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一种化学浆无元素氯漂白工艺.pdf

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一种 化学 元素 漂白 工艺
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摘要
申请专利号:

CN200810014050.X

申请日:

2008.01.23

公开号:

CN101230548A

公开日:

2008.07.30

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):D21C 9/10公开日:20080730|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: D21C9/10; D21C9/16; D21C9/14 主分类号: D21C9/10
申请人: 山东轻工业学院
发明人: 孔凡功; 王守娟; 陈?#26410;? 杨桂花; 刘 玉
地址: 250014山东省济南市历下区解放东路58号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 济南金迪知识产权代理有限公司 代理人: 许?#24459;?
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法律状态
申请(专利)号:

CN200810014050.X

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2010.07.21|||2008.09.24|||2008.07.30

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种化学浆无元素氯漂白工艺,属于纸浆漂白技术领域。经化学法蒸煮后的纸浆采用三段漂白,第一段采用电化学介体催化脱木素漂白,第二段采用过氧化氢加强的碱抽提,第三段采用二氧化氯漂白。本发明在三段过程中未使用含元素氯的氯化段(C)和次氯酸盐(H)段,因而在漂白过程中不会产生AOX,也不会产生致癌性二恶英类物质,从根本上解决了CEH三段漂白废水造成的环境污染及废水处理困难的问题。

权利要求书

权利要求书
1.  一种纸浆漂白工艺,其特征在于经化学法蒸煮后的纸浆采用三段漂白,第一段采用电化学介体催化脱木素漂白,第二段采用过氧化氢加强的碱抽提,第三段采用二氧化氯漂白。

2.  如权利要求1所述的纸浆漂白工艺,其特征在于具体步骤依次如下,
(1)电化学介体催化脱木素漂白,纸浆浓度:1.0~3.0%;电压:2~8V;电极板为高氧化还原电位电极板,温度为30-90℃,催化介体浓度为0.1-10mmol/L;处理时间为:2-6h;
(2)用水洗涤步骤(1)处理过的浆料;
(3)过氧化氢加强的碱抽提,在常规碱抽提的基础上加入过氧化氢,工艺条件如下:NaOH 1.0-3.0%(相对于纸浆绝干质量),H2O2 0.3-1.0%(相对于纸浆绝干质量),乙二胺四乙酸(EDTA)0.5%(相对于纸浆绝干质量);温度60-90℃,浆浓10%,时间2.0-3.0h;
(4)水洗涤步骤(3)处理过的浆料;
(5)二氧化氯漂白。

3.  如权利要求2所述的纸浆漂白工艺,其特征在于,步骤(1)中电极板为二氧化铅电极、锡锑氧化物电极、铂电极、二氧化锰电极、石墨电极、不锈钢电极之一,或者二氧化铅、锡锑氧化物、钌钛氧化物、铂、二氧化锰中?#25105;?#20960;种的混合涂覆电极。

4.  如权利要求2所述的纸浆漂白工艺,其特征在于,步骤(1)中的催化介体选自2,2’-联氨-二(3-?#19968;?苯并噻唑-6-磺酸)、1-羟基苯并三唑、紫脲酸、N-羟基乙酰苯胺、多金属氧酸盐之一或组合。

5.  如权利要求2所述的纸浆漂白工艺,其特征在于,步骤(1)中还加入?#23435;?#32032;保护剂和/或脱木素促进剂。

6.  如权利要求1或2所述的纸浆漂白工艺,其特征在于,所述二氧化氯漂白段工艺条件为:温度,60℃-90℃;时间,3-5h;浆浓10%;

