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用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法.pdf

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用于 共沸物 分离 色谱 装置 工艺 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710061290.0

申请日:

2007.09.28

公开号:

CN101219322A

公开日:

2008.07.16

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01D 53/04申请日:20070928授权公告日:20090902终止日期:20100928|||专利实施许可合同的备案合同备案号: 2009370000383让与人: 天津大学受让人: 淄博鲁华同方化工有限公司发明名称: 用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法申请日: 2007.9.28授权公告日: 2009.9.2许可种类: 独占许可备案日期: 2009.9.30合同履行期限: 2009.9.5至2014.9.4合同变更|||授权|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: B01D53/04 主分类号: B01D53/04
申请人: 天津大学
发明人: 白 鹏; 文 青
地址: 300072天津市南开区卫津路92号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 天津市杰盈专利代理有限公司 代理人: 赵 敬
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710061290.0

授权公告号:

||||||100534580||||||

法律状态公告日:

2011.11.30|||2009.12.30|||2009.09.02|||2008.09.10|||2008.07.16

法律状态类型:

专利权的终止|||专利实施许可合同的备案|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法,它包括进样器、色谱柱、馏分收集器组成。所述的色谱柱内部装填固定相载体金属丝网填料,填料上涂布固定液,外部包裹加热套。本发明采用金属丝网填料作为气相色谱的固定相载体,实现共沸物分离。用气相色谱分离共沸物,可以克服了常规精馏方法的缺点,具有能耗低、分离效果好、后续操作简单、比较环保等优点;且用金属丝网填料代替一般色谱载体,具有易装填、易放大等优点。

权利要求书

权利要求书
1.  一种用于共沸物分离的气相色谱分离装置,包括:进样器、色谱柱、馏分收集器,进样器包括空气?#21046;俊?#36733;气预热装置、加热釜;收集器包括冷凝器及储液罐;其特征在于:
所述的色谱柱内部装填固定相载体金属丝网填料,填料上涂布固定液,色谱柱外部包裹加热套。

2.  根据权利要求1所述的用于共沸物分离的气相色谱分离装置,其特征在于所述的金属丝网填料是散装的θ网环填料或规整的金属丝网波纹填料。

3.  根据权利要求1所述的用于共沸物分离的气相色谱分离装置,其特征在于所述的涂布固定液的方法是先将填料装填于色谱柱中,将固定相溶于溶剂中,把该溶液注入色谱柱,与填料充分接触1小时后放出多余溶液,再通载气空气老化4~5h,以除去残余溶剂。

4.  一种权利要求1所述的气相色谱分离装置的操作工艺方法,其特征在于包括的步骤是:
1)向加热釜中加入待分离物料,向冷凝器通入冷凝水,之后接通加热电源对加热釜进行加热。同时接通色谱柱加热套的电源对色谱柱进行加热;
2)加热一段时间之后,读取加热釜内的温度,当加热釜内的温度趋于稳定?#20445;?#25509;通电源对载气预热柱进行加热,打开载气,通过转子流量计调节载气的流速。
3)当加热釜的温度不变?#20445;?#34920;明加热釜内的上升蒸气量是稳定的,此时可以开始进行分离操作,打开加热釜上放出蒸气的阀门进样一定时间,再关闭阀门保持进样前的状态;
4)由收集器收集经过冷凝器冷凝后的产品馏分;产品收集完全后再进行下一批的操作。

