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电镀锌锑合金的镀液及其配制方法.pdf

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镀锌 合金 及其 配制 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710009749.2

申请日:

2007.11.01

公开号:

CN101235525A

公开日:

2008.08.06

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C25D 3/56申请日:20071101授权公告日:20100922终止日期:20111101|||授权|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: C25D3/56 主分类号: C25D3/56
申请人: 华侨大学
发明人: 王森林
地址: 362000福建省泉州市丰泽区城东华侨大学
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 泉州市文华专利代理有限公司 代理人: 戴中生
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710009749.2

授权公告号:

|||101235525B||||||

法律状态公告日:

2013.01.02|||2010.09.22|||2009.01.14|||2008.08.06

法律状态类型:

专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种电镀锌锑合金的镀液,每升镀液中含:硫酸锌16.14-24.21g,三氯化锑2.28-4.56g,柠檬酸27.31-45.52g,硼酸3.09-6.18g,硫酸钠12.00-16.00g,余量为水。本发明采用在水溶液中电沉积锌锑合金,避免了现有技术环境污染和操作过程复杂的缺点,具有环境污染较小且电镀过程中操作简单的特点。通过使用本发明镀液获得的电镀锌锑镀层外观银白色至灰白色,平滑致密,镀层与基体结合力好。镀层中Sb含量20.0~70.0at%(原子百分比)。而且该镀液稳定性高,沉积速度较快。实验表明该镀层在3.5wt%(重量百分比)氯化钠溶液中比钢铁开路电位更负一些,因此该镀层相?#26434;?#38050;铁为阳极镀层,保护钢铁的机理为牺牲阳极的阴极保护法;所得锌锑镀层比电镀纯锌镀层在3.5Wt%NaCl溶液中具有更优异的?#36879;?#34432;性能。

权利要求书

权利要求书
1、  电镀锌锑合金的镀液,其特征在于:每升镀液中含:可溶性二价锌盐16.14-24.21g,可溶性三价锑盐2.28-4.56g,多元羟基羧酸27.31-45.52g,硼酸3.09-6.18g,硫酸钠12.00-16.00g,余量为水。

2、  根据权利要求1所述的电镀锌锑合金的镀液,其特征在于:上述可溶性二价锌盐为硫酸锌或氯化锌。

3、  根据权利要求1所述的电镀锌锑合金的镀液,其特征在于:上述可溶性三价锑盐为三氯化锑或硫酸锑。

4、  根据权利要求1所述的电镀锌锑合金的镀液,其特征在于:上述多元羟基羧酸为柠檬酸或酒石酸。

5、  根据权利要求1所述的电镀锌锑合金的镀液,其特征在于:上述镀液的沉积条件为:以石墨为阳极,导电基体为阴极;镀液pH在3.75~4.25之间,10wt%NaOH溶液调节镀液pH;电镀在室温下进行;控制阴极电流密度在3~20mA/cm2。

6、  电镀锌锑合金镀液的配制方法,其特征在于?#21644;?#36807;如下方案实现:将27.31-45.52g多元羟基羧酸溶解于约25~40ml的水中,配制成多元羟基羧酸水溶液,然后向此溶液加入2.28-4.56g可溶性三价锑盐,搅拌直至完全溶解,再依次向以上溶液中加入16.14-24.21g可溶性二价锌盐、3.09-6.18g硼酸和12.00-16.00g硫酸钠,余量为水。

