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一种含稀土的水性聚酯涂料及其制备方法.pdf

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一种 稀土 水性 聚酯 涂料 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201610550323.7

申请日:

2016.07.13

公开号:

CN106010214A

公开日:

2016.10.12

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):C09D 175/14申请日:20160713|||公开
IPC分类号: C09D175/14; C09D127/16; C09D133/02; C09D183/00; C09D5/14; C09D7/12; C08G18/76; C08G18/68; C08G18/66; C08G18/48; C08G18/32; C08G18/34; C08G18/12; C08G63/553 主分类号: C09D175/14
申请人: 蚌埠市正园电子科技有限公司
发明人: ?#33041;? 夏建生
地址: 233000 ?#19981;?#30465;蚌埠市高新区长青?#19979;?259号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: ?#19981;?#21512;肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 方琦
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法律状态
申请(专利)号:

CN201610550323.7

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2016.11.09|||2016.10.12

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种含稀土的水性聚酯涂料,它是由下述重量份的原料组成的:烯基丁二酸酯0.5?1、硝酸镧0.07?0.1、硝酸铈0.01?0.02、聚偏二氟乙烯1?2、松香35?40、富马酸8?10、20?30%氢氧化钠溶液6?7、乙二醇20?34、三氧化二锑0.1?0.2、聚丙烯酸钠2?3、氯化锌13?20、聚醚二元醇80?90、甲苯二异氰酸酯100?130、2,2?二羟甲基丙酸2?3、二甘醇4?5、三乙胺1?2、2?巯基苯并咪唑0.2?0.4、聚二甲基硅烷0.6?1、N?甲基?#37327;?#28919;酮6?7、棕榈酸钙2?3、乙撑双硬脂酰胺0.5?1。本发明加入的硝酸镧、硝酸铈等,可以有效的提高成品的表面抗性。

权利要求书

1.一种含稀土的水性聚酯涂料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:烯基丁二酸酯0.5-1、硝酸镧0.07-0.1、硝酸铈0.01-0.02、聚偏二氟乙烯1-2、松香35-40、富马酸8-10、20-30%氢氧化钠溶液6-7、乙二醇20-34、三氧化二锑0.1-0.2、聚丙烯酸钠2-3、氯化锌13-20、聚醚二元醇80-90、甲苯二异氰酸酯100-130、2,2-二羟甲基丙酸2-3、二甘醇4-5、三乙胺1-2、2-巯基苯并咪唑0.2-0.4、聚二甲基硅烷0.6-1、N-甲基?#37327;?#28919;酮6-7、棕榈酸钙2-3、乙撑双硬脂酰胺0.5-1。2.一种如权利要求1所述的含稀土的水性聚酯涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;(1)将上述硝酸镧、硝酸铈混合,加入到上述20-30%氢氧化钠溶液中,搅拌均匀,得稀土碱溶液;(2)将上述棕榈酸钙加入到其重量10-14倍的无水乙醇中,升高温度为70-76℃,保温搅拌5-10?#31181;櫻?#21152;入聚偏二氟乙烯,送入130-136℃的油浴中,保温搅拌10-17?#31181;櫻?#20986;料,加入上述松香重量的10-15%,搅拌至常温,得改性松香醇液;(3)将剩余的松香、富马酸混合,在氮气保护下200-230℃保?#36335;?#24212;2.7-3小时,降温至157-160℃出料,加入到其重量10-15倍的无水乙醇中,加入上述稀土碱溶液,搅拌至常温,加入上述改性松香醇液,搅拌均匀,抽滤,真空?#31245;錚?#20877;加入到其重量6-8倍的无水乙醇中,滴加浓度为5-7%的盐酸溶液,调节pH为3-4,搅拌均匀,得改性富马海松酸;(4)将上述2-巯基苯并咪唑加入到改性富马海松酸中,在46-50℃下超声2-3?#31181;櫻?#25277;滤,将沉淀真空?#31245;錚?#19982;乙二醇、三氧化二锑混合,通入氮气,在150-160℃下搅拌反应3-4小时,升高温度为210-220℃,继续保温1.7-2小时,降温出料,得改性聚酯多元醇;(5)将上述乙撑双硬脂酰胺、改性聚酯多元醇混合,升高温度为60-67℃,加入聚二甲基硅烷,保温搅拌10-17?#31181;櫻?#24471;硅烷改性醇液;(6)将上述聚丙烯酸钠加入到其重量80-100倍的去离子水中,滴加醋酸,调节pH为2-3,加入氯化锌,搅拌均匀,滴加3-5mol/l的氢氧化钠,调节pH为10-11,在87-90℃下保?#36335;?#24212;3-5小时,离心分离,将沉淀水洗2-3次,60-65℃下真空?#31245;?0-11小时,得水分散型氧化锌;(7)将上述聚醚二元醇、硅烷改性醇液混合,在118-130℃下真空脱水2-3小时,冷却至常温,与甲苯二异氰酸酯、烯基丁二酸酯混合,在76-80℃下保?#36335;?#24212;100-120?#31181;櫻?#21152;入2,2-二羟甲基丙酸,继续保?#36335;?#24212;50-60?#31181;櫻?#21152;入上述二甘醇,在57-60℃下保?#36335;?#24212;4-5小时,冷却至室温,加入上述三乙胺,搅拌均匀,得松香酸改性聚酯;(8)将上述松香酸改性聚酯加入到其重量4-6倍的去离子水中,加入上述水分散型氧化锌与剩余各原料,超声20-30?#31181;櫻?#21363;得。

