液体或者其混合溶液;
本方法制备的中空酚醛纤维在普通纤维的管状外壳结构的里又夹套一个蜂窝状的圆柱形的芯。该蜂窝状结构的芯把管状纤维内部的空气又隔离成许多体积更小的泡沫结构,限制了中空纤维管状空腔里空气的对流,?#26723;?#20102;中空纤维的导热系数,进一步提高了中空酚醛纤维本已十分优异的隔热性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)现在还没有这种中空空腔内部带有圆柱形芯的“皮芯”结构的中空纤维和中空酚醛纤维及其制备方法;
(2)
本发明所制备的内部带芯“皮芯”结构的中空酚醛纤维比普通管状结构的中空酚醛树脂纤维具有更好的隔热性能;
(3)本
发明制备的“皮芯”结构的中空酚醛纤维可作为特殊结构中空碳纤维和中空活性碳纤维的前驱体,而后者在结构材料、吸附过滤、催化剂载体、储能材?#31995;?#26041;面有着广泛的用途。
具体实施方式
实施例1:
称取37%的甲醛500g,37%盐酸400g和蒸馏水100g,置于装有搅拌浆、热电偶和回流冷凝器的固化釜内,搅拌均匀。把软化点为130℃的酚醛树脂提纯后,在162℃,0.6MPa的条件下纺丝,收丝速率为1200转/分,取所纺的丝10g加入固化液中,以40℃/h的程序升温至50℃,恒温15小时。冷却至室温,取出纤维,用水冲洗干净,放进500ml甲醇溶液中浸泡0.5?#31181;櫻?#21462;出纤维再次放入该固化液中,升温到100℃恒温2小时,取出纤维用水冲洗晾干后放入炉中在氮气的保护下140℃恒温10小时。即可得到?#26412;?#20026;15μ,壁厚为0.6μ、芯部?#26412;?#20026;12μ“皮芯”结构的中空酚醛纤维。
实施例2:
称取多聚甲醛300g,37%盐酸400g,对甲?#20132;?#37240;100g和水200g,置于装有搅拌浆、热电偶和回流冷凝器的固化釜内,搅拌均匀。把软化点为135℃的酚醛树脂提纯后,在165℃,0.8MPa的条件下纺丝,收丝速率为1000转/分,取所纺的丝10g加入固化液中,以5℃/h的程序升温至60℃,恒温10小时。冷却至室温,取出纤维,用水冲洗干净,放进500ml乙醇溶液中浸泡1.5?#31181;櫻?#21462;出纤维再次放入该固化液中,升温到70℃恒温10小时,取出纤维用水冲洗晾干后放入炉中在氦气的保护下300℃恒温1小时。即可得到?#26412;?#20026;20μ,壁厚为1.2μ、芯部?#26412;?#20026;15μ“皮芯”结构的中空酚醛纤维。
实施例3:
称取37%的甲醛100g,多聚甲醛120g,硫酸60g和蒸馏水720g,置于装有搅拌浆、热电偶和回流冷凝器的固化釜内,搅拌均匀。把软化点为125℃的酚醛树脂提纯后,在155℃,0.3MPa的条件下纺丝,收丝速率为800转/分,取所纺的丝10g加入固化液中,以20℃/h的程序升温至80℃,恒温3小时,冷却至室温,取出纤维,用水冲洗干净,放进1000ml丙酮溶液中浸泡6?#31181;櫻?#21462;出纤维再次放入该固化液中,升温到110℃恒温1小时,取出纤维用水冲洗晾干后放入炉中在氩气的保护下200℃恒温3小时。即可得到?#26412;?#20026;18μ,壁厚为1.5μ、芯部?#26412;?#20026;13μ“皮芯”结构的中空酚醛纤维。
实施例4:
称取37%的甲醛270g,甲酸30g、乙酸100g和蒸馏水600g,置于装有搅拌浆、热电偶和回流冷凝器的固化釜内,搅拌均匀。把软化点为135℃的酚醛树脂提纯后,在160℃,1MPa的条件下纺丝,收丝速率为900转/分,取所纺的丝10g加入固化液中,以30℃/h的程序升温至100℃,恒温0.1小时。冷却至室温,取出纤维,用水冲洗干净,放进1000ml甲醇溶液中浸泡10?#31181;櫻?#21462;出纤维再次放入该固化液中,升温到90℃恒温6小时,取出用水冲洗晾干后放入炉中在氩气的保护下250℃恒温1.5小时。即可得到?#26412;?#20026;19μ,壁厚为1.8μ、芯部?#26412;?#20026;10μ“皮芯”结构的中空酚醛纤维。

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