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水性自由基光引发剂及其制备方法.pdf

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水性 自由基 引发 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710203555.6

申请日:

2007.12.29

公开号:

CN101235029A

公开日:

2008.08.06

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 335/16公开日:20080806|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: C07D335/16; C08F2/50; C09D7/00 主分类号: C07D335/16
申请人: 范 俊
发明人: 潘想春; 杜树荣; 范 忠
地址: 741000甘肃省天水市秦州区冰凌寺工业园1号
优先权:
专利代理机构: 北京中建联合知识产权代理事务所 代理人: 朱丽岩;白 云
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710203555.6

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2012.04.18|||2008.10.01|||2008.08.06

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

一种水性自由基光引发剂及其制备方法,该引发剂的化合物是:2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠,制备的步骤为?#21512;?#23558;浓硫酸加入邻巯基苯甲酸溶液中反应,充分搅拌;加入苯酚萃取,继续搅拌,当反应液呈橙红色浑浊液时,升温至75~80℃,待反应完全后降温至T≤45℃,将反应?#21512;?#28068;,抽滤、烘干得到2-羟基硫杂蒽酮干品;将2-羟基硫杂蒽酮干?#37210;?#27682;氧化钠加入至四氢呋喃溶液中,升温至回流状态,搅拌反应,得到红色悬浮液;将卤代磺酸钠盐加入上述红色悬浮液中,同时添加相转移催化剂,回流搅拌反应至反应完全;将反应液淬灭于溶剂中,烘干、抽滤后得到成品。避免了环境污染,提高了水溶解度,制备方法简单,产品成本降低。

权利要求书

权利要求书
1.   一种水性自由基光引发剂,其特征在于该引发剂的化合物是:2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠。

2.   一种水性自由基光引发剂的制备方法,其特征在于制备的具体步骤为:
步骤1,将浓硫酸加入邻巯基苯甲酸溶液中反应,充分搅拌;
步骤2,分批加入苯酚,继续搅拌,当反应液呈橙红色浑浊液时,升温至75~80℃,待反应完全;
步骤3,反应完全后降温至T≤45℃,将反应?#21512;?#28068;,抽滤、烘干得到2-羟基硫杂蒽酮干品;
步骤4,将2-羟基硫杂蒽酮干?#37210;?#27682;氧化钠加入至四氢呋喃溶液中,升温至回流状态,搅拌反应,得到红色悬浮液;
步骤5,将卤代磺酸钠盐加入上述红色悬浮液中,同时添加相转移催化剂季铵盐,回流搅拌反应至反应完全;
步骤6、将反应液淬灭于溶剂中,烘干、抽滤后得到2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠成品。

3.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法,其特征在于:上述步骤1中充分搅拌的温度是25~30℃,搅拌时间是5~7?#31181;印?BR>
4.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法,其特征在于:上述步骤2中的邻巯基苯甲酸与苯酚的摩尔比是2∶3~4,将苯酚分成三等份,每等份间隔15~20?#31181;?#20110;室温下分三次加入,反应液升温后进行保温反应2~3小时,监控至邻巯基苯甲酸≤0.5%,示为反应完全。

5.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法,其特征在于:上述步骤3中的洗涤是将反应液倾入去离子水中洗涤。

6.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法,其特征在于:上述步骤4中羟基硫杂蒽酮干?#37210;?#27682;氧化钠的摩尔比是5∶6,搅拌反应时间是2~3小时。

7.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法,其特征在于:上述步骤5中的卤代磺酸钠盐为2-羟基1-氯丙基磺酸钠、2-羟基1-氯丙基磺酸钾或2-羟基1-氯丙基磺酸钙。

8.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法,其特征在于:上述步骤5中相转移催化剂季铵?#25991;?#23572;数为0.001mol,回流搅拌反应4小时,至卤代磺酸盐含?#20426;?%,示为反应完全。

