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一种天然Α生育酚琥珀酸单酯的提纯方法.pdf

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一种 天然 生育 琥珀酸 提纯 方法
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摘要
申请专利号:

CN200810059483.7

申请日:

2008.01.24

公开号:

CN101220017A

公开日:

2008.07.16

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 311/72公开日:20080716|||实质审查的生效|||公开
IPC分类号: C07D311/72 主分类号: C07D311/72
申请人: 浙江大学
发明人: 杨亦文; 孙 倩; 邢华斌; 吴彩娟; 任其龙; 苏宝根
地址: 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 杭州求是专利事务所有限公司 代理人: ?#21482;?#31161;
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法律状态
申请(专利)号:

CN200810059483.7

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2011.01.12|||2008.09.10|||2008.07.16

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯方法。以天然α-生育酚琥珀酸单酯粗产品为起始原料,经柱层析分离、浓缩得到含量92%以上的天然α-生育酚琥珀酸单酯。本发明在分离过程中采用大孔吸附树脂固定床吸附的方法,具有工艺流程简单、生产成本低、易于产业化的优点。最终产品纯度达到92%以上,整个工艺过程的总收率高达95%以上。该方法具有工艺流程简单,生产成本低,易于产业化的优点。

权利要求书

权利要求书
1.  一种天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯方法,其特征在于以天然α-生育酚琥珀酸单酯粗产品为起始原料,经柱层析分离、浓缩得到含量92%以上的天然α-生育酚琥珀酸单酯;整个分离过程如下:
1)大孔吸附树脂用湿法装柱,预处理后备用;将粗产品溶?#21644;?#36807;层析柱,吸附于树脂上,流量为0.5~3BV/h,温度为10~50℃;
2)用?#29366;?#20914;洗层析柱,将吸附在树脂上的天然α-生育酚琥珀酸单酯洗脱下来,流量为0.5~3BV/h,温度为10~50℃;分部收集洗脱液,合并含天然α-生育酚琥珀酸单酯的流分;经浓缩即得含量92%以上的天然α-生育酚琥珀酸单酯;
3)多次使用后的失效树脂用酸和碱再生后重复利用。

2.  根据权利要求1所述的一种天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯方法,其特征在于:所述的大孔吸附树脂型号为Z809,Z810,D301。

3.  根据权利要求1所述的一种天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯方法,其特征在于:所述的大孔吸附树脂采用?#29366;?#36827;行预处理。

4.  根据权利要求1所述的一种天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯方法,其特征在于:所述的粗产品中天然α-生育酚琥珀酸单酯含量为60~90%。

5.  根据权利要求1所述的一种天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯方法,其特征在于:所述的树脂再生所用酸为硫酸或醋酸,所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

