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一种提取植物中化学成分的装置及方法.pdf

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一种 提取 植物 化学成分 装置 方法
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摘要
申请专利号:

CN200710134581.8

申请日:

2007.11.02

公开号:

CN101234263A

公开日:

2008.08.06

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01D 11/02申请日:20071102授权公告日:20090902终止日期:20101102|||授权|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: B01D11/02; B01D29/82; G01N1/00 主分类号: B01D11/02
申请人: 江苏省农业科学院
发明人: 孙立荣; 余向阳; 刘贤金; 沈 燕
地址: 210014江苏省南京市钟灵街50号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人: 张素卿
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法律状态
申请(专利)号:

CN200710134581.8

授权公告号:

|||100534566||||||

法律状态公告日:

2012.01.04|||2009.09.02|||2008.10.01|||2008.08.06

法律状态类型:

专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种快速提取植物中化学成分的装置及方法,属于化学分析技术领域。提取装置包括柱体、柱塞杆、过滤筛板、旋塞,柱塞杆位于柱体内部上端,过滤筛板位于柱体内部下端,旋塞位于柱体外部下端。根据植物化学成分的性质选择不同的提取溶剂,在14000~22000r/min转速下高速搅拌0.5~2min,打开旋塞,通过外部加压过滤,滤渣用提取溶剂重新搅拌提取。采用本发明将样品提取与过滤集于一个装置中,减少样品在转移提取过程的损失,同时,通过外部加压过滤,提高过滤速度,提取过程仅需10~20min,提取效果好,?#20063;?#20316;简单、快速、实用性强。

权利要求书

权利要求书
1、  一种提取植物中化学成分的装置,它包括柱体、柱塞杆、过滤筛板、旋塞,其特征在于:
所述柱塞杆位于柱体内部上端,可拆卸,样品提取时将其从柱体中?#32428;觶?#36807;滤时插入柱体中,加压使样品液滤出;所述过滤筛板位于柱体内部下端,旋塞位于柱体外部下端,提取时旋塞置关闭位置,过滤时旋塞置打开位置。

2、  权利要求1所述装置用于提取植物中化学成分的方法,包括下列?#34903;瑁?BR>(1)将粉碎的待测样品加入权利要求1所述装置中;
(2)根据待测定目标物的性质选择相应的提取溶剂;
(3)在14000~22000r/min转速下高速搅拌0.5~2min;
(4)打开旋塞,插入柱塞杆加压过滤至滤液收集容器;
(5)滤渣重复?#34903;?2)-(3)2~3次,合并滤液待浓缩净化与检测。

说明书

说明书一种提取植物中化学成分的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种快速提取植物中化学成分的装置及方法,属于化学分析技术领域。特别涉及植物化学成?#26893;?#30041;物快速提取技术。
背景技术
从植物样品中提取待测化学成分是分析检测的关键。现用的提取与过滤装置是两个独立的单元,样品在提取瓶提取,通过过滤装置转移至滤液收集瓶,整个提取过程周期较长,样品要经过多次转移,易造成待测目标物损失,尤其对于痕量成分,多次转移提取很可能造成待分析目标物的丢失,影响分析结果的准确?#21462;?
发明内容
技术问题
本发明的目的是克服现有技术中存在的问题,提供一种集提取与过滤于一体,结构简单、成本低廉、操作方便、提取效率高的提取装置和方法。
技术方案
为实现上述目的,本发明提供了这样一种装置,它包括柱体、柱塞杆、过滤筛板、旋塞,所述柱塞杆位于柱体内部上端,可拆卸,样品提取时将其从柱体中?#32428;觶?#36807;滤时插入柱体中,加压使样品液滤出。所述过滤筛板位于柱体内部下端,旋塞位于柱体外部下端,提取时旋塞置关闭位置,过滤时旋塞置打开位置。
本发明还提供了一种快速提取植物中化学成分的方法,该方法包括下列?#34903;瑁?
(1)将粉碎的待测样品加入本发明提供的提取装置中;
(2)根据待测定目标物的性质选择相应的提取溶剂;
(3)在14000~22000r/min转速下高速搅拌0.5~2min;
(4)打开旋塞,插入柱塞杆加压过滤至滤液收集容器;
(5)滤渣重复?#34903;?2)-(3)2~3次,合并滤液待浓缩净化与检测。
有益效果
采用本发明的快速提取植物中化学成分的装置及方法,将样品提取与过滤集于一个装置中,能够减少样品在转移提取过程的损失;根据待测定目标物的性质选择不同的提取溶剂,可满足不同目标物分析需求;同时,通过外部加压过滤,提高过滤速度,整个提取过程仅需10~20min。提取效果与常规方法相一致,农药回收率可达76%~109%,可满足残留检测需要。因此,本发明适用范围广,使用方便快捷、成本低廉。
附图说明
图1是本发明的提取装置结构示意图。
图中:1、柱体,2、柱塞杆,3、过滤筛板,4、旋塞
图2提取、过滤常用方法与本发明实施效果比较:虚线为常用方法效果,实线为本发明方法效果
具体实施方式
如图1所示,该提取装置整体外形类似注射器,由柱体1、柱塞杆2、过滤筛板3和位于底部的旋塞4构成。柱体1和柱塞杆2由聚丙烯材料制成,容积根据需要,有10~100ml。提取时拆去上端柱塞杆2,由柱体1上端口加入样品和提取溶剂,过滤时插入柱塞杆2,加压将样品提取液由柱体1底端出口滤出。过滤筛板3由聚丙烯?#23435;?#28388;板制成,厚度2mm,其上的网孔结构物理化学性质稳定,能够起到过滤和阻隔的作用。旋塞4为聚四氟乙烯材料,在提取样品时关闭,过滤时打开。
下面以梨中氰戊菊酯农药为提取检测对象,进一步说明本发明的具体实施方法。主要包括以下?#34903;瑁?
第一步:去掉柱塞杆,旋塞置关闭位置。
第二步:取5g打碎的梨样于提取柱内,加入20ml乙腈,混合均?#21462;?
第三步:用匀浆机在12000r/min转速下匀浆1min。
第四步:打开旋塞,插入柱塞杆,加压将样品提取液过滤至100ml锥型瓶。
第五步:小心取下柱塞杆,关闭旋塞,加入10ml乙腈。
第六步:重复第三步~第四步2~3次,合并滤液,旋转浓缩后净化,用气相色谱检测。
实施效果:见图2。
采用本发明的装置和方法,提取效果与常规方法相一致,对于梨中菊酯类农药的平均回收率达78.51%~101.59%,相对标准偏差10.36%~14.23%,有机磷类农药的平均回收率为76.21%~109.75%,相对标准偏差10.96%~16.58%,符合残留检测要求。
表1本装置用于提取梨中菊酯类、有机磷类农药残留回收?#24335;?#26524;
    农药名称添加浓度(μg/mL)  平均回收率     (%) 相对标准偏差     (%)    氰戊菊酯    1     81.48     10.68    0.5     78.51     13.11    0.1     80.36     12.91    溴氰菊酯    1     84.64     16.15    0.5     87.26     12.42    0.1     83.85     14.23    氯氰菊酯    1     92.46     11.43    0.5     101.59     12.83    0.1     92.38     10.36    毒死蜱    1     93.69     10.96    0.5     85.73     11.87    0.1     76.21     12.36    乐果    1     109.75     16.23    0.5     79.58     15.92    0.1     85.26     16.58

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