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一种吸油纤维的制造方法.pdf

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一种 纤维 制造 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710059780.7

申请日:

2007.09.26

公开号:

CN101220528A

公开日:

2008.07.16

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: D01F6/16; B01J20/26; B01D17/022 主分类号: D01F6/16
申请人: 天津工业大学
发明人: 肖长发; 徐?#19997;? 安树林; 封 严; ?#27490;?#38686;
地址: 300160天津市河东区成林道63号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 天津佳盟知识产权代理有限公司 代理人: 廖晓荣
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710059780.7

授权公告号:

101220528B||||||

法律状态公告日:

2010.10.06|||2008.09.10|||2008.07.16

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种吸油纤维的制造方法,其工艺是:1.在反应釜中加入占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的分散剂及与甲基丙烯酸酯单体的体积比为3∶1的去离子水,充分溶解后,将所述甲基丙烯酸酯单体、占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的引发剂放入到一个容器中,搅拌成均匀溶液后,加入到反应釜中,通入氮气,搅拌升温至70~80℃,反应2~6h后,提高反应温度到90~100℃,继续反应2~4h后,终止反应,取出产物,再经洗涤,?#31245;錚?#21487;得白色树脂;2.将所得树脂充分?#31245;?#21518;,与溶胀剂均匀混合,室温密封放置48~96h,使其溶胀形成均匀冻胶;3.将冻胶充分粉碎,用柱塞式纺丝机纺丝,经凝固浴后,可得初生吸油纤维;4.初生吸油纤维经25~80℃温度下拉伸2~6倍的后处理,即可得所述的吸油纤维。

权利要求书

权利要求书
1.  一种吸油性纤维的制备方法,其工艺过程如下:
(1)在反应釜中加入占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的分散剂及与甲基丙烯酸酯单体的体积比为3∶1的去离子水,充分溶解后,将所述甲基丙烯酸酯单体、占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的引发剂放入到一个容器中,搅拌成均匀溶液后,将该溶液加入到反应釜中,通入氮气,搅拌升温至70~80℃,反应2~6h后,提高反应温度到90~100℃,继续反应2~4h后,终止反应,取出产物,再经洗涤,?#31245;錚?#21487;得白色树脂;所述的甲基丙烯酸酯单体至少包括第一单体甲基丙烯酸正丁酯和第二单体甲基丙烯酸β羟乙酯,其中,所述第一单体甲基丙烯酸正丁酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的80~95%;第二单体甲基丙烯酸β羟乙酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的5~20%;所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明胶中的一种;所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰;
(2)将所得白色树脂充分?#31245;?#21518;,与溶胀剂均匀混合,并在室温环境中密封放置48~96h,使其溶胀,形成均匀的冻胶;所述的溶胀剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺中的一种,其用量为所述白色树脂质量的1/9倍~4倍;
(3)将所述的冻胶充分粉碎,利用柱塞式纺丝机进行纺丝,经凝固浴凝固后,可得初生吸油纤维;所述的纺丝温度为90~200℃;所述的凝固浴为蒸馏水与所述溶胀剂的混合液,其中溶胀剂的体积百分含量为5~40%,温度为25~50℃;
(4)初生吸油纤维经25~80℃温度下,拉伸2~6倍的后处理,即可得所述的吸油纤维。

2.  根据权利要求1所述的吸油性纤维的制备方法,其特征在于所述的甲基丙烯酸酯单体还包括第三单体;所述的第三单体为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十六酯或甲基丙烯酸十四酯中的一种;第三单体的加入量与所述的第二单体为1∶1的比例,共占甲基丙烯酸酯单体总质量的5~20%。

3.  根据权利要求1或2所述的吸油性纤维的制备方法,其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇;所述的引发剂为过氧化苯甲酰;所述的溶胀剂为二甲基甲酰胺;所述的拉伸倍率为3~5倍。

