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一种侧边抛磨光纤和制备方法以及光纤湿度传感器.pdf

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一种 侧边 磨光 制备 方法 以及 光纤 湿度 传感器
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摘要
申请专利号:

CN201611166892.8

申请日:

2016.12.16

公开号:

CN106483106A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/59申请日:20161216|||公开
IPC分类号: G01N21/59; G01N21/01 主分类号: G01N21/59
申请人: 暨南大学
发明人: 钟永春; 陈哲; 唐丽; 章勇
地址: 510632 广东省广州市?#30772;?#22823;道西601号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 郑永泉;邱奕才
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法律状态
申请(专利)号:

CN201611166892.8

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.04.05|||2017.03.08

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及光纤应用技术领域,具体公开了一种侧边抛磨光纤,所述侧边抛磨光纤的抛磨面覆盖有一层重铬酸盐明胶薄膜,且重铬酸盐明胶薄膜形成纳米多孔结构。由于纳米多孔包层结构的侧边抛磨光纤样品的纤芯模式和包层模式之间的模间干涉,样品的?#24178;?#35889;有两个波谷,对应波长位置分别是1183.2nm和1324.8nm。当相对湿度升高时,灵敏度为1.02nm/RH%,线性相关系数为99.31%。当相对湿度降低时,灵敏度为1.12nm/RH%,线性相关系数为98.45%。此外,本发明的传感器还具有良好的可重复性。这种重铬酸盐明胶薄膜包层结构的光纤成本低廉,制备方法简单,与光纤系统有潜在的良好的兼容性。充分的证明了纳米多孔包层结构的光纤具备良好的湿度传感特性,它在光纤传感方面具有很好的应用前景。

权利要求书

1.一种侧边抛磨光纤,其特征在于,所述侧边抛磨光纤的抛磨面覆盖重铬酸盐明胶薄
膜,且重铬酸盐明胶薄膜具有纳米多孔结构。
2.根据权利要求1所述的侧边抛磨光纤,其特征在于,所述重铬酸盐明胶薄膜由重铬酸
铵、明胶和水混合后涂覆于抛磨面而形成。
3.根据权利要求2所述的侧边抛磨光纤,其特征在于,所述侧边抛磨光纤的抛磨深度为
56.5~59.5μm。
4.根据权利要求3所述的侧边抛磨光纤,其特征在于,所述侧边抛磨光纤的抛磨区长度
为10~15mm。
5.根据权利要求4所述的侧边抛磨光纤,其特征在于,所述侧边抛磨光纤的纤芯与抛磨
面的距离为-1~2μm。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的侧边抛磨光纤,其特征在于,具有纳米多孔结构的
重铬酸盐薄膜的形成方法包括如下步骤:
S1:将重铬酸铵、明胶和水混合均匀后得到的明胶溶?#21644;?#35206;在侧边抛磨光纤的抛磨面
形成薄膜;
S2:将覆盖在上述侧边抛磨光纤中抛磨面上的薄膜中的水分进行完全蒸发;
S3:将步骤S2中蒸发水分后的侧边抛磨光纤置于激光光束下进行曝光,然后再进行烘
烤;
S4:将上述烘烤后的侧边抛磨光纤冷却至室温后进?#24418;?#27700;脱水处理。
7.根据权利要求6所述的侧边抛磨光纤,其特征在于,所述步骤S4中的吸水脱水处理
为:先将侧边抛磨光纤置于水?#24418;?#27700;,然后将再将其置于异丙醇溶液中脱水,最后将其置于
正丁醇溶液中二次脱水,并将二次脱水后的侧边抛磨光纤中的正丁醇进行完全挥发。
8.一种覆盖纳米多孔薄膜的侧边抛磨光纤的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将重铬酸铵、明胶和水混合均匀后的明胶溶?#21644;?#35206;在侧边抛磨光纤的抛磨面形成薄
膜;
2)将覆盖在上述侧边抛磨光纤中抛磨面上的薄膜中的水分进行完成蒸发;
3)将步骤2)中蒸发水分后的侧边抛磨光纤置于激光光束下进行曝光,然后再进行烘
烤;
4)将上述烘烤后的侧边抛磨光纤冷却至室温后进?#24418;?#27700;脱水处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的吸水脱水处理为:先
将侧边抛磨光纤置于水?#24418;?#27700;,然后将再将其置于异丙醇溶液中脱水,最后将其置于正丁
醇溶液中二次脱水,并将二次脱水后的侧边抛磨光纤中的正丁醇进行完全挥发。
10.一种光纤湿度传感器,其特征在于,包括权利要求1~7任一项所述的侧边抛磨光
纤。

