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一种稀土材料微米管及其制备方法.pdf

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一种 稀土 材料 微米 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201610361496.4

申请日:

2016.05.27

公开号:

CN106006704A

公开日:

2016.10.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 17/00申请日:20160527|||公开
IPC分类号: C01F17/00; D01F6/56; D01F1/10; D01D5/00 主分类号: C01F17/00
申请人: 温州医科大学
发明人: 杨梅; 薛裕华; 马金磊; 程如梅; 陈?#36153;? 齐蕾; 张立树; 吕秀娟; 赵长容; 刘红艳; 戴黎明
地址: 325000 浙江省温州市瓯海经济开发区东方?#19979;?8号006信箱
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 温州金瓯专利事务所(普通合伙) 33237 代理人: 王坚强
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法律状态
申请(专利)号:

CN201610361496.4

授权公告号:

106006704B||||||

法律状态公告日:

2017.06.30|||2016.11.09|||2016.10.12

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

一种稀土材料微米管及其制备方法,采用静电纺丝法制备La2O2SO4:Ce3+微米管的前驱物,再通过高温处理得到终产物,既可以控制材料的形貌,又可以降低材料的团聚性,增大了材料的比表面积,对于拓宽稀土硫酸氧盐微米管的应用范围具有一定的意义。

权利要求书

1.一种稀土材料微米管,其特征在于,其通式为La2O2SO4∶Ce3+,其中La∶Ce的比例为1-x∶x,其中0<x≤0.2。2.根据权利要求1所述的一种稀土材料微米管的制备方法,其特征在于,将总物质的量为0.5mmol,物质的量比例为1-x∶x,其中0<x≤0.2的硝酸镧和硝酸铈,与0.25-0.4g的硫脲和0.5-1.2g的聚乙烯?#37327;?#28919;酮一同加入到0.4-1g乙?#21152;?.4-0.8g水的混?#20808;?#28082;中,搅拌一定时间,将所得溶液置于5ml的注射器中,选用10-15kv的高压,以25-40μL/h的流速进行静电纺丝,调节静电纺丝的针头到接收板的距离,空气的湿度控制在60-80%,温度控制在20-25℃,收集静电纺丝所得?#23435;?#22312;600-800℃下条件下保温1.5-3h,即得到终产物稀土材料微米管。3.根据权利要求2所述的一种稀土材料微米管的制备方法,其特征在于,所述的搅拌时间大于48h。4.根据权利要求2所述的一种稀土材料微米管的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝的针头到接收板的距离为20-30cm。5.根据权利要求2所述的一种稀土材料微米管的制备方法,其特征在于,所述的600-800℃下条件下保温时的升温速率为1-3℃/h。6.根据权利要求1所述的一种稀土材料微米管的制备方法,其特征在于,所述的硝酸镧为La(NO3)3·6H2O,所述的硝酸铈为Ce(NO3)3·6H2O。7.根据权利要求1所述的一种稀土材料微米管的制备方法,其特征在于,所述的硫脲,聚乙烯?#37327;?#28919;酮,乙醇均为分析纯级试剂,水为去离子水。

?#24471;?#20070;

一种稀土材料微米管及其制备方法

技术领域

本发明涉及新型材料领域,特别涉及一种稀土材料微米管及其制备方法。

背景技术

S元素因其化合价的改变使其在催化,氧存储等领域具有重要的应用价值。La2O2SO4因S元素在La2O2SO4(+6)/La2O2S(-2)存在化合价的变化,同时可?#22836;?#20986;2mmol的O2,使La2O2SO4在氧存储领域中具有重要的应用价值,具体过程如下,因此合成La2O2SO4成为人们研究的热点。

目前,常用的稀土硫酸氧盐主要采用高温固相法获得。已报的方法有将稀土硫酸盐在N2或空气中与900℃下保温5h得到。也有将稀土硝酸盐,十二烷基磺酸钠,氨水和水的混合物先于40℃搅拌1h,再在50℃下搅拌5h,收集沉淀,然后高温处理得到产物。其他关于形貌可控和分散性好的稀土硫酸氧盐材料的报道还不多。

发明内容

为解决现有的稀土硫酸氧盐材料块体大,形貌不易控制,材料团聚现象严重等问题,本发明提供一种稀土硫酸氧盐微米管及其制备方法,即采用静电纺丝法制备前驱物,再通过高温处理得到La2O2SO4∶Ce3+微米管,该方法既可以控制微米管的形貌,又可以降低材料的团聚现象,同时,?#22266;?#20379;了大的比表面积,对于扩宽稀土硫酸氧盐的应用具有重要的研究意义。

本发明采用的技术解决方案是:先通过静电纺丝法制备前驱物,再通过高温处理得到La2O2SO4∶Ce3+微米管,其通式为La2O2SO4∶Ce3+,其中La∶Ce的比例为1-x∶x,其中0<x≤0.2。

