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深蓝色反应性双偶氮染料及其制备方法.pdf

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深蓝色 反应 偶氮染料 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710302484.5

申请日:

2007.12.26

公开号:

CN101230206A

公开日:

2008.07.30

当前法律状态:

撤回

?#34892;?#24615;:

无权

法?#19978;?#24773;: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C09B 67/24公开日:20080730|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: C09B67/24; C09B67/36; C09B62/513; D06P1/38(2006.01)N 主分类号: C09B67/24
申请人: 褚平忠
发明人: 褚平忠
地址: 225321江苏省泰州市高港区府后人家9幢-1
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710302484.5

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2010.08.11|||2008.09.24|||2008.07.30

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种新型的深蓝色反应性双偶氮染料及其制备方法。它由如下结构染料(1)与染料(2)混合拼色:其制备方法,对(β硫酸酯?#19968;?#30748;)苯胺重氮化,与H酸偶合得A,三聚氯氰与间苯二胺邻磺酸进行一缩反应,再与2氨基?#19968;?2’磺酰基-羟?#19968;?#30748;硫酸酯二缩反应,二缩反应物进行重氮化反应得B;A与B偶合得染料(2)。将染料(2)与苯?#26041;?#34892;三缩反应得(1)染料。然后将染料(1)与染料(2)混合拼色而成。具有高固着率、高稳定性和极好的匀染性和提升力。

权利要求书

权利要求书
1.  一种深蓝色反应性双偶氮染料,它由染料(1)与染料(2)混合拼色而成;其染料(1)与染料(2)结构为:


2.  根据权利要求1所述的染料所确定的制备方法,对(β硫酸酯?#19968;?#30748;)苯胺按常法重氮化,得到的重氮盐与H酸溶液进行酸性偶合得酸性单偶氮染料A,三聚氯氰与间苯二胺邻磺酸于0-2℃PH=1-3进行一缩反应,然后再与2氨基?#19968;?2’磺酰基-羟?#19968;?#30748;硫酸酯在温度30-50℃PH=5-9的条件下二缩反应之,二缩反应物冷却到5-10℃,加盐酸与亚硝酸钠进行重氮化反应得重氮化合物B;A物料用纯碱调节PH值至5-7,然后将B物料加入于5-10℃PH=6-7之间进行偶合反应得C,C染料即为式(2)染料,将C物料中加入苯胺于60-80℃PH=5-9之间进行三缩反应即得式(1)染料;然后将染料(1)与染料(2)混合拼色而成。

说明书

说明书深蓝色反应性双偶氮染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种深蓝色反应性双偶氮染料及其制备方法。
背景技术
近年来,活性染料的实践证明染料对?#23435;?#26448;料的应用已经对染色质量和染色方法不断提高其经济效率提出了更高的要求,从而导致了对更新的易于制造的染料的市场需求及其应用方面具有良好性质的新染料以满足用户的需求。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供用两种偶氮染料拼色而成深蓝色反应性双偶氮染料及其制备方法。
本发明一种深蓝色反应性双偶氮染料,它由染料(1)与染料(2)混合拼色而成;其染料(1)与染料(2)结构为:

本发明的深蓝色染料可通过下列多步反应取得:
将对(β硫酸酯?#19968;?#30748;)苯胺按常法重氮化,得到的重氮盐与H酸溶液进行酸性偶合得酸性单偶氮染料A,三聚氯氰与间苯二胺邻磺酸于0-2℃PH=1-3进行一缩反应,然后再与2氨基?#19968;?2’磺酰基-羟?#19968;?#30748;硫酸酯在温度30-50℃PH=5-9的条件下二缩反应之,二缩反应物冷却到5-10℃,加盐酸与亚硝酸钠进行重氮化反应得重氮化合物B。
A物料用纯碱调节PH值至5-7,然后将B物料加入于5-10℃PH=6-7之间进行偶合反应得C,C染料即为式(2)染料,将C物料中加入苯胺于60-80℃PH=5-9之间进行三缩反应即得式(1)染料。然后将染料(1)与染料(2)混合拼色而成。
本发明中的阴离子基团如-SO3H在说明书中为方便起见,均用游离酸表示,本发明染料在生产和使用?#22411;?#24120;?#36816;?#28342;液形式,特别是碱金属的水溶液形式如钠盐、钾?#26410;?#22312;。
本发明提供了一种深蓝色反应性双偶氮染料,它引入了新的活性基2氨基?#19968;?2’磺酰基羟?#19968;?#30748;硫酸酯混合型的活性染料,能提高染料固色率及各项牢度性能,并利用复配技?#37232;?#21033;用两种染料混合物的加和性进一步提高染色的亲和力和固色率,使其染色效果更优异。
本发明的深蓝色双偶氮染料具有高固着率和高?#23435;?染料结合稳定性具有极好的匀染性和提升力,具有耐洗、耐汗渍、耐日光-汗牢度,适用于?#23435;?#32032;?#23435;?#26579;色,同?#24065;?#36866;用于粘胶人造麻等?#23435;?#26579;色。
具体实施方法:
重氮化:于重氮化桶中,放冰水混合物150克,然后加入对-(β-硫酸酯?#19968;?#30748;)苯胺100%的28.1克,打浆10?#31181;櫻?#21152;入100%的盐酸3.65克,然后细流加入100%的6.9?#25628;?#30813;酸钠溶液,同时控制温度0-15℃,亚硝酸钠40?#31181;?#24038;右加完,加安后控制温度0-15℃,淀粉碘化钾试纸微蓝色反应2小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
H酸溶解:于溶解桶中放底水200克,然后?#24230;?00%的H酸34.1克,打浆1小时后用30%的NaOH调节PH至6-6.5,溶清备用。
酸偶:将H酸溶液于1.5小时左?#19994;?#21152;至上述生氮盐中,t≤10℃,加完后继续搅拌5-6小时至重氮盐消失。
一缩:于一缩物桶中入冰水混合物100克,?#24230;?00%的三聚氯氰19克,于0℃打浆45-60?#31181;櫻?#28982;后将21克100%的间苯二胺邻磺酸PH?#26723;?#20110;5-5.5的溶液慢慢滴加至三聚氯氰悬浮液中,同时控制温度≤2℃,约一小时左右加完,加完后继续搅拌反应2小时至间二胺邻磺酸消失。
二缩:将2氨基?#19968;?2’磺酰基-羟?#19968;?#30748;硫酸酯100%的22.3克加入到一缩物中,用15%纯碱液调节PH为5-9,并升温至30-35℃反应2-4小时至终点,降至常温备用。
重氮化:将二缩物降温至0-5℃,然后加入35克的工业品盐酸搅拌10?#31181;?#21518;,于0-5℃下加入6.9100%的亚硝酸钠的溶液,约40-60?#31181;?#21152;入结束,加入后保持温度0-5℃,淀粉碘化钾试纸微蓝色反应1-2小时,消除过量的亚硝酸。
偶合:将上述重氮盐加入?#20102;?#20598;色基中,然后控制温度10-15℃,用15%的纯碱液慢慢调节PH为5.8-6.5,继续反应4小时,将溶液?#31245;?#20043;得主题染料(2)。
将上述主题染料(2)?#31245;?#21069;的溶液加入9.4克100%的苯胺,然后升温至60-80℃,并用15%纯碱液控制PH值在5-9之间,反应4小时,然后将溶液?#31245;?#20043;得主题染料(1)。然后将染料(1)与染料(2)混合拼色而成。

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