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一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩的方法和系统.pdf

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一种 氢氧化锂 净化 分离 浓缩 方法 系统
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摘要
申请专利号:

CN201610573262.6

申请日:

2016.07.19

公开号:

CN106006683A

公开日:

2016.10.12

当前法律状态:

实审

?#34892;?#24615;:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):C01D 15/02申请日:20160719|||公开
IPC分类号: C01D15/02 主分类号: C01D15/02
申请人: 四川?#21363;?#33021;环保科技有限公司
发明人: 郭定江; 何志; 刘超; 何珂桥; 郭乾勇
地址: 611731 四川省成都市高新西区西芯大道3号国腾科技园4号楼
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: ?#26412;?#36731;创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立;张帆
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法律状态
申请(专利)号:

CN201610573262.6

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2016.11.16|||2016.10.12

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明属于硫酸锂生产氢氧化锂技术领域,具体涉及一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩的方法和系统。方法包括以下步骤:1)将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,得到氢氧化锂溶液;2)将得到的氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。系统包括依次串联的反应釜、纳滤器及碟管式反渗透装置,其中,纳滤器包括一级纳滤单元或者依次串联的多级纳滤单元,各纳滤单元设置碟片式纳滤膜。总体上,本发明所提供的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,可以直接将硫酸钠与氢氧化锂进行分离,过程中能耗低,易控制,且通过膜的氢氧化锂溶液纯度高,无需再通过添加化学药品,除杂处理流程短,工序少,处理难度?#31995;汀?/p>

权利要求书

1.一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,其中,硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液中硫酸钠的含量为
0~165g/L,纳滤器设置碟片式纳滤膜;
2)将步骤1)得到的氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。
2.根据权利要求1所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,其特征在
于,步骤1)中:所述碟片式纳滤膜选自美富特super NF-300、美富特super
NF-100或PALL DTNF膜中的?#25105;?#19968;种。
3.根据权利要求2所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,其特征在
于,步骤1)中:所述碟片式纳滤膜两侧的压差为10~20Mpa。
4.根据权利要求1所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,其特征在
于,步骤1)中:由硫酸法得到硫酸钠溶液,再进行苛化反应,得到硫酸钠
与氢氧化锂的混合溶液;或者,由硫酸钠溶液产?#26041;?#34892;苛化反应,得到硫酸
钠与氢氧化锂的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,其特征在
于,步骤2)中?#21644;?#36807;碟管式反渗透装置进行膜法浓缩,操作压力为12~20Mpa;
得到的氢氧化锂浓溶液中锂的含量为48~55g/L。
6.根据权利要求1所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,其特征在
于,包括以下步骤:
1)将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,其中,硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液中硫酸钠的含量为
0~165g/L,纳滤器设置碟片式纳滤膜;
2)将步骤1)得到的氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液;
3)将步骤2)得到的氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化
锂产品。
7.一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统,其特征在于:包括依次串联
的反应釜(1)、纳滤器(2)及碟管式反渗透装置(3),其中,所述纳滤器
(2)包括至少一级纳滤单元,各纳滤单元均设置碟片式纳滤膜。
8.根据权利要求7所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统,其特征在
于:当所述纳滤器(2)包括多级纳滤单元时,各纳滤单元依次串联。
9.根据权利要求7所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统,其特征在
于:所述碟片式纳滤膜选自美富特super NF-300、美富特super NF-100或
PALL DTNF膜中的?#25105;?#19968;种。
10.根据权利要求7所述的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统,其特征
在于:包括依次串联的反应釜(1)、纳滤器(2)、碟管式反渗透装置(3)、
结晶釜(4)和?#31245;?#22120;(5)。

说明书

一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩的方法和系统

技术领域

本发明属于硫酸锂生产氢氧化锂技术领域,具体涉及一种氢氧化锂的净
化分离及膜浓缩的方法和系统。

背景技术

锂是一种重要的战略性资?#27425;鎦剩?#26159;现代高科技产品不可或缺的重要原
料。我国探明的锂资源总储量居世界第二位,但锂产量只占全球总产量的5%
左右,是锂产品的净进口国。

碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂?#30772;?#30340;基础材料,因而成为了锂行业中
用量最大的锂产品,其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生
产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前,国外
主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂,我国则主要采用固体矿石提取工艺。
虽然我国也在积极开采盐湖锂资源,但由于技术、资源等因素的限制,开发
速度相对缓慢。

矿石提取锂主要是采用锂辉石、锂云母等固体锂矿石生产碳酸锂和其他
锂产品。从矿石中提取锂资源的历史悠久,技术?#27493;?#25104;熟,主要生产工艺有
石灰烧结法和硫酸法,其中硫酸法是目前使用的主要方法。

传统工艺包括以下步骤:

1、由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液;

2、在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物;

3、将硫酸钠与氢氧化锂混合溶液降温冷冻,溶液温度降到5~-10℃,
经结晶后分离出硫酸钠;

4、由冷冻分离来的清液,加热,蒸发浓缩;

5、结晶并离心分离,得氢氧化锂粗品;

6、在粗品一水氢氧化锂溶解液中加入氢氧化钡,形成不溶的硫酸钡,
过滤除去沉淀物及杂物,滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离,得湿一水氢氧
化锂:

7、?#31245;?#24471;一水氢氧化锂。

在上述硫酸法中,除杂后进行板框过滤和蒸发浓缩,之后再进行沉锂等
后续操作,最终制得成品。

蒸发浓缩需要蒸汽加热系统对硫酸锂溶液进行蒸发,使得溶液中的水分
变为气态逸出,从而实现浓缩的目的。这种工艺具有能源消耗大、处理成本
和难度较大、成本高、耗时,效?#23454;停?#27745;染严重。

除杂后的过滤多采用板框过滤方式,由于滤布孔径大,导致其精度?#26723;停?br />使得吕后料液中固含量较高,而后工序没有采用?#34892;?#25163;段进行固体杂质拦截,
使得产品?#20998;式系停?#35813;蒸发浓缩工艺所需设备较多,维护成本和难度较高。
蒸发浓缩浪费水资源的同时还对环境造成污染,不利于企业的可?#20013;?#20581;康发
展。

发明内容

为解决现有技术的不足,本发明提供了一种氢氧化锂的净化分离及膜浓
缩的方法和系统。

一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,包括以下步骤:

1)将硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,其中,硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液中硫酸钠的含量为
0~165g/L,纳滤器设置碟片式纳滤膜。

具体的,所述碟片式纳滤膜选自美富特super NF-300、美富特super
NF-100或PALL DTNF膜中的?#25105;?#19968;种。

具体的,所述碟片式纳滤膜两侧的压差为10~20Mpa。

具体的,由硫酸法得到硫酸钠溶液,再进行苛化反应,得到硫酸钠与氢
氧化锂的混合溶液;或者,由硫酸钠溶液产?#26041;?#34892;苛化反应,得到硫酸钠与
氢氧化锂的混合溶液。

2)将步骤1)得到的氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。

具体的,通过碟管式反渗透装置进行膜法浓缩,操作压力为12~20Mpa。

具体的,得到的氢氧化锂浓溶液中锂的含量为48~55g/L。

3)将步骤2)得到的氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化
锂产品。

通过上述技术方案,可以将硫酸法酸浸和苛化反应后得到的硫酸钠与氢
氧化锂的混合溶液直接进行分离除杂,除去硫酸钠。硫酸钠与氢氧化锂的混
合溶液经过纳滤器后,硫酸钠从混合溶液中被分离,硫酸钠的含量?#26723;橢列?br />于10mg/L。除硫酸钠后的氢氧化锂溶液中,锂含量可高达约为20~25g/L。
氢氧化锂溶液再通过碟管式反渗透装置进行浓缩,氢氧化锂在出液中富集,
锂含量可以高达48~55g/L,从而得到高纯的氢氧化锂浓溶液。该技术方案
具有以下优点:

1)不需要对硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液进行硫酸钠的结晶析出或浓
缩,即不需要对硫酸钠的浓度进行调整,即可直接进行净化分离;

2)过程中能耗低,易控制,且通过膜的氢氧化锂溶液纯度高,无需再
通过添加化学药品除杂;

3)硫酸钠去除率高,后续步骤中得到的氢氧化锂产?#20998;?#38049;和硫酸根的
含量极低;

4)总体上,使用膜法浓缩将氢氧化锂溶液高倍浓缩,可取代传统蒸发
浓缩工艺,节能降耗。

本发明还提了一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统,包括依次串联的
反应釜、纳滤器及碟管式反渗透装置,其中,所述纳滤器包括至少一级纳滤
单元,各纳滤单元均设置碟片式纳滤膜。

进一步的,当所述纳滤器包括多级纳滤单元时,各纳滤单元依次串联。

具体的,所述碟片式纳滤膜选自美富特super NF-300、美富特super
NF-100或PALL DTNF膜中的?#25105;?#19968;种。

具体的,所述碟片式纳滤膜两侧的压差为10~20Mpa。

通过上述氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统,在硫酸法酸浸后,?#19978;?#36890;
过苛化反应后得到的硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液,再将硫酸钠与氢氧化锂
的混合溶液直接进行分离除杂,除去硫酸钠,得到高纯的氢氧化锂浓溶液。
当硫酸钠含量?#31995;?#26102;,通过一级除杂,即可将低硫酸钠含量?#26723;?#33267;10mg/L
以下。当硫酸钠含量较高时,通过串联的多级除杂,也可将低硫酸钠含量降
低至要求值10mg/L以下。

进一步的,包括依次串联的反应釜、纳滤器、碟管式反渗透装置、结晶
釜和?#31245;?#22120;。

得到的高纯的氢氧化锂浓溶液进一步的通过简单的结晶和?#31245;錚?#21363;可得
到高纯的氢氧化锂产品。

总体上,本发明所提供的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩方法,可以直接
将硫酸钠与氢氧化锂进行分离,过程中能耗低,易控制,且通过膜的氢氧化
锂溶液纯度高,无需再通过添加化学药品,除杂处理流程短,工序少,处理
难度?#31995;汀?#26412;发明所提供的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统,系统紧凑,
能?#32435;伲?#25805;作简单,易控制,可充分实现本发明所提的氢氧化锂的净化分离
及膜浓缩工艺方法。

附图说明

图1是本发明所提供的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统的系统图。

附图1中,各标号所代表的部件列表如下:

1、反应釜,2、纳滤器,3、碟管式反渗透装置,4、结晶釜,5、?#31245;?br />器。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,
并非用于限定本发明的?#27573;А?br />

在一个具体实施方式中,如图1所示,一种氢氧化锂的净化分离及膜浓
缩系统,反应釜1、纳滤器2、碟管式反渗透装置3、结晶釜4和?#31245;?#22120;5。
纳滤器2设置美富特super NF-300纳滤膜。纳滤器2可根据硫酸钠的含量设
置为一级或多级串联,而在其他的实施方式中,纳滤器2可设置美富特super
NF-100或PALL DTNF膜。

通过上述系统,在反应釜中,将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等
的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液
混合溶液。根据焙烧、酸化、制浆、浸出工艺的不同,硫酸钠与氢氧化锂溶
液混合溶液中硫酸钠的浓度可高可低,但都可以不经过浓缩而直接进行纳滤
器分离除杂。经过纳滤器的分离除杂,硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L,
而氢氧化锂进入到碟管式反渗透装中进行膜浓缩。膜浓缩后得到氢氧化锂浓
液,其中的锂含量可以高达55g/L。而锂含量的总体水平可以达到48~55g/L
这样一个高位。高浓度的氢氧化锂浓液再由结晶釜和?#31245;?#22120;进行结晶和浓缩,
就可以直接得到高纯的氢氧化锂产品。其可作为氢氧化锂精品原料,?#24230;?#21040;
进一步的应用生产中。