说明书

一种含稀土的水性聚酯涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及聚酯涂料技术领域,尤其涉及一种含稀土的水性聚酯涂料及其制备方法。

背景技术

目前,常用的水性聚氨酯材料虽然由于其环境友好而广泛应用于涂?#31232;?#33014;黏剂等行业,但是常规的水性聚氨酯材料仍然存在耐热性和耐候性不?#36873;?#25239;静电性较差等不足,影响了其更广泛的应用为了更好的提高水性聚氨酯涂料的综合性能,克服其自身存在的耐水性差、固含量低?#28909;?#28857;,扩大其应用范围,近年来对水性聚氨酯的改性研究已成为一大热点,探讨的深度和广度也更为扩大。水性聚氨酯的改性主要分为两大部分,一是将水性聚氨酯与其他材料复合改性,根据改性剂不同,水性聚氨酯乳液的改性主要有环氧树脂改性、丙烯酸酯改性、添加纳米材料改性等。二是对水性聚氨酯的原料进行改性,引入淀粉、?#23435;?#32032;、油脂等生物?#39318;?#28304;,利用其特性以提高水性聚氨酯的某一性能;

水性聚氨酯与无机纳米粒子的复合主要分为两种方式,一种将蒙脱土、云母、滑石粉等填料添加到水性聚氨酯中,制备成层状硅酸?#25991;?#31859;改性水性聚氨酯复合材料;另一种是将二氧化硅、氧化锌、氢氧化镁、纳米?#23435;?#32032;等纳米粒子添加到水性聚氨酯材料中,制备成无机刚性纳米粒子复合水性聚氨酯材?#31232;?#32435;米氧化锌与普通 ZnO 相比,具有高的化学稳定性、较低的介电常数、较强的紫外和红外吸收以及催化活性等优异性能,将纳米 ZnO 添加到聚氨酯中,可制备出力学性能优异、抗紫外线、抗静电?#28034;?#33740;等新型功能复合材料;

目前,石?#22270;?#26684;的居高不下,造成聚酯及聚醚多元醇的生产成本也是?#25214;?#22686;加。人们开始重?#21451;?#21457;以?#31245;?#29983;资源为原料生产聚氨酯的中间体。松香作为我国重要的林业生物?#39318;?#28304;之一,已有学者研究将其加入到聚氨酯的合成中,以提高聚氨酯产品的光泽、黏结性等性能,但是他们均是?#33519;?#23558;松香添加到聚氨酯中,而松香是多种树脂酸的混合物同时官能度不高,不能加入到聚氨酯的主链上,未能显著提高使得产品的性能,不能充分发挥松香的特性;松香具有硬度高、耐热性好以及绝缘、防腐等优?#32487;?#24615;,如果把它引入到聚氨酯中,可以克服常规水性聚氨酯硬度低、耐热耐水性差?#28909;?#28857;。但是前人大多?#33519;?#24212;用松香这一混合物,松香的结构只能作为封端剂连接在分子链的末端,使松香的性能不能得到充分的体现;。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种含稀土的水性聚酯涂料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方?#29976;?#29616;的:

一种含稀土的水性聚酯涂料,它是由下述重量份的原料组成的:

烯基丁二酸酯0.5-1、硝酸镧0.07-0.1、硝酸铈0.01-0.02、聚偏二氟乙烯1-2、松香35-40、富马酸8-10、20-30%氢氧化钠溶液6-7、乙二醇20-34、三氧化二锑0.1-0.2、聚丙烯酸钠2-3、氯化锌13-20、聚醚二元醇80-90、甲苯二异氰酸酯100-130、2,2-二羟甲基丙酸2-3、二甘醇4-5、三乙胺1-2、2-巯基苯并咪唑0.2-0.4、聚二甲基硅烷0.6-1、N-甲基?#37327;?#28919;酮6-7、棕榈酸钙2-3、乙撑双硬脂酰胺0.5-1。

一种所述的含稀土的水性聚酯涂料的制备方法,包括以下步骤;

(1)将上述硝酸镧、硝酸铈混合,加入到上述20-30%氢氧化钠溶液中,搅拌均匀,得稀土碱溶液;

(2)将上述棕榈酸钙加入到其重量10-14倍的无水乙醇中,升高温度为70-76℃,保温搅拌5-10?#31181;櫻?#21152;入聚偏二氟乙烯,送入130-136℃的油浴中,保温搅拌10-17?#31181;櫻?#20986;料,加入上述松香重量的10-15%,搅拌至常温,得改性松香醇液;

(3)将剩余的松香、富马酸混合,在氮气保护下200-230℃保?#36335;?#24212;2.7-3小时,降温至157-160℃出料,加入到其重量10-15倍的无水乙醇中,加入上述稀土碱溶液,搅拌至常温,加入上述改性松香醇液,搅拌均匀,抽滤,真空?#31245;錚?#20877;加入到其重量6-8倍的无水乙醇中,滴加浓度为5-7%的盐酸溶液,调节pH为3-4,搅拌均匀,得改性富马海松酸;

(4)将上述2-巯基苯并咪唑加入到改性富马海松酸中,在46-50℃下超声2-3?#31181;櫻?#25277;滤,将沉淀真空?#31245;錚?#19982;乙二醇、三氧化二锑混合,通入氮气,在150-160℃下搅拌反应3-4小时,升高温度为210-220℃,继续保温1.7-2小时,降温出料,得改性聚酯多元醇;

(5)将上述乙撑双硬脂酰胺、改性聚酯多元醇混合,升高温度为60-67℃,加入聚二甲基硅烷,保温搅拌10-17?#31181;櫻?#24471;硅烷改性醇液;

(6)将上述聚丙烯酸钠加入到其重量80-100倍的去离子水中,滴加醋酸,调节pH为2-3,加入氯化锌,搅拌均匀,滴加3-5mol/l的氢氧化钠,调节pH为10-11,在87-90℃下保?#36335;?#24212;3-5小时,离心分离,将沉淀水洗2-3次,60-65℃下真空?#31245;?0-11小时,得水分散型氧化锌;

(7)将上述聚醚二元醇、硅烷改性醇液混合,在118-130℃下真空脱水2-3小时,冷却至常温,与甲苯二异氰酸酯、烯基丁二酸酯混合,在76-80℃下保?#36335;?#24212;100-120?#31181;櫻?#21152;入2,2-二羟甲基丙酸,继续保?#36335;?#24212;50-60?#31181;櫻?#21152;入上述二甘醇,在57-60℃下保?#36335;?#24212;4-5小时,冷却至室温,加入上述三乙胺,搅拌均匀,得松香酸改性聚酯;

(8)将上述松香酸改性聚酯加入到其重量4-6倍的去离子水中,加入上述水分散型氧化锌与剩余各原料,超声20-30?#31181;櫻?#21363;得。

本发明的优点是:本发明通过松香制备富马海松酸,其是具有稠合多脂环刚性结构和多官能度的松香衍生物,?#28304;宋?#21407;料制备富马海松酸聚酯多元醇,引入到水性聚氨酯高分子主链中,会使聚氨酯产生交联,分子链运动受阻形成的亲水区域变小而被交联区域封闭,?#26723;土?#27700;分子的渗入与扩散,使得漆膜具有较低的吸水?#30465;?#21516;?#22791;?#39532;海松酸的稠合多脂?#26041;?#26500;的引入,增加了漆膜的拉伸强度和硬度,合成富马海松酸改性水性聚氨酯,可以克服常规水性聚氨酯硬度低、耐热耐水性差?#28909;?#28857;,得到的硬度高、光泽度好、耐热性及耐水性等性能优良的改性水性聚氨酯材料;本发明还加入了水分散型氧化锌,一方面提高了聚氨酯涂膜的结晶度,使得聚氨酯分子间的相互作用力增强,耐热性能升高:另一方面,分散在聚氨酯涂膜中的纳米氧化锌起到了类似交联剂的作用,使得聚氨酯的自由体积减少,分子链的活动受到约束的程度增加,相邻“交联点”之间的平均链长变小,所以聚氨酯的失重温度提高,耐热性能提高;同时纳米氧化锌在阳光,特别是在紫外光照射下,在水?#28034;?#27668;中,能自行分解出自由移动的带负电的电子,同时留下带正电的空穴,空穴可以激活氧和氢氧根,使吸附于其上的水?#28034;?#27668;变成活性的氧和氢氧根,它们具有很强的氧化还原作用,使细胞膜损伤而导致细菌的死灭,从而提高聚酯涂料的抗菌性能,本发明加入的硝酸镧、硝酸铈等,可以有效的提高成品的表面抗性。