说明书

说明书一种天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯方法
技术领域
本发明涉及树脂吸附法提纯技术,具体涉及一种从粗产品中提纯分离得到天然α-生育酚琥珀酸单酯的方法。
背景技术
天然α-生育酚(RRR-α-tocopherol)是强抗氧化剂。天然生育酚的生理活性大大高于合成生育酚,价格也较高,所以天然生育酚的用途主要在医药、食品、化妆品等与人体有关的方面。(RRR)-α-生育酚是细胞内抗氧化剂,能够?#31181;?#26377;毒的脂类过氧化物的生成,使不饱和酸稳定,提高刺激性辅酶Q的免疫性?#20174;Α6阅源固?中脑?#20302;?#26377;调节作用,促进腺激素的产生,预防细胞生理衰老,防止致癌物游离基的产生。
传统的α-生育酚为粘性油状物,通常用于制作软胶囊,但制作片剂、硬胶囊工艺上无法达到预期目的。普遍存在的问题为单位重量产品的生物活性低、片剂和胶?#33402;?#29992;体积大、易吸潮、易染菌、不易压片等。
天然α-生育酚琥珀酸单酯(又称天然d-α-生育酚琥珀酸单酯)解决了干粉类产?#37210;?#20110;制作片剂和硬胶囊的不足之处,是白色结晶,可以得到很高纯度的产品,并且包装、运输方便,可以压片,所以是国际市场上常见的天然α-生育酚衍生物,在保健食品领域具有十分广阔的应用前景。维生素E琥珀酸单酯作为营养补充剂在欧美日等发达国家广泛应用于健康食品中。
相比其它维生素E衍生物,天然α-生育酚琥珀酸单酯还具有一定的抗癌能力,它可以在不影响正常细胞生长的前提下,诱?#21450;?#32454;胞变异,?#31181;?#30284;细胞增?#25345;?#33267;其自然凋亡。其它维生素E产品均没有该生理活性。因此,天然α-生育酚琥珀酸单酯有巨大的潜在市场前景。
天然α-生育酚琥珀酸单酯的提纯技术是生产中的一个关键技术。合成?#20174;?#20013;原料带进的?#21448;始?#21103;?#20174;?#20135;生的杂质对于后续结晶工艺会产生很大影响,会导致收率低、母液中残留量较大、晶形差等现象。天然α-生育酚琥珀酸单酯的专利通常是关于合成和/或结晶等方面的工艺,有关天然α-生育酚琥珀酸单酯分离纯化的专利很少。例如,美国专利3538119以强碱弱酸盐如醋酸钠、醋酸钾、醋酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、琥珀酸钾、琥珀酸钠等为催化剂,不用溶剂,在80-180℃下由α-生育酚与琥珀酸酐?#20174;?#24471;到天然α-生育酚琥珀酸单酯
日本专利特开平5-170757以三乙胺为催化剂、甲乙酮为溶剂,在室温至40℃下?#20174;?#24471;到产品。国内外报导的天然α-生育酚琥珀酸单酯分离纯化方法以柱层析方法为主,主要采用硅?#26477;?#27687;化铝作为层析固定相。英国专利1114150在合成得到粗品之后,进一步用氧化铝作为固定相进行层析精制,得到了纯度99.5%的精品。李卫红等(中国公共卫生,2005,21(2):173-175)在合成黄色油状粗品后采用硅胶柱作为固定相对粗?#26041;?#34892;了分离纯化。在实际生产中,硅?#26477;?#27687;化铝在重复利用上都有一定局限,造?#19978;?#32791;过大,生产费用较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从合成粗产品中提纯天然α-生育酚琥珀酸单酯的方法,用大孔吸附树脂吸附法从天然α-生育酚琥珀酸单酯合成粗产品中提取分离出含量92%以上的天然α-生育酚琥珀酸单酯。
本发明采用的技术方案如下:
以天然α-生育酚琥珀酸单酯粗产品为起始原料,经柱层析分离、浓缩得到含量92%以上的天然α-生育酚琥珀酸单酯;整个分离过程如下:
1)大孔吸附树脂用湿法装柱,预处理后备用;将粗产品溶?#21644;?#36807;层析柱,吸附于树脂上,流量为0.5~3BV/h,温度为10~50℃;
2)用?#29366;?#20914;洗层析柱,将吸附在树脂上的天然α-生育酚琥珀酸单酯洗脱下来,流量为0.5~3BV/h,温度为10~50℃;分部收集洗脱液,合并含天然α-生育酚琥珀酸单酯的流分;经浓缩即得含量92%以上的天然α-生育酚琥珀酸单酯;
3)多次使用后的失效树脂用酸、碱再生后重复利用。
所述的大孔吸附树脂型号为Z809,Z810,D301。
所述的大孔吸附树脂采用?#29366;?#36827;行预处理。
所述的粗产品中天然α-生育酚琥珀酸单酯含量为60~90%。
所述的树脂再生所用酸为硫酸或醋酸,所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明具有的有益效果是:
从天然α-生育酚琥珀酸单酯合成粗产品中提纯天然α-生育酚琥珀酸单酯。在分离过程中采用大孔吸附树脂固定床吸附的方法,具有工艺流程简单、生产成本低、易于产业化的优点。最终产品纯度达到92%以上,整个工艺过程的总收率高达95%以上。该方法具有工艺流程简单,生产成本低,易于产业化的优点。
具体实施方式
实施例1:
1)含量为82.3%的天然α-生育酚琥珀酸单酯粗品,溶于一定量?#29366;?#20013;,浓度为0.3g/ml,作为层析分离的起始液。
2)层析柱尺寸为Φ20×500mm,内?#23380;?#22635;Z809大孔吸附树脂,床层高度为32cm。10ml上述溶液以2ml/min的流量通入层析柱中,温度控制在30℃。进料完成后用600ml?#29366;?#20914;洗层析柱,流量为2ml/min,洗脱吸附在树脂上的天然α-生育酚琥珀酸单酯,分部收集洗脱液,直到流出溶液TLC检测没有天然α-生育酚琥珀酸单酯为止。