7.  如权利要求6所述的纸浆漂白工艺,其特征在于,所述二氧化氯漂白段中二氧化氯用量是纸浆绝干质量的0.5-2.0%

说明书

说明书一种化学浆无元素氯漂白工艺
技术领域
本发明属于纸浆漂白技术领域,特别涉及一种新型的无元素氯纸浆漂白工艺。
背景技术
我国是纸浆生产大国,尤其是草浆生产大国,占世界非木浆总量的60%以上,随着近年?#27425;?#22269;造纸?#23435;?#21407;料结构的调整,木浆生产量也逐年上升。纸浆生产过程中,制浆黑?#21644;?#36807;燃烧法碱回收工艺处理基本得到治理,但纸浆漂白工段由于采用传统的CEH(氯化-碱处理-次氯酸盐漂白)工艺,使得在漂白过程中,纸浆?#23435;?#21463;到损伤,纸浆的得率和强度?#26723;停?#24223;水无法二次利用,只能采用中段水净化设备处理,增加了成本。纸浆漂白采用的CEH漂白工艺,即第一段采用氯气(C)漂白技术、第二段采用碱(E)抽提木素漂白技术、第三段采用次氯酸盐(H)漂白技术,在上述漂白过程中,氯气漂白和次氯酸盐漂白都会产生大量的有机氯化物,其中有些是有毒或致癌的物质。次氯酸盐漂白时会产生较多的三氯甲烷(CHCl3),这种物质对人类有致癌作用。在氯化废液中,主要有毒成?#36136;?#26408;素降解产物中的氯化物,其中以各种氯代酚为最多,?#21152;?0多种,其中又以二氯代酚、三氯代酚、四氯代酚和五氯代酚等为代表。它们都是有毒污染物,滞留时间长且不易进行生化与非生化降解,对鱼类的毒性很强,对哺乳类动物也是有毒的,极易造成环境污染,并?#20057;?#34987;有机体吸收,通过食物链而富集。因此不仅对环境危害大,而且影响动物和人类的健康,其中尤以二噁英(Dioxins)毒性最大。其代表物2,3,7,8-四氯二?#20132;?对二噁英(TCDD)和2,3,7,8-四氯二苯并呋喃(TCDF)毒性极强,是氰化钾毒性的一万倍。他们具有致癌性,致突变性,致畸胎性,多发性脑神经病变和急毒性。不但极大的危害了环境质量,对人体健康构成了威胁,而且含氯漂?#20102;?#20260;了纸浆?#23435;?#36896;成浆料强度?#26723;停?#24471;率下降。
由此可见,改革传统漂白工艺已经刻不容缓。需要新的漂白工艺取代传统的CEH漂白工艺,从根本上解决纸浆漂白产生的环境污染问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种新的纸浆漂白工艺,从根本上解决造纸工业面临的污染问题。
发明概述
本发明采用电化学介体催化脱木素(EM)技术和过氧化氢加强的碱抽提技术(Ep)以及二氧化氯漂白技术组成EMEpD三段漂白工艺,替代原有的CEH漂白工艺,提高漂白得率和纸浆强度,减少对生态环境的污染问题。
发明详述
本发明的技术方案如下:
一种纸浆漂白工艺,经化学法蒸煮后的纸浆采用三段漂白,第一段采用电化学介体催化脱木素漂白,第二段采用过氧化氢加强的碱抽提,第三段采用二氧化氯漂白。
本发明的纸浆漂白工艺具体步骤依次如下,所有百分?#26579;?#20026;质量百分比:
(1)电化学介体催化脱木素漂白,纸浆浓度:1.0~3.0%;电压:2~8V;电极板为高氧化还原电位电极板,温度为30-90℃,催化介体浓度为0.1-10mmol/L;处理时间为:2-6h;
(2)用水洗涤步骤(1)处理过的浆料;
(3)过氧化氢加强的碱抽提,在常规碱抽提的基础上加入过氧化氢,相对于纸浆绝干质量:NaOH 1.0-3.0%,H2O2 0.3-1.0%,乙二胺四乙酸(EDTA)0.5%;温度60-90℃,浆浓10%,时间2.0-3.0h;
(4)用水洗涤步骤(3)处理过的浆料;
(5)二氧化氯漂白。
优选的,上述步骤(1)中电极板为二氧化铅电极、锡锑氧化物电极、铂电极、二氧化锰电极、石墨电极、不锈钢电极之一,或者二氧化铅、锡锑氧化物、钌钛氧化物、铂、二氧化锰中?#25105;?#20960;种的混合涂覆电极。