具体实施方式

一种含稀土的水性聚酯涂料,它是由下述重量份的原料组成的:

烯基丁二酸酯0.5、硝酸镧0.07、硝酸铈0.01、聚偏二氟乙烯1、松香35、富马酸8、20%氢氧化钠溶液6、乙二醇20、三氧化二锑0.1、聚丙烯酸钠2、氯化锌13、聚醚二元醇80、甲苯二异氰酸酯100、2,2二羟甲基丙酸2、二甘醇4、三乙胺1、2巯基苯并咪唑0.2、聚二甲基硅烷0.6、N甲基?#37327;?#28919;酮6、棕榈酸钙2、乙撑双硬脂酰胺0.5。

一种所述的含稀土的水性聚酯涂料的制备方法,包括以下步骤;

(1)将上述硝酸镧、硝酸铈混合,加入到上述20%氢氧化钠溶液中,搅拌均匀,得稀土碱溶液;

(2)将上述棕榈酸钙加入到其重量10倍的无水乙醇中,升高温度为70℃,保温搅拌5?#31181;櫻?#21152;入聚偏二氟乙烯,送入130℃的油浴中,保温搅拌10?#31181;櫻?#20986;料,加入上述松香重量的10%,搅拌至常温,得改性松香醇液;

(3)将剩余的松香、富马酸混合,在氮气保护下200℃保?#36335;?#24212;2.7小时,降温至157℃出料,加入到其重量10倍的无水乙醇中,加入上述稀土碱溶液,搅拌至常温,加入上述改性松香醇液,搅拌均匀,抽滤,真空?#31245;錚?#20877;加入到其重量6倍的无水乙醇中,滴加浓度为5%的盐酸溶液,调节pH为3,搅拌均匀,得改性富马海松酸;

(4)将上述2巯基苯并咪唑加入到改性富马海松酸中,在46℃下超声2?#31181;櫻?#25277;滤,将沉淀真空?#31245;錚?#19982;乙二醇、三氧化二锑混合,通入氮气,在150℃下搅拌反应3小时,升高温度为210℃,继续保温1.7小时,降温出料,得改性聚酯多元醇;

(5)将上述乙撑双硬脂酰胺、改性聚酯多元醇混合,升高温度为60℃,加入聚二甲基硅烷,保温搅拌10?#31181;櫻?#24471;硅烷改性醇液;

(6)将上述聚丙烯酸钠加入到其重量80倍的去离子水中,滴加醋酸,调节pH为2,加入氯化锌,搅拌均匀,滴加3mol/l的氢氧化钠,调节pH为10,在87℃下保?#36335;?#24212;3小时,离心分离,将沉淀水洗2次,60℃下真空?#31245;?0小时,得水分散型氧化锌;

(7)将上述聚醚二元醇、硅烷改性醇液混合,在118℃下真空脱水2小时,冷却至常温,与甲苯二异氰酸酯、烯基丁二酸酯混合,在76℃下保?#36335;?#24212;100?#31181;櫻?#21152;入2,2二羟甲基丙酸,继续保?#36335;?#24212;50?#31181;櫻?#21152;入上述二甘醇,在57℃下保?#36335;?#24212;4小时,冷却至室温,加入上述三乙胺,搅拌均匀,得松香酸改性聚酯;

(8)将上述松香酸改性聚酯加入到其重量4倍的去离子水中,加入上述水分散型氧化锌与剩余各原料,超声20?#31181;櫻?#21363;得。

用本发明的涂料所得漆膜的性能测试:

耐冲击强度:113kg?cm;

附着力:1;

拉伸强度:26.2MPa;

断裂伸长?#21097;?61.4%;

吸水?#21097;?2.4%;

黏度:43.5 mPa?s。

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