4.  根据权利要求2所述的吸油性纤维的制备方法,其特征在于所述的第三单体为甲基丙烯酸十二酯或甲基丙烯酸十八酯;所述的引发剂为过氧化苯甲酰;所述的溶胀剂为二甲基甲酰胺;所述的拉伸倍率为3~5倍。

说明书

说明书一种吸油纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及一种功能纤维制备技?#37232;?#20855;体为一种利用了冻胶纺丝方法的吸油纤维制造方法,国际专利分类号拟为Int.Cl.B01D 69/00(2006.01)I。
背景技术
近年来,由含油污水、废气液体及油船、油罐泄漏而造成的环境污染?#25214;?#20005;重。这些污染环境的油30%来自工业?#32420;?#25490;放,45%来自海洋上的油船泄漏。面?#21248;找?#24694;化的环境,有效的油品回?#21344;?#26415;及含油工业?#32420;?#20928;化材料的研究势在必行,优质吸油材料的开发已成为重大的研究课题。
高吸油性树脂是由亲油性单体构成的低交联度聚合物,属自溶胀型材料,树脂分子间具有三维交联网状结构,交联主要形式有物理、化学及离子结合3种,其中化学交联是最常用的。1966年美国道化学公司以烷基乙烯为单体,经二乙烯基苯交联制得一种非极性的高吸油树脂(JP 45 27081,1970),1973年日本三井石油公司以甲基丙烯酸烷基酯或烷基苯乙烯为单体,经交联制得一种溶解度在9.8g以上的极性树脂(JP 50 15882,1975),1989年日本村上公司用三乙丙苯基过氧化物交联制得的醋酸乙烯-氯乙烯共聚体也是一种极性的高吸油性树脂(俊滕隆清,机能材料,1990,10(11):43~49,),1990年日本触媒化学工业公司以丙烯酸类单体,制得的侧链上有长链烷基的丙烯酸低交联聚合物是一种中等极性的高吸油树脂(机能材料市场数据,机能材料,1991,11(7):41~47,)。国内在这方面的研究起步比较晚,只有少数几家高校和研究所在开展这方面的研究工作,部分研究人员研究?#21496;勱当?#29255;烯树脂(宋波,聚?#24403;?#29255;烯的制备与应用,辽宁化工,1986,6:28~32)、聚氨酯泡沫等吸油材料(吕洪久译,高吸油性聚氨酯泡沫,化工新型材料,1994,6:18~22),大多数的研究人员是采用甲基丙烯酸系列(?#26041;?#32654;等,微波辐射吸油性复合体的制备及性能研究,化学世界,1999,2:86~89)为原料,以过氧化苯甲酰(BPO)(刘德荣等,丙烯酸系自膨润型吸油树脂的合成,化工新型材料,1997,4:37~39)、过硫酸盐(曹爱丽等,丙烯酸系高吸油性树脂的合成及性能研究.高分子材料科学与工程,1999,2:38~40)等为引发剂,用二丙烯酸1,4-丁二醇酯(?#26041;?#32654;,朱秀林,二元共聚高吸油性树脂的合成及研究.高分子材料科学与工程,1995,2:41~45)、乙二醇二丙烯酸酯(朱秀林等,高吸油性树脂的合成及性能研究,高分子材料科学与工程,1995,1:19~23)、双烯交联剂(蒋必彪等,高吸油性树脂的合成及其性能研究,合成树脂及塑料,1996,2:37~39)等为交联剂,采用悬浮聚合(?#26041;?#32654;等,甲基丙烯酸酯高吸油性树脂的研究,石油化工,1995,3:176~179)、乳液聚合(曹爱丽等,丙烯酸系高吸油性树脂的合成及性能研究,高分子材料科学与工程,1999,2:38~40)、微波辐射(?#26041;?#32654;等,微波辐射吸油性复合体的制备及性能研究,化学世界,1999,2:86~89)等多种方法制得吸油倍率在10-30倍不等的高吸油树脂。