将总物质的量为0.5mmol,物质的量比例为1-x∶x,其中0<x≤0.2的的硝酸镧和硝酸铈,与0.25-0.4g的硫脲和0.5-1.2g的聚乙烯?#37327;?#28919;酮一同 加入到0.4-1g乙?#21152;?.4-0.8g水的混?#20808;?#28082;中,搅拌一定时间。将所得溶液置于5ml的注射器中,选用10-15kv的高压,以25-40μL/h的流速进行静电纺丝,调节静电纺丝的针头到接收板的距离,空气的湿度控制在60-80%,温度控制在20-25℃,收集静电纺丝所得?#23435;?#22312;600-800℃下条件下保温1.5-3h,即得到终产物稀土硫酸氧盐微米管。

所述的搅拌时间大于48h。

所述的静电纺丝的针头到接收板的距离为20-30cm。

所述的600-800℃下条件下保温时的升温速率为1-3℃/h。

所述的硝酸镧为La(NO3)3·6H2O,所述的硝酸铈为Ce(NO3)3·6H2O。

所述的硫脲,聚乙烯?#37327;?#28919;酮,乙醇均为分析纯级试剂,水为去离子水。

本发明的有益效果是:本发明提供了一种稀土材料微米管及其制备方法,采用静电纺丝法制备的La2O2SO4∶Ce3+微米管的前驱物,再通过高温处理得到产物,既可以控制材料的形貌,又可以降低材料的团聚性,增大了材料的比表面积,对于提高稀土硫酸氧盐微米管的应用具有一定的意义。

附图?#24471;?/p>

图1为本发明实例制得的La2O2SO4∶Ce3+微米管的XRD图谱。

图2为本发明实例制得的La2O2SO4∶Ce3+微米管的SEM照片。

图3为本发明实例制得的硝酸铈的加入量对产物形貌影响的SEM,其中图3a,图3b,图3c中硝酸铈的加入量分别为0%,10%,20%。

图4为本发明实例制得的La2O2SO4∶Ce3+微米管的BET图谱。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的技术内容,特举以下实施例详细?#24471;鰲?/p>

实施例1

将总物质的量为0.5mmol的硝酸镧和硝酸铈,其中硝酸铈的加入量为0.05mmol,与0.25g的硫脲和1.2g的聚乙烯?#37327;?#28919;酮一同加入到0.4g乙?#21152;?.4g水的混?#20808;?#28082;中,搅拌50h。将所得溶液置于5ml的注射器中, 选用10-15kv的高压,以25-40μL/h的流速进行静电纺丝,调节静电纺丝的针头到接收板的距离为20cm,空气的湿度控制在60-80%,温度控制在20-25℃,收集静电纺丝所得?#23435;?#22312;600-800℃条件下保温1.5-3h,升温速率为1-3℃/h,即得到终产物La2O2SO4∶Ce3+微米管。

实施例2

将总物质的量为0.5mmol的硝酸镧和硝酸铈,其中硝酸铈的加入量为0.1mmol,与0.4g的硫脲和0.5g的聚乙烯?#37327;?#28919;酮一同加入到1g乙?#21152;?.8g水的混?#20808;?#28082;中,搅拌50h。将所得溶液置于5ml的注射器中,选用10-15kv的高压,以25-40μL/h的流速进行静电纺丝,调节静电纺丝的针头到接收板的距离为30cm,空气的湿度控制在60-80%,温度控制在20-25℃,收集静电纺丝所得?#23435;?#22312;600-800℃条件下保温1.5-3h,升温速率为1-3℃/h,即得到终产物La2O2SO4∶Ce3+微米管。

实施例3

将总物质的量为0.5mmol的硝酸镧和硝酸铈,其中硝酸铈的加入量为0.15mmol,与0.3g的硫脲和1g的聚乙烯?#37327;?#28919;酮一同加入到0.8g乙?#21152;?.6g水的混?#20808;?#28082;中,搅拌50h。将所得溶液置于5ml的注射器中,选用10-15kv的高压电条件下,以25-40μL/h的流速进行静电纺丝,调节静电纺丝的针头到接收板的距离为25cm,空气的湿度控制在60-80%,温度控制在20-25℃,收集静电纺丝所得?#23435;?#22312;600-800℃条件下保温1.5-3h,升温速率为1-3℃/h,即得到终产物La2O2SO4∶Ce3+微米管。

通过XRD?#33539;?#25152;得La2O2SO4∶Ce3+微米管的相结构,通过SEM观察所得产物的形貌和Ce3+离子对产物形貌的影响,通过BET来观察产物的比表面积。

试验结果

由图1可以发现随着硝酸铈含量的增加,所制备的产物变成纯的La2O2SO4相,Ce3+取代La3+的位置。

由图2可以发现所制备的产物为微米管结构,微米管的?#26412;对?00nm左右, 长度在几微米。

由图3可以发现硝酸铈的加入量对所得产物的形貌具有一定的影响,随着硝酸铈的量的增加,所得产物由微米带变成微米管。

由图4可以看出所得微米管具有较大的比表面积。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润?#25105;?#24212;视为本发明的保护范围。

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