9.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法,其特征在于:上述步骤6所选用的淬灭溶剂为甲醇、乙醇、乙?#36873;?#30002;乙酮中的一种或一种以上的混合溶剂。

10.   根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法,其特征在于:上述步骤6中烘干后的2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠成?#37210;?#28342;剂重结晶得提纯成品,所指的溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、甲乙酮、异丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂。

?#24471;?#20070;

?#24471;?#20070;水性自由基光引发剂及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种光引发剂,特别是一种水溶性光引发剂。
(二)背景技术
光引发剂是光固化材料的关键组分,对材料的光固化速度起决定性作用。传统光引发剂为油溶性,其挥发性有机溶剂VOC排放量大,具有污染环境的缺陷。为?#31169;?#20915;该问题,水性光引发剂开发正高度引起重视,现有的水性光引发剂在水中的溶解度还有待提高,吸收波长还有待于增长,其制备方法比较复杂,需要在高温高压的条件下进行,还?#29615;?#21512;光敏涂料的发展需求。迫切需要开发出一种环境友好型、低VOC排放的水性光引发剂。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种水性自由基光引发剂及其制备方法,要解决现有光引发剂污染严重、与水互溶性差、制备方法复杂的技术问题;还解决降低产品成本和实现工业化生产的问题。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种水性自由基光引发剂,其特征在于该引发剂的化合物是:2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠。
这种水性自由基光引发剂的制备方法,其特征在于制备的具体步骤为:
步骤1,将浓硫酸加入邻巯基苯甲酸溶液中反应,充分搅拌,邻巯基苯甲酸又称硫代水杨酸,英文名称:Thiosalicylic acid。
步骤2,加入苯酚,继续搅拌,当反应液呈橙红色浑浊液时,升温至75~80℃,待反应完全;
步骤3,反应完全后降温至T≤45℃,将反应?#21512;?#28068;,抽滤、烘干得到2-羟基硫杂蒽酮干品;
步骤4,将2-羟基硫杂蒽酮干?#37210;?#27682;氧化钠加入至四氢呋喃溶液中,四氢呋喃简称THF,升温至回流状态,搅拌反应,得到红色悬浮液;
步骤5,将卤代磺酸钠盐加入上述红色悬浮液中,同时添加相转移催化剂季铵盐,回流搅拌反应至反应完全;
步骤6、将反应液淬灭于溶剂中,烘干、抽滤后得到2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠成品。
作为本发明进一步优选的技术方案:上述步骤1中充分搅拌的温度是25~30℃,搅拌时间是5~7?#31181;印?
上述步骤2中的邻巯基苯甲酸与苯酚的摩尔比是2∶3~4,将苯酚分成三等份,每等份间隔15~20?#31181;?#20110;室温下分三次加入,反应液升温后进行保温反应2~3小时,监控至邻巯基苯甲酸≤0.5%,示为反应完全。
上述步骤3中的洗涤是将反应液倾入去离子水中洗涤。
上述步骤4中羟基硫杂蒽酮干?#37210;?#27682;氧化钠的摩尔比是5∶6,搅拌反应时间是2~3小时。
上述步骤5中的卤代磺酸钠盐为2-羟基-1氯丙基磺酸钠、2-羟基-1氯丙基磺酸钾或2-羟基-1氯丙基磺酸钙。
上述步骤5中相转移催化剂季铵?#25991;?#23572;数为0.001mol,回流搅拌反应4小时,至卤代磺酸盐含?#20426;?%,示为反应完全。
上述步骤6所选用的淬灭溶剂为甲醇、乙醇、乙?#36873;?#30002;乙酮中的一种或一种以上的混合溶剂。