但是目前对吸油材料的研究仍主要集中在粒?#35789;?#33026;方面。粒状材料由于其形状的局限性,存在着吸收速率慢、吸收倍?#24066;?#31561;诸多问题,应用受到一定限制。目前国内外对有关吸油纤维的研究报道相对较少。天津工业大学肖长发、封严等利用半互穿聚合物网络技术以及湿法纺丝技术制备?#21496;?#30002;基丙烯酸酯类吸油纤维,并申请了专利(CN1584148A)。该吸油纤维具有吸油面积大、易回收等特点,可以根据需要将其加工成各种形态的制品,拓宽应用范围,成功开发吸油纤维并投入产业化使用,将对水资源的治理起到积极作用。目前合成高吸油树脂采用的都是单一的化学交联剂,如二乙烯苯等,合成树脂成形后即具有完善的化学交联结构,既不溶,也不熔,因而给制备纤维带?#37255;?#22823;困?#36873;?#32780;申请人在先的专利(CN1584148A)所开发的吸油纤维在树脂合成阶段需分步合成聚合物,在纤维成形后需进行热交联,以形成化学交联结构,制备过程比较繁琐、复杂,并且由湿法纺丝技术制得的纤维还存在力学性能较差?#28909;?#28857;。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种吸油纤维的制造方法,该吸油纤维的制造方法具有合成聚合物工艺简单,周期短,后处理过程简单,?#23376;?#24037;业规模实施等特点。所制得的吸油纤维具有优良吸油特性,可以进行各种纺织加工,制成多种形态的纤维制品,满足特定的使用要求。
本发明解决所述技术问题的技术方案是:设计一种吸油纤维的制造方法,其工艺过程如下:
(1)在反应釜中加入占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的分散剂及与甲基丙烯酸酯单体的体积比为3∶1的去离子水,充分溶解后,将所述甲基丙烯酸酯单体、占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的引发剂放入到一个容器中,搅拌成均匀溶液后,将该溶液加入到反应釜中,通入氮气,搅拌升温至70~80℃,反应2~6h后,提高反应温度到90~100℃,继续反应2~4h后,终止反应,取出产物,再经洗涤,?#31245;錚?#21487;得白色树脂;所述的甲基丙烯酸酯单体至少包括第一单体甲基丙烯酸正丁酯和第二单体甲基丙烯酸β羟乙酯,其中,所述第一单体甲基丙烯酸正丁酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的80~95%;第二单体甲基丙烯酸β羟乙酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的5~20%;所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明胶中的一种;所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰;
(2)将所得白色树脂充分?#31245;?#21518;,与溶胀剂均匀混合,并在室温环境中密封放置48~96h,使其溶胀,形成均匀的冻胶;所述的溶胀剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺中的一种,其用量为所述白色树脂质量的1/9倍~4倍;
(3)将所述的冻胶充分粉碎,利用柱塞式纺丝机进行纺丝,经凝固浴凝固后,可得初生吸油纤维;所述的纺丝温度为90~200℃;所述的凝固浴为蒸馏水与所述溶胀剂的混合液,其中溶胀剂的体积百分含量为5~40%,温度为25~50℃;
(4)初生吸油纤维经25~80℃温度下,拉伸2~6倍的后处理,即可得所述的吸油纤维。
与现有技术相比,本发明的吸油纤维制造方法具有合成聚合物过程简单,?#36164;?#26045;,周期短,易工业化,所得纤维后续处理过程简单,力学性能?#38686;?#31561;特点。与传统吸油树脂相比,本发明吸油纤维为三维网状结构,具有良好的吸油性,但难溶于油品中。例如,甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸β羟乙酯质量百分含量分别为85%和15%的纤维,纤维对不同油品的最大吸收能力为12.03g甲苯/g纤维、22.91g三氯乙烯/g纤维,并且比表面积大,吸油效率高,可以按常规方法进行纺织或非织造布加工,制成多种形态的纤维制品。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明:
本发明吸油纤维制造方法(以下简称方法)的工艺步骤如下:
(1)在反应釜中加入占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的分散剂及与甲基丙烯酸酯单体的体积比为3∶1的去离子水,充分溶解后,将所述甲基丙烯酸酯单体、占甲基丙烯酸酯单体总质量0.1~1%的引发剂放入到一个容器中,搅拌成均匀溶液后,将该溶液加入到反应釜中,通入氮气,搅拌升温至70~80℃,反应2~6h后,提高反应温度到90~100℃,继续反应2~4h后,终止反应,取出产物,再经洗涤,?#31245;錚?#21487;得白色树脂;所述的甲基丙烯酸酯单体至少包括第一单体甲基丙烯酸正丁酯和第二单体甲基丙烯酸β羟乙酯,其中,所述第一单体甲基丙烯酸正丁酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的80~95%;第二单体甲基丙烯酸β羟乙酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的5~20%;所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明胶中的一种;所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰;
(2)将所得白色树脂充分?#31245;?#21518;,与溶胀剂均匀混合,并在室温环境中密封放置48~96h,使其溶胀,形成均匀的冻胶;所述的溶胀剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺中的一种,其用量为所述白色树脂质量的1/9倍~4倍;
(3)将所述的冻胶充分粉碎,利用柱塞式纺丝机进行纺丝,经凝固浴凝固后,可得初生吸油纤维;所述的纺丝温度为90~200℃;所述的凝固浴为蒸馏水与所述溶胀剂的混合液,其中溶胀剂的体积百分含量为5~40%,温度为25~50℃;
(4)初生吸油纤维经25~80℃温度下,拉伸2~6倍的后处理,即可得所述的吸油纤维。
本发明所述的甲基丙烯酸酯类单体可以仅包括第一单体和第二单体,也可以还包括第三单体。所述的第一单体为甲基丙烯酸正丁酯,第二单体为甲基丙烯酸β羟乙酯;所述的第三单体为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十六酯或甲基丙烯酸十四酯中的一种。其中,所述第一单体甲基丙烯酸正丁酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的80~95%;第二单体甲基丙烯酸β羟乙酯占甲基丙烯酸酯单体总质量的5~20%;当配方设计加入第三单体时,第三单体的加入量与所述的第二单体为1∶1的比例,共占甲基丙烯酸酯单体总质量的5~20%。
本发明实施例优选的配方单体是第一单体为甲基丙烯酸正丁酯、第二单体为甲基丙烯酸β羟乙酯、第三单体为甲基丙烯酸十二酯或甲基丙烯酸十八酯。
本发明所用聚合单体为甲基丙烯酸酯类物质。此类单体聚合后所生成的聚合物分子链上具有亲油性基团(酯基),对不同的油品具有亲和力,可将大量油品吸附到分子内部,同时第二单体、第三单体的引入,使得吸油纤维具有一定的交联度及交联密度,可使纤维分子吸油后溶胀而难于溶解,从而使纤维具备良好的吸油功能。