7、  根据权利要求6所述的电镀锌锑合金镀液的配制方法,其特征在于:上述可溶性二价锌盐为硫酸锌或氯化锌。

8、  根据权利要求6所述的电镀锌锑合金镀液的配制方法,其特征在于:上述可溶性三价锑盐为三氯化锑或硫酸锑。

9、  根据权利要求6所述的电镀锌锑合金镀液的配制方法,其特征在于:上述多元羟基羧酸为柠檬酸或酒石酸。

说明书

说明书电镀锌锑合金的镀液及其配制方法
技术领域
本发明涉及一种电镀锌锑合金的镀液及其配制方法,属能源、材料腐蚀与防腐等领域。
背景技术
热电(温差)材料是利用热电效应(Seebeck效应和Peltier效应)实现热能和电能相互转换的功能材料,是制作热电转换器件的核心部分。由于热电转换器件无机械转动部件,因而寿命长、维护费用低,利用热电效应的可逆性,可以用于无氟制冷或恒温控制,还可以利用太阳能及其它低品位能源进行发电,有利于开发新型能源和保护环境。热电材料的基本性能要求是大的Seebeck系数、低热导率和高电导?#21097;?#20854;综合性能可以用公式ZT=(α2σ/λ)T来表示,其中ZT为无量纲的热电优值系数,α为Seebeck系数,λ为热导?#21097;?#20026;电导?#30465;?#26448;料的ZT值越大,热电性能越好,热电转换效?#35797;?#39640;。
锌锑合金是一种重要的半导体热电或温差材料(特别是Sb-Zn和β-Zn4Sb3)、锂离子电池负极材料、?#36879;?#34432;材料等,在工业上具有巨大的应用潜力。锌锑合金是具有高的ZT值(可达1.1)的中温型热电材料。由于锑能与锂形成金属间化合物,锌起稳定结构的作用,锌锑合金作为锂离子电池负极具有理论容量大,稳定?#26434;?#33391;的特点。锌锑合金还是重要的?#36879;?#34432;材料。目前,文献报道的其制备主要有熔炼、磁溅射、机械合金化等。这些制备方法所需设备较贵、操作条件复杂、生产环境要求较高,因而生产成本较高。例如,熔炼法制备的β-Zn4Sb3由于存在制备过程中锌元素挥发使得材料的相和微结构控制困然。而磁溅射存在薄膜组成不均匀,机械合金化则存在颗粒组成和粒度不均匀、颗粒表面氧化等缺陷。
电沉积法生产锌锑合金时,可通过电沉积条件(如调节电解液、基体、电流密度和其他参数等)的控制来改变薄膜的组成和微观结构(组成、颗粒尺寸、形状和晶相组织等)。相?#26434;?#36825;些方法,电沉积法所需设备简单价格、生产过程简单、操作条件要求不高,因此生产成本较低。由于有这些优点,引起了以下学者的重视,例如刘鹏等在?#38452;?#33018;-尿素-NaBr-KBr熔体(343K)电沉积得到纳米晶Zn4Sb3薄膜,Yamamoto H等从乙烯基乙二醇(EG)(有机溶剂中)也电沉积得到锌锑合金薄膜。这些方法电沉积时使用低?#27695;?#30416;或有机溶?#31890;?#20250;造成一定的环境污染,而且操作过程也比较复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境污染较小,而且电镀过程中操作简单的电镀锌锑合金的镀液。
本发明的另一目的是提供上述电镀锌锑合金的镀液的配制方法。
本发明的技术方案是这样的:电镀锌锑合金的镀液,每升镀液中含:可溶性二价锌盐16.14-24.21g,可溶性三价锑盐2.28-4.56g,多元羟基羧酸27.31-45.52g,硼酸3.09-6.18g,硫酸钠12.00-16.00g,余量为水。
上述可溶性二价锌盐为硫酸锌或氯化锌。
上述可溶性三价锑盐为三氯化锑或硫酸锑。
上述多元羟基羧酸为柠檬酸或酒石酸。
上述镀液的沉积条件为:以石墨为阳极,导电基体为阴极;镀液pH在3.75~4.25之间,10wt%NaOH溶液调节镀液pH;电镀在室温下进行;控制阴极电流密度在3~20mA/cm2。
电镀锌锑合金镀液的配制方法,通过如下方案实现:将27.31-45.52g多元羟基羧酸溶解于约25~40ml的水中,配制成多元羟基羧酸水溶液,然后向此溶液加入2.28-4.56g可溶性三价锑盐,搅拌直至完全溶解,再依次向以上溶液中加入16.14-24.21g可溶性二价锌盐、3.09-6.18g硼酸和12.00-16.00g硫酸钠,余量为水。
上述可溶性二价锌盐为硫酸锌或氯化锌。
上述可溶性三价锑盐为三氯化锑或硫酸锑。
上述多元羟基羧酸为柠檬酸或酒石酸。
采用上述方案后,本发明采用在水溶液中电沉积锌锑合金,避免了现有技术环境污染和操作过程复杂的缺点,具有环境污染较小且电镀过程中操作简单的特点。通过使用本发明镀液获得的电镀锌锑合金镀层外观银白色至灰白色,平滑致密,镀层与基体结合力好。镀层中Sb含量20.0~70.0at%(原子百分比)。而且该镀液稳定性高,沉积速度较快。实验表明该镀层在3.5wt%(重量百分比)氯化钠溶液中比钢铁开路电位更负一些,因此该镀层相?#26434;?#38050;铁为阳极镀层,保护钢铁的机理为牺牲阳极的阴极保护法;所得锌锑镀层比电镀纯锌镀层在3.5Wt%NaCl溶液中具有更优异的?#36879;?#34432;性能。
具体实施方式
水溶液中Sb(III)易水解造成镀液不稳定。而且Zn(II)和Sb(III)的还原电位相差很大,根据合金共沉积的原理,要实现两者的共沉积需向镀液中加入适合的络合剂以及调节镀液中两者的离?#20248;ǘ缺?#20363;。据此,在进行了许多探索性实验的基础上,选择柠檬酸(也可以是酒石酸等其它多元羟基羧酸)为络合?#31890;?#38208;液中硫酸锌(也可以是ZnCl2等可溶性二价锌盐)和三氯化锑(也可以是Sb2(SO4)3等可溶性三价锑盐)分别与柠檬酸配位形成稳定络合物,既防止了Sb(III)的水解又实现了两者的共沉积。
本发明的电镀锌锑合金的镀液,每升镀液中含:硫酸锌22.6g,三氯化锑2.5g,柠檬酸36.4g,硼酸4.0g,硫酸钠14.2g,余量为蒸馏水。
本发明的电镀锌锑合金的镀液的配制方法,通过如下方案实现:将36.4g柠檬酸溶解于约25~40ml的水中,配制成柠檬酸水溶液,然后向此溶液加入2.5g三氯化锑,搅拌直至完全溶解(可在50℃水浴中加热加速溶解),再依次向以上溶液中加入22.6g硫酸锌、4.0g硼酸和14.2g硫酸钠,余量为蒸馏水。
本发明的电镀锌锑合金的镀液的沉积条件为:以石墨为阳极(10.0cm×12.0cm×0.4cm),导电基体为阴极(7.0cm×8.0cm×0.1cm);镀液pH4.0,电镀在室温下进行;控制阴极电流密度在10.0mA/cm2。
利用本发明的镀液电镀锌锑合金的工艺为?#21512;?#23558;导电基体(可以是导电玻璃、导电塑料、钢铁等金属或合金等)用砂纸打磨抛光,然后?#28304;说?#30005;基体依次进行碱性除油、热水?#30784;?#20919;水?#30784;?#37240;蚀除氧化膜、水?#30784;?#28888;干后再利用本发明的镀液进行电镀锌锑合金,最后水?#30784;?#28888;干即可。

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