优选的,上述步骤(1)中的催化介体选自2,2’-联氨-二(3-?#19968;?苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS),1-羟基苯并三唑(HBT),紫脲酸(Violuric acid),N-羟基乙酰苯胺(NHA)、多金属氧酸盐(POM)之一或组合;
上述步骤(1)中还可加入?#23435;?#32032;保护剂和/或脱木素促进剂,以提高纸浆粘度。?#23435;?#32032;保护剂、脱木素促进剂的加量可按现有技术。脱木素促进剂优选Na2SO4。
上述步骤(5)二氧化氯漂白段(D)为补充漂白工段,其主要目的是提高纸浆白度。工艺条件优选为:温度,60℃-90℃;时间,3-5h;浆浓10%;二氧化氯用量可根据最终漂白白度需求进?#26800;?#33410;,当白度需求在80-85%ISO时,用量以纸浆绝干质量的0.5-2.0%为?#36873;?
电化学介体催化纸浆漂白(EM)为预漂段,主要目的是脱除纸浆中的残余木素,同时通过调节适当的电极板间电压及选择合适的催化介体,使得在脱除残余木素的同时,纸浆粘度下?#21040;?#23569;,从而为最终纸浆强度提高打下基础。该段漂白过程中可以加入适当的?#23435;?#32032;保护剂及化学助剂(如脱木素促进剂),提高木素脱除率和纸浆得率及粘度。
过氧化氢加强的碱抽提(Ep)是在常规碱抽提的基础上使用一定量的过氧化氢。该段主要目的是将电化学催化脱木素段没有溶出的残余木素或者在脱木素段木素结构已经改变的木素进一步脱除。过氧化氢的使用在一定程度上能促进木素的脱除,同?#24065;?#33021;使部分木素的结果发生变化,从而有利于后续二氧化氯漂白。
本发明漂白工艺为EMEpD三段漂白。EM段为电化学催化的介体脱木素,通过介体的选择可以提高该段脱木素的选择性,即在脱除木素的同时,纸浆中的?#23435;?#32032;尽?#21487;?#21463;到伤害,不被降解,或者仅有少量发生降解,使木素脱除率在50%时,纸浆粘度下降小于10%。Ep段为过氧化氢加强的碱抽提段,其目的是进一步溶出纸浆中的残余木素,而对纸浆粘度无影响。D段为二氧化氯补充漂白段,主要目的是提高纸浆白度,增加纸浆白度稳定性,由于二氧化氯是一种高效的选择性较好的漂白剂,它可以选择性的与木素发生?#20174;Γ?#32780;不会引起纸浆?#23435;?#32032;的降解。因此,能够提高纸浆白度,提高纸浆的漂白得?#21097;?#20943;少了纸浆的漂白损失,保护了纸浆的强度。
本发明纸浆漂白工艺由于在三段过程中未使用含元素氯的氯化段(C)和次氯酸盐(H)段,因而在漂白过程中不会产生AOX(可吸附有机氯化物),也不会产生对环境和人体具有危害的致癌性物质-二恶英类物质,从根本上解决了CEH三段漂白废水造成的环境污染及废水处理困难的问题。与CEH三段漂白相比,本发明EMEpD漂白工艺其用水量和CEH漂白基本相当,但EMEpD漂白废水中CODcr(化学需氧量)与CEH漂白废水中CODcr相比,?#26723;?#20102;50%;其BOD5(生物好氧量)与CEH漂白废水相比,?#26723;?#20102;30%;废水中悬浮物(SS)含量较CEH三段漂白废水中SS含量?#26723;?#20102;32%;而纸浆漂白得率提高了10%,纸浆强度提高15%。该漂白工艺能够从根本上解决CEH三段漂白对环境造成的影响,减少了对环境的影响以及对废水处理工段的负荷。
具体实施方式
杨木经削片筛选后,加入蒸煮药液,在高温高压的条件下,将杨木片?#32440;獬上宋?#20877;经过净化工序,提取出漂白用?#23435;?#36827;入漂白工序。原CEH漂白工艺的第一段采用氯气(C)漂白技术、第二段采用碱(E)抽提木素漂白技术、第三段采用次氯酸盐(H)漂白技术。本发明的漂白工艺采用EMEpD漂白工艺,第一段采用电化学介体催化脱木素(EM)漂白技术、第二段采用过氧化氢强化的碱抽提(Ep)漂白技术、第三段采用二氧化氯(D)漂白技术。实施例中所有百分?#26579;?#20026;质量百分?#21462;?
实施例1:
Kappa值为17.4的杨木硫酸盐浆,按以下步骤进行漂白:
1.电化学介体催化脱木素漂白。电极板选用钌钛氧化物涂层电极为阳极,不锈钢为阴极,催化介体选用紫脲酸(VIO),用量1.8mmol/L;电压,2.5V;处理时间,5h;pH值4.5;温度50℃;脱木素促进剂选用Na2SO4,0.05mol/L,浆料浓度1.5%。
2.将上述步骤1漂白过的浆料用水洗涤。
3.水洗涤后浆料进行过氧化氢加强的碱抽提(Ep)。工艺条件为:NaOH2.0%(相对于纸浆绝干质量)、H2O20.3%(相对于纸浆绝干质量)、EDTA0.5%(相对于纸浆绝干质量)温度70℃,浆浓10%,处理时间2.0h。
4.将上述步骤3漂白过的浆料用水洗涤。
5.水洗涤后的浆料用二氧化氯补充漂白(D)。处理条件为温度70℃,时间4h,浆浓10%,初始pH值4.0,ClO2用量为1.5%(相对于纸浆绝干质量)。
6.洗涤后进入抄纸工序。
结果:白度84.5%ISO以上,粘度800mg/L以上,与CEH相比,CODcr?#26723;?0%,BOD5?#26723;?0%,SS?#26723;?0%,粘度提高12%,漂白得率提高9.5%。
由实施例1的结果比较可知,本发明的漂白工艺,在达到相近白度时,与CEH漂白工艺相比,纸浆粘度较高,提高了12.0%,得率提高了9.5%,漂白废水CODcr、BOD5以及SS,均有?#27927;?#31243;度的下降,且漂白废水中无AOX生成,消除了致癌性二恶英类物质的生成。
实施例2:
Kappa值为12.8的杨木硫酸盐浆进行以下步骤漂白:
1.电化学介体催化脱木素漂白。电极板选用钌钛氧化物涂层电极为阳极,不锈钢为阴极,催化介体选用多金属氧酸盐Na8[PMo7V5O40],用量2.5mmol/L;电压,2.5V;时间4.5h;pH值3.0;温度80℃;脱木素促进剂Na2SO4,0.1mol/L,浆料浓度1.5%。
2.用水洗涤后进行过氧化氢加强的碱抽提。工艺条件为NaOH 1.5%,温度60℃,浆浓10%,时间2.0h,H2O2 0.3%,EDTA 0.5%。
3.用水洗涤后进行二氧化氯漂白。处理条件为温度70℃,时间4h,浆浓10%,初始pH值4.0,ClO2用量1.0%。
4.洗涤后进入抄纸工序。
结果:白度80.0%ISO以上,粘度850mg/L以上,与CEH相比,CODcr?#26723;?2%,BOD5?#26723;?2%,SS?#26723;?8%,粘度提高12.5%,漂白得率提高8.5%。
由实施例2结果比较可知,本发明的漂白工艺,在达到相近白度时,与CEH漂白工艺相比,纸浆粘度、漂白得?#24335;?#39640;,废水污染负荷有?#27927;?#31243;度的下降,且漂白废水中无AOX生成,消除了致癌性二恶英类物质的生成。
实施例3:
烧碱-蒽醌麦草浆(Kappa值为15.3)进行如下漂白操作。
1.电化学介体催化脱木素漂白。电极板选用二氧化铅涂覆钛电极为阳极,不锈钢为阴极,催化介体选用1-羟基苯并三唑(HBT),用量2.0mmol/L;电压,2.5V;时间,5h;pH值,4.5;温度,60℃;Na2SO4,0.1mol/L,浆料浓度1.0%。
2.水洗涤后浆料进行过氧化氢加强的碱抽提(Ep)。处理条件为:相对于纸浆绝干质量NaOH 2.0%、H2O2 0.3%、EDTA 0.5%。温度70℃,浆浓10%,时间2.0h。
3.水洗涤后二氧化氯补充漂白(D)。处理条件为温度70℃,时间4h,浆浓10%,初始pH值4.0,ClO2用量1.5%(相对于纸浆绝干质量)。
4.洗涤后进入抄纸工序。
结果:白度80.0%ISO以上,粘度800mg/L以上,与CEH相比,漂白得率提高15%,纸浆粘度提高14%,废水CODcr?#26723;?5%,BOD5?#26723;?0%,SS?#26723;?5%,废水中无AOX生成。
由实施例3结果比较可知,本发明的漂白工艺,应用于草浆,在达到相近白度时,与CEH漂白工艺相比,纸浆粘度、漂白得?#24335;?#39640;,废水污染负荷有?#27927;?#31243;度的下降,且漂白废水中无AOX生成,消除了致癌性二恶英类物质的生成。

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