本发明所述的第二单体、第三单体的合理选择依据是:①第二单体、第三单体?#23376;?#19982;甲基丙烯酸正丁酯聚合;②第二单体、第三单体其本身具有形成氢键的氢给予基、氢接收基以及?#23376;?#24418;成分子缠结的长侧链;③所得共聚物能够满足冻胶纺丝的要求;④第二单体、第三单体本身也具有亲油基团,可以改善纤维对油品分子的选择吸收性以及吸收能力;⑤对最终成型纤维无物理损伤和化学损害。据此,本发明所述的第二单体、第三单体分别选择了自身具有氢给予基、氢接收基的甲基丙烯酸β羟乙酯以及具有长侧链的?#23376;?#24418;成分子缠结的甲基丙烯酸十二酯或甲基丙烯酸十八酯。
本发明所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰,优选过氧化苯甲酰。所述引发剂的种类和用量是影响聚?#32420;?#29575;和聚合度的主要因素,因而引发剂的选择非常重要。通常自由基悬浮聚合在40~100℃下进行,因此活性适当的引发剂应选择在该温度范围内。引发剂的活性常以半衰期(指引发剂分解至初始浓度的一半所需的时间)表示。引发剂的半衰期太短,意味着在短时间内便有大量自由基产生,易引起爆聚,使聚合反应失控,同?#26412;?#21512;反应后期会因无足够的引发剂而使聚?#32420;俾使?#24930;,甚至造成死端聚合;相反,引发剂的若半衰期过长,引发剂分解速率慢,则容易?#36158;?#21021;期聚?#32420;俾使?#24930;,后期凝胶效应剧烈,以致无法控制,而且聚合反应中未分解的引发剂残留在聚合产物中,不仅浪费,而?#19968;?#22240;副反应等影响产物的品质。本发明中甲基丙烯酸酯的聚合温度在75~85℃之间,过氧化苯甲酰在此温度范围内具有较好的活性,因此本发明优选用过氧化苯甲酰作为引发剂,进行甲基丙烯酸酯的聚合反应。
本发明所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明胶,优选聚乙烯醇。在悬浮聚合体系中,水相(包括水和分散剂)是影响成粒机理和颗粒特性的主要因素,它保持单体呈液滴状,并作为传热的介质。分散剂作用一是?#26723;?#28082;滴表面张力,促使单体分散成液滴,二是防止粒子粘并,因为聚合进行到一定转化率(如20~30%)时,单体变成聚合物/单体溶液粒子,趋于粘结,而分散剂则吸附在粒子表面,起到防止粘并的作用。通常可根据分散能力和保胶能力来选择分散剂。研究表明,聚乙二醇和可溶性淀粉的分散能力及保胶能力均较差,不宜选用,虽然甲基纤维素的分散能力及保胶能力均很强,但在水中的溶解性能较差,也不宜选用;聚乙烯醇和明胶的综合性能较好。由于聚乙烯醇价廉易得,所以本发明优先选用聚乙烯醇为甲基丙烯酸酯单体悬浮聚合的分散剂。
本发明制造方法利用冻胶纺丝法制备吸油纤维,其设计原理是:本发明吸油纤维聚合体系不存在化学交联剂的条件下,引入第二单体、甚至第三单体,使合成的共聚物在不具备化学交联结构的条件下,形成物理交联结构,这种物理交联结构来源于第二单体或者第二单体和第三单体引入的氢键作用以及分子缠结作用,在第二单体、第三单体含量适中的条件下,具有这种物理交联结构的共聚物具有可溶胀、难溶解、加热条件下可熔融(在溶胀剂中溶胀过)的特点,能够满足冻胶纺丝的要求。本发明所述的溶胀剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺中的一种,优选二甲基甲酰胺。所述溶胀剂的用量为所述白色树脂质量的1/9倍~4倍。所述的冻胶纺丝技术本身为现有技术。
依据本发明配方和制造方法可以得到具有较高饱和吸油率和保油率的功能纤维。尽管本发明吸油纤维配方中可以单独使用第一单体,但所得纤维不尽理想。本发明吸油纤维的网络结构(包括交联程度和交联密度等)取决于第二单体或者第二单体和第三单体的含量。若第二单体或者第二单体和第三单体含量较低,则纤维内部形成的物理交联结构不完善,纤维在油品中趋于溶解,无法使用;若第二单体或者第二单体和第三单体含量过高,则共聚物分子内网络结构致密,一方面因纺丝温度过高不利于冻胶纺丝过程,另一方面成纤后不利于油品在纤维中的扩散,致使纤维的饱和吸油率下降;只有第二单体或者第二单体和第三单体含量适中时,纤维才能获得适当的交联程度和交联密度,使得纤维在油品中可充分吸收而溶胀但难于溶解,以保证纤维具有较高的饱和吸油率。