3)用HPLC检测各个流分的组成及其含量,合并含有天然α-生育酚琥珀酸单酯的流分,浓缩后即得高含量天然α-生育酚琥珀酸单酯。HPLC检测纯度为93.22%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.48%。
实施例2:
1)含量为80.72%的天然α-生育酚琥珀酸单酯粗品,溶于一定量?#29366;?#20013;,浓度为0.3g/ml,作为层析分离的起始料液。
2)层析柱尺寸为Φ20×500mm,内?#23380;?#22635;Z809大孔吸附树脂,床层高度为32cm。10ml上述溶液以2ml/min的流速通入层析柱中,温度控制在30℃。进料完成后用600ml?#29366;?#20914;洗层析柱,流速为2ml/min,洗脱吸附在树脂上的天然α-生育酚琥珀酸单酯,分部收集洗脱液,直到流出溶液TLC检测没有天然α-生育酚琥珀酸单酯为止。
3)用HPLC检测各个流分的组成及其含量,合并含有天然α-生育酚琥珀酸单酯的流分,浓缩后即得高含量天然α-生育酚琥珀酸单酯。HPLC检测纯度为92.57%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.22%。
实施例3:
实施例1中,大孔吸附树脂改用D301,上样量为10ml(溶液组成及含量与例1相同)。采用与实施例1相同的工艺步骤。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯经HPLC检测纯度为92.06%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.23%。
实施例4:
实施例1中,层析柱温由30℃改为10℃。采用与实施例1相同的工艺步骤。流量为0.8ml/min。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯用HPLC检测纯度为93.72%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.33%。
实施例5:
实施例1中,层析柱温由30℃改为50℃。采用与实施例1相同的工艺步骤。流量为5ml/min。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯用HPLC检测纯度为92.04%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为97.13%。
实施例6:
实施例1中,原料含量改为90.1%,采用与实施例1相同的工艺步骤。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯用HPLC检测纯度为94.23%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.21%。
实施例7:
实施例1中,原料含量改为60.2%,采用与实施例1相同的工艺步骤。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯用HPLC检测纯度为92.07%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.02%。
实施例8:
实施例1中,大孔吸附树脂改用Z810。采用与实施例1相同的工艺步骤。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯经HPLC检测纯度为93.11%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.32%。
实施例9:
1)天然α-生育酚琥珀酸单酯结晶母液浓缩后α-生育酚琥珀酸单酯含量为67.56%,溶于一定量?#29366;?#20013;,浓度为0.2g/ml,作为层析分离的起始料液。
2)层析柱尺寸为Φ20×500mm,内?#23380;?#22635;Z809大孔吸附树脂,床层高度为32cm。10ml上述溶液以2ml/min的流速通入层析柱中,温度控制在30℃。进料完成后用600ml?#29366;?#20914;洗层析柱,流速为2ml/min,洗脱吸附在树脂上的天然α-生育酚琥珀酸单酯。分部收集洗脱液,直到流出溶液TLC检测没有天然α-生育酚琥珀酸单酯为止。
3)用HPLC检测各个流分的组成及其含量,合并含有天然α-生育酚琥珀酸单酯的流分,浓缩后即得高含量天然α-生育酚琥珀酸单酯。HPLC检测纯度为92.09%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为96.34%。
实施例10:
实施例1重复10次后树脂性能开始下降。用300ml 5%硫酸水溶液和300ml5%氢氧化钠水溶液?#26469;?#20877;生。用纯净水冲洗到中性,并用?#29366;賈没?#24202;层中的水。采用与实施例1相同的工艺步骤。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯经HPLC检测纯度为93.31%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.48%。
实施例11:
实施例10再生后的树脂再次重复使用15次后树脂性能开始下降。用300ml5%醋酸水溶液和300ml 5%氢氧化钾水溶液?#26469;?#20877;生。用纯净水冲洗到中性,并用?#29366;賈没?#24202;层中的水。采用与实施例1相同的工艺步骤。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯经HPLC检测纯度为92.15%,天然α-生育酚琥珀酸单酯的总收率为95.12%。

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