上述步骤6中烘干后的2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠成?#37210;?#28342;剂重结晶得提纯成品,所指的溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、甲乙酮、异丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂。
本发明所具有的突出特点:
1、本发明硫杂蒽酮母体上连有亲水性基团磺酸钠盐,与水有良好的互溶性,从而使合成产物在水中的溶解度明显得到提高。减少环境污染;用水作稀释剂,易调节粘度;没有皮肤刺激性和臭味?#21462;?#33258;由基共聚水性自由基
2、本发明由于离子基团磺酸盐的引入,其分子内较强的n-π*吸收,吸收波长与同类引发剂相比明显增长,最大紫外吸收波长为405nm,符合光敏涂料的发展需求。
3、本发明所采用的原材料来源广泛,均容易采购,从而在合成过程中可实现原料的及时供应。
4、本发明通过改善反应条件,调整反应溶剂条件,使得本反应在常温常压下就可进行,减缓了多设备的高度要求,降低了产品成本。
这种高效水性自由基光引发剂含有2-羟基丙基磺酸盐硫杂蒽酮,克服了传统光引发剂水溶性不好和污染环境的缺点。吸收紫外光可引发化学反应,适用于水性不饱和聚酯、丙烯酸单体等组成的水性光固化材料中。可用于?#35813;?#24335;有色的UV-固化丝油墨、塑料油漆、?#38047;?#27833;漆、电子产品、木材涂料和光致蚀剂的高效光引发剂,可单独用于无色或有色的涂料中,亦可用于印刷油墨、木制家具装饰漆及胶粘剂,可实现工业化生产。
(四)附图?#24471;?
下面结合附图对本发明作进一步详细的?#24471;鰲?
图1是2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠的化学结构式。
图2是本发明制备方法实施例的流程框图。
(五)具体实施方式
实施例:水性自由基光引发剂的化合物是2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠,制备2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠所需的原料和质量比实施例:
邻巯基苯甲酸:      0.1mol;
苯酚:              0.15~0.2mol;
浓硫酸:            10.0mol;
卤代磺酸钠盐:      0.12mol;
THF:               0.6mol;
无水甲醇:          0.6mol。
本发明制备方法的实施例参见图1所示:
步骤1:将60mL浓硫酸缓缓加入0.1mol邻巯基苯甲酸中,混合物于25~30℃充分搅拌5~7?#31181;印?
步骤2:将0.15~0.2mol苯酚分成三等份,每等份间隔15~20?#31181;?#20110;室温下分批加入搅拌状态下的上述混合液中,搅拌反应,加完后于室温反应35~40?#31181;櫻?#21453;应液呈橙红色浑浊液,于15~20?#31181;?#23558;反应液升温至75~80℃进行保温反应2小时,2小时后用HPLC监控邻巯基苯甲酸≤0.5%,示为反应完全。
步骤3:反应完全后降温至T≤45℃,将反应液倾入250mL去离子水中洗涤,抽滤、烘干得2-羟基硫杂蒽酮干品。
步骤4:将已烘干的0.1mol的2-羟基硫杂蒽酮干?#37210;?.12mol的氢氧化钠一次性加入60mL四氢呋喃溶液,开始升温至回流状态,搅拌反应2小时,得红色悬浮液;
步骤5:将已制备的卤代磺酸钠盐加入上述B溶液中,同时添加0.001mol的相转移催化剂,回流搅拌反应4小时,用离?#30001;?#35889;监控至卤代磺酸盐含?#20426;?%示为反应完全。
步骤6:反应液淬灭于适当的溶剂中,烘干、抽滤得成品。上述淬灭所选用的溶剂为甲醇、乙醇、乙?#36873;?#30002;乙酮等溶剂中的一种或混合溶剂。
步骤7:烘干后成?#37210;?#36866;当混合溶剂重结晶的提纯干品。本发明中所指的混合溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、甲乙酮、异丁醇等两种或三种的混合溶剂。
以上实施例仅用于?#24471;?#26412;发明,但不能限制2-羟基丙基磺酸盐硫杂蒽酮其它实施例的范围。在本发明中,所有的量均以mol质量为单位。

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