本发明制造方法经凝固浴后所得的初生吸油纤维需要进行先拉伸,再卷绕的后拉伸处理比较理想。对纤维进行适当的后拉伸,可使纤维获得一定程度的取向,改善纤维的力学性能,使纤维满足进一步加工的需要。后拉伸的倍数应当适当,拉伸倍?#20351;?#20302;,拉伸效果不明显;拉伸倍数过高,则会使纤维本身断裂,?#23454;?#20854;反。一般的拉伸倍率为2~6倍,比较理想的拉伸倍率为3~5倍。
下面给出具体实施例,但本发明不受具体实施例的限制:
实施例1:
以甲基丙烯酸正丁酯为第一单体,甲基丙烯酸β羟乙酯为第二单体,第二单体与第一单体的质量比为3∶17,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为分散剂,蒸馏水为反应介质,氮气保护下将含0.5%(占单体总量的质量百分比,下同)引发剂的单体溶液加入溶有0.5%分散剂的水中,于75℃加热搅  拌反应4h,提高反应温度至85℃继续反应2h,终止反应,洗涤,?#31245;錚?#24471;白色颗粒?#35789;?#33026;;将此树脂充分?#31245;?#21518;,与溶胀剂二甲基甲酰胺(树脂与溶胀剂的质量比为3∶2)均匀混合后,在室温条件下密封放置48h,得均一冻胶;将冻胶粉碎后,采用冻胶纺丝方法,以水为凝固浴进行纺丝,纺丝温度为160℃,得初生吸油纤维。就其吸油性能而言,不经过后处理也可以使用。
将所得初生纤维在室温条件下充分?#31245;?#21518;,分别浸于甲苯和三氯乙烯中,测得其饱和吸油率分别为12.03和22.91(g·g-1);将吸油达饱和的凝?#27827;?#31163;心机中以1000r/min离心旋转5min,测得其保油率分别为73.6%和46.03%。
实施例2:
以甲基丙烯酸正丁酯为第一单体,甲基丙烯酸β羟乙酯为第二单体,第二单体与第一单体的质量比为1∶9,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为分散剂,蒸馏水为反应介质,氮气保护下将含0.5%(占单体总量的质量百分比)引发剂的单体溶液加入溶有分散剂(占单体总量的质量百分比为0.5%)的水中,于75℃加热搅拌反应4h,提高反应温度至85℃继续反应2h,终止反应,洗涤,?#31245;錚?#24471;颗粒?#35789;?#33026;;将此树脂充分?#31245;?#21518;与二甲基甲酰胺(树脂与二甲基甲酰胺的质量比为3∶2)均匀混合后,在室温条件下密封放置48h,得均一冻胶;将冻胶粉碎后,采用冻胶纺丝法,温度为150℃,以水为凝固浴进行纺丝,得初生吸油纤维。
将所得纤维在室温条件下充分?#31245;?#21518;,分别浸于甲苯和三氯乙烯中,测得其饱和吸油率分别为11.21和17.88(g·g-1);将吸油达饱和的凝?#27827;?#31163;心机中以1000r/min离心旋转5min,测得其保油率分别为22.62%和44.7%。
实施例3:
以甲基丙烯酸正丁酯为第一单体,甲基丙烯酸β羟乙酯为第二单体,其中第二单体与第一单体的质量比为1∶19,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为分散剂,蒸馏水为反应介质,氮气保护下将含0.5%(占单体总量的质量百分比)引发剂的单体溶液加入溶有分散剂(占单体总量的质量百分比为0.5%)的水中,于75℃加热搅拌反应4h,提高反应温度至85℃继续反应2h,终止反应,洗涤,?#31245;錚?#24471;颗粒?#35789;?#33026;;将此树脂充分?#31245;?#21518;与二甲基甲酰胺(树脂与二甲基甲酰胺的质量比为7∶3)均匀混合后,在室温条件下密封放置48h,得均一冻胶;将冻胶粉碎后,采用冻胶纺丝法,温度为140℃,以水为凝固浴进行纺丝,得初生吸油纤维;