说明书

说明书用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法
技术领域
本发明涉及制备级气相色谱分离技术,特别是一种用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法,采用金属丝网填料作为气相色谱的固定相载体,实现共沸物分离。
背景技术
目前共沸物分离的通用方法是共沸精馏和萃取精馏等一系列精馏方法,但在这些方法中均需要引入第三或更多的组分以达到分离的目的。这就造成这些方法的后续处理过程比较复杂,且要消耗更多的能量。
制备气相色谱是分离共沸物的有效方法之一。制备气相色谱具有能量消耗低、分离效果好、比较环保等特点,因此对于化工和制药行业中大量的共沸物分离,具有广阔的应用前景。但目前制备气相色谱在工业上很难进行大规模的应用,因为工业级分离需要大柱径色谱柱,而常规的气相色谱载体无法进行放大应用,所以对色谱载体的改进有很大的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法,采用金属丝网填料作为气相色谱的固定相载体,实现共沸物分离。用气相色谱分离共沸物,可以克服了常规精馏方法的缺点,具有能耗低、分离效果好、后续操作简单、比较环保等优点;且用金属丝网填料代替一般色谱载体,具有易装填、易放大等优点。
本发明提供的用于共沸物分离的气相色谱分离装置包括:进样器、色谱柱、馏分收集器,进样器包括空气?#21046;俊?#36733;气预热装置、加热釜;收集器包括冷凝器及储液罐。
所述的色谱柱内部装填固定相载体金属丝网填料,填料上涂布固定液,色谱柱外部包裹加热套。
所述的金属丝网填料是散装的θ网环填料或规整的金属丝网波纹填料。
所述的涂布固定液的方法是先将填料装填于色谱柱中,将固定相溶于溶剂中,把该溶液注入色谱柱,与填料充分接触1小时后放出多余溶液,再通载气空气老化4~5h以除去残余溶剂。
本发明所述的气相色谱分离装置的操作工艺方法包括的步骤是:
1)向加热釜中加入待分离物料,向冷凝器通入冷凝水,之后接通加热电源对加热釜进行加热。同时接通色谱柱加热套的电源对色谱柱进行加热;
2)加热一段时间之后,读取加热釜内的温度,当加热釜内的温度趋于稳定?#20445;?#25509;通电源对载气预热柱进行加热,打开载气,通过转子流量计调节载气的流速;
3)当加热釜的温度不变?#20445;?#34920;明加热釜内的上升蒸气量是稳定的,此时可以开始进行分离操作。打开加热釜上放出蒸气的阀门进样一定时间,再关闭阀门保持进样前的状态;
4)由收集器收集经过冷凝器冷凝后的产品馏分;产品收集完全后再进行下一批的操作。
本发明提供的用于共沸物分离的气相色谱分离装置,采用金属丝网填料作为气相色谱的固定相载体,实现共沸物分离,可以克服常规精馏方法的缺点。用金属丝网填料代替一般色谱载体,具有易装填、汽液传?#39135;?#20998;、分离效果好和易放大等优点。特别是用色谱方法分离共沸物能有效打破共沸组成,并且因为没有加入萃取剂或共沸剂等第三组分而使后续操作更加简单,降低能耗,更加环保。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是本发明的色谱柱内部结构图。
具体实施方式
如图所示,1为空气?#21046;浚?为载气加热柱;3为物料加热釜;4为色谱柱;5为馏分储罐;6为加热套;7为馏分切?#29615;?#38376;;8为三通阀;9为冷凝器。10为填料压圈;11为金属丝网填料;12为填料支?#23567;?
本发明提供的用于共沸物分离的气相色谱分离装置包括:进样器、色谱柱、馏分收集器,进样器包括空气?#21046;俊?#36733;气预热装置、加热釜。
所述的色谱柱内部装填固定相载体金属丝网填料,填料上涂布固定液,色谱柱外部包裹加热套;收集?#20302;?#21253;括冷凝器及储液罐。所述的涂布固定液的方法是先将填料装填于色谱柱中,将固定相溶于溶剂中,把该溶液注入色谱柱,与填料充分接触1小时后放出多余溶液,再通载气空气老化4~5h以除去残余溶剂。
所述的金属丝网填料是散装的θ网环填料或规整的金属丝网波纹填料,填料均由不锈钢丝制成。
所述的气相色谱分离装置的操作工艺方法包括的步骤是:
1)向加热釜3中加入待分离物料,物料体积不能超过加热釜2/3的体积;向冷凝器通入冷凝水,之后接通加热电源对加热釜进行加热。同时接通色谱柱加热套6的电源对色谱柱进行加热;
2)加热一段时间之后,读取加热釜3内的温度,当加热釜3内的温度趋于稳定?#20445;?#25509;通电源对载气预热柱2进行加热,打开载气,通过转子流量计调节载气的流速;
3)当加热釜3的温度不变?#20445;?#34920;明加热釜内的上升蒸气量是稳定的,此时可以开始进行分离操作。打开加热釜上放出蒸气的阀门进样一定时间,再关闭阀门保持进样前的状态;
4)由阀门7控制储液罐收集经过冷凝器9冷凝后的产品馏分;产品收集完全后再进行下一批的操作。
应用实施例
以正丙醇-水混合物系的制备级气相色谱分离为例?#28304;?#21457;明进行工艺描述:
实验物系:
本实验选用正丙醇-水溶液为原料,投料量为1600ml,其常压下的共沸组成为28.3%(水的质量分数)。
制备色谱?#20302;常?
流动相,空气;固定相,聚乙二醇20M;固定相的载体,BX型(波纹倾角为30°)金属丝网填料;色谱柱为内径50mm,长2m的不锈?#31181;?
先将填料装填于色谱柱中,再将聚乙二醇20M溶于丙酮后注入色谱柱,充分接触1小时后排出多余溶液,之后通载气空气老化4h;老化过后,检查各处接口是否密封好,若是则打开冷凝水开关;加热釜为4L的不锈钢釜,将1600ml的正丙醇-水混合溶液加入其中,用导热油进行加热;加热一段时间之后,读取加热釜内的温度,当加热釜内的温度到达80℃左右?#20445;?#25509;通电源对载气预热柱进行加热,打开载气,通过转子流量计调节载气的流速;当加热釜内的温度稳定为86.8℃(常压下正丙醇-水物系的共沸点)?#20445;?#25171;开阀门,将物料蒸气放入色谱柱,可通过进样时间来控制进料量的大小;产品馏分经过冷凝器冷凝后由分配阀门控制再用储液罐收集,再用分析气相色谱测定各个产品馏分的组成。
经过之后的色谱分析,分离后的物系中水的质量分数可达到55%,有效地突破了常压下正丙醇-水物系的共沸组成,使后续一个普通精馏操作即可得到指定纯度的产品。因此对于该物系,此方法是可行的。

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