实施例1

以本发明所提供的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统进行氢氧化锂的
净化分离及膜浓缩,步骤如下:

1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢
氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。

2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特super
NF-100。硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L。

3)将氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。氢氧化锂浓
溶液中,锂含量可以高达52g/L。

4)将氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化锂产品。

实施例2

以本发明所提供的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统进行氢氧化锂的
净化分离及膜浓缩,步骤如下:

1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢
氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。

2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特super
NF-300。硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L。

3)将氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。氢氧化锂浓
溶液中,锂含量可以高达55g/L。

4)将氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化锂产品。

实施例3

以本发明所提供的氢氧化锂的净化分离及膜浓缩系统进行氢氧化锂的
净化分离及膜浓缩,步骤如下:

1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢
氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液。

2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择PALL DTNF膜。
硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L。

3)将氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。氢氧化锂浓
溶液中,锂含量可以高达52g/L。

4)将氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化锂产品。

效果例1

参考实施例1,在实施例1的基础上,增加硫酸钠与氢氧化锂溶液混合
溶液中硫酸钠含量的稀释步骤,具体过程如下:

1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢
氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液,并将混合溶液
稀释至硫酸钠含量为0.5g/L。

2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特super
NF-100。硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L。

3)将氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。

4)将氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化锂产品。

效果例2

参考实施例2,在实施例2的基础上,增加硫酸钠与氢氧化锂溶液混合
溶液中硫酸钠含量的稀释步骤,具体过程如下:

1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢
氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液,并将混合溶液
稀释至硫酸钠含量为1.5g/L。

2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择美富特super
NF-300。硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L。

3)将氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。

4)将氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化锂产品。

效果例3

参考实施例3,在实施例3的基础上,增加硫酸钠与氢氧化锂溶液混合
溶液中硫酸钠含量的稀释步骤,具体过程如下:

1)将由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢
氧化钠进行苛化反应,得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液,并将混合溶液
稀释至硫酸钠含量为30g/L。

2)硫酸钠与氢氧化锂的混合溶?#21644;?#36807;纳滤器进行硫酸钠的净化分离,
得到氢氧化锂溶液,纳滤器设置碟片式纳滤膜,纳滤膜选择PALL DTNF膜。
硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L。

3)将氢氧化锂溶液进行膜法浓缩,得到氢氧化锂浓溶液。

4)将氢氧化锂浓溶液经过蒸发结晶、?#31245;錚?#21046;得氢氧化锂产品。

参考效果例3,步骤1)中,将硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶?#21512;?#37322;至
硫酸钠含量70~80g/L左右、120~130g/L左右,并配合进行多级纳滤,处
理效果接近。

通过上述实施例可以看出,本发明所提供的技术方案可以将硫酸法酸浸
和苛化反应后得到的硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液直接进行分离除杂,除去
硫酸钠。硫酸钠与氢氧化锂的混合溶液经过纳滤器后,硫酸钠从混合溶液中
被分离,硫酸钠的含量?#26723;橢列?#20110;10mg/L。除硫酸钠后的氢氧化锂溶液中,
锂含量可高达约20~25g/L。氢氧化锂溶液再通过碟管式反渗透装置进行浓
缩,氢氧化锂在出液中富集,锂含量可以高达48~55g/L,从而得到高纯的
氢氧化锂浓溶液。

通过上述效果例可以看出,本发明所提供的技术方案,可以在不?#26434;?#38146;
辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出等的硫酸锂溶液与添加的氢氧化钠进行苛化
反应后得到的硫酸钠与氢氧化锂溶液混合溶液进行浓缩结晶的情况下,即可
以通过纳滤进行硫酸钠的分离。也就是说,即使硫酸钠含量低,也任然可以
直接进行硫酸钠的净化分离。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明
的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发
明的保护?#27573;?#20043;内。

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