将所得纤维在室温条件下充分?#31245;?#21518;,分别浸于甲苯以和三氯乙烯中,测得其饱和吸油率分别为7.81和12.95(g·g-1);将吸油达饱和的凝?#27827;?#31163;心机中以1000r/min离心旋转5min,测得其保油率分别为8.18%和34.91%。
实施例4:
以甲基丙烯酸正丁酯为第一单体,甲基丙烯酸β羟乙酯为第二单体,甲基丙烯酸十二酯为第三单体,其中第二单体与第一单体的质量比为1∶19,第二单体与第三单体的质量比为1∶1,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为分散剂,蒸馏水为反应介质,氮气保护下,将含0.5%(占单体总量的质量百分比)引发剂的单体溶液加入溶有分散剂(占单体总量的质量百分比为0.5%)的水中,于75℃加热搅拌反应4h,提高反应温度至85℃继续反应2h,提高反应温度至95℃再反应2h,终止反应,洗涤,?#31245;錚?#24471;颗粒?#35789;?#33026;;将此树脂充分?#31245;?#21518;与二甲基甲酰胺(树脂与二甲基甲酰胺的质量比为7∶3)均匀混合后,在室温条件下密封放置48h,得均一冻胶;将冻胶粉碎后,采用冻胶纺丝法,温度为140℃,以水为凝固浴进行纺丝,得初生吸油纤维;
在室温条件下,将所得纤维充分?#31245;?#21518;,分别浸于甲苯以和三氯乙烯中,测得其饱和吸油率分别为7.11和11.95(g·g-1);将吸油达饱和的凝?#27827;?#31163;心机中以1000r/min离心旋转5min,测得其保油率分别为7.05%和31.72%。
实施例5:
以甲基丙烯酸正丁酯为单体,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为分散剂,蒸馏水为反应介质,氮气保护下将含0.5%(占单体总量的质量百分比)引发剂的单体溶液加入溶有分散剂(占单体总量的质量百分比为0.5%)的水中,于75℃加热搅拌反应4h,提高反应温度至85℃继续反应2h,终止反应,洗涤,?#31245;錚?#24471;颗粒?#35789;?#33026;;将此树脂充分?#31245;?#21518;与二甲基甲酰胺(树脂与二甲基甲酰胺的质量比为7∶3)均匀混合后,在室温条件下密封放置48h,得均一冻胶;将冻胶粉碎后,采用冻胶纺丝法,温度为120℃,以水为凝固浴进行纺丝,得初生吸油纤维;
将所得纤维在室温条件下充分?#31245;?#21518;,分别浸于甲苯和三氯乙烯中,由于没有引入第二单体,树脂中没有引入交联结构,纤维分子呈线性结构,结果是纤维全部溶解于油品中。
实施例6
以甲基丙烯酸正丁酯为第一单体,甲基丙烯酸十二酯为第二单体,第二单体与第一单体的质量比为3∶17,以过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为分散剂,蒸馏水为反应介质,氮气保护下,将含0.5%(占单体总量的质量百分比)引发剂的单体溶液加入溶有分散剂(占单体总量的质量百分比为0.5%)的水中,于75℃加热搅拌反应4h,提高反应温度至85℃继续反应2h,提高反应温度至95℃再反应2h,终止反应,洗涤,?#31245;錚?#24471;颗粒?#35789;?#33026;;将此树脂充分?#31245;?#21518;与二甲基甲酰胺(树脂与二甲基甲酰胺的质量比为7∶3)均匀混合后,在室温条件下密封放置48h,得均一冻胶;将冻胶粉碎后,采用冻胶纺丝法,温度为120℃,以水为凝固浴进行纺丝,得初生吸油纤维;
将所得纤维在室温条件下充分?#31245;?#21518;,分别浸于甲苯和三氯乙烯中,由于没有引入甲基丙烯酸β羟乙酯,树脂中没有引入氢键,纤维分子呈线性结构,结果是纤维基本全部溶解于油品中。

关于本文
本文标题:一种吸油纤维的制造方法.pdf
链接地址:http://www.pqiex.tw/p-5796360.html
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