说明书

一种侧边抛磨光纤和制备方法以及光纤湿度传感器

技术领域

本发明涉及光纤应用技术领域,尤其涉及一种覆盖重铬酸盐明胶的纳米多孔薄膜
的侧边抛磨光纤和制备方法以及湿度传感器。

背景技术

侧边抛磨光纤(SPF)是在普通通信光纤上,利用光学微加工技术,将光纤的部分侧
边包层去掉/抛磨掉所制成的光纤。由于抛磨表面非常接近纤芯,倏逝光可以从纤芯泄露到
抛磨表面,形成倏逝场。倏逝场与外界环境之间有很强的相互作用。由于其制作工艺简单,
并且和光纤系统有很好的兼容性,侧边抛磨光纤已经被应用于光纤器件的众多领域。?#28909;紓?br />光纤耦合器,分插滤波器,宽带光谱控制器。侧边抛磨光纤还被用来制作各种光纤传感器
件,?#28909;?#28201;度传感器,应变传感器,折射率传感器,光功率传感器,液晶配向传感器,氢含量
传感器,湿度传感器。

在不同的湿度传感器中,光纤传感器凭借其在恶劣环?#25345;?#33391;好的特性成为传统传
感器的替代品。长周期光纤光栅湿度传感器灵敏度高达0.833%RH/dB(Tan,K hay Ming,et
al."High relative humidity measurements using gelatin coated long-period
grating sensors."Sens Actuators B:Chem.110(2),335-341(2005)),基于MZI干涉仪结
构的光纤湿度传感器,最大的灵敏度达?#38477;?#21040;0.349dB/%RH(Wang,You qing,et al."
Polarization-dependent humidity sensor based on an in-fiber Mach-Zehnder
interferometer coated with graphene oxide."Sens Actuators B:Chem.234,503-509
(2016))。最近的相关?#33455;浚?#20026;了增强基于光纤的传感器对环境湿度的灵敏性,通过涂覆各
种材料在光纤上。?#28909;紓?#35206;盖还原氧化石墨烯的SPF湿度传感器,灵敏度为0.31dB/(%RH)
(Xiao Yi,et al."Fiber-Optic Humidity Sensing Based on Graphene."Acta
OpticaSinica.35(4),(2015))。沉积WS2薄膜材料的SPF湿度传感器,其灵敏度是
0.1213dB/%RH(Y.Luo,C.Chen,K.Xia,S.Peng,H.Guan,J.Tang,H.Lu,J.Yu,J.Zhang,
Y.Xiao and Z.Chen,"Tungsten disulfide(WS2)based all-fiber-optic humidity
sensor,"Opt.Express 24(8),8956-8966(2016))。涂覆聚乙烯醇薄膜的PMF湿度传感器,可
以达到的灵敏度为0.98nm/%RH(Liang,Hou hui,et al."Relative humidity sensor
based on polarization maintaining fiber loop mirror with polymer coating."
Microwave&Opt Tech Lett.54(10)2364–2366(2012))。

本发明提出了一种基于重铬酸盐明胶的纳米多孔聚合膜包层结构的SPF湿度传感
器。由于明胶良好的吸水性能和极高的表面体积比,纳米多孔聚合膜的有效折射?#26102;?#21270;很
大。因此它的湿度灵敏度达到了1.12nm/RH%。这种纳米多孔包层结构的SPF在光纤传感领
域有着很好的应用前景。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种成本低廉,制备方法
简单,且与光纤系统由良好兼容性的抛磨光纤。此外,本发明?#22266;?#20379;了该抛磨光纤的制备方
法,以及基于该抛磨光纤的光纤湿度传感器。

为了解决上述技术问题,本发明采用如下方案实?#37073;?br />

一种侧边抛磨光纤,所述侧边抛磨光纤的抛磨面覆盖重铬酸盐明胶薄膜,且重铬
酸盐明胶薄膜具有纳米多孔结构。

所述重铬酸盐明胶薄膜由重铬酸铵、明胶和水混合后涂覆于抛磨面而形成。

重铬酸盐水溶液加入到生物有机胶体化合物中会使化合物具有感光特性,暴露于
光的区域相比于未暴露于光的区域硬度更大,更不易溶于水。这种不同的溶解度可能会导
致材料在水洗和脱水的过程中厚度和密度发生变化,从而在薄膜中产生纳米多孔结构。重
铬酸铵是一种水溶性非常高的化合物,当它加入明胶中后,在明胶干板硬化的过程中不会
产生使光散射的结晶,因为结晶的形成会?#35895;?#24687;图像产生较大的噪声。

重铬酸盐明胶薄膜的纳米多孔结构有很大的表面体积比,这可以很大程度上增强
致敏材料和目标对象之间的相互作用。由于明胶良好的吸水性能和极高的表面体积比,纳
米多孔结构的薄膜的有效折射?#26102;?#21270;很大,使得利用本发明所述的侧边抛磨光纤制备形成
的光纤湿度传感器的湿度灵敏度达到了1.12nm/RH%。这种纳米多孔包层结构的SPF在光纤
传感领域有着很好的应用前景。

进一步的,所述侧边抛磨光纤的抛磨深度为56.5~59.5μm,所述侧边抛磨光纤的
抛磨长度为10~15mm,所述侧边抛磨光纤的纤芯与抛磨面的距离为-1~2μm。抛磨深度和抛
磨长度的增加会使得侧抛光纤的损?#33041;?#22823;,从而使得长波长的干涉波谷由于损耗过大不能
测量,只能通过较短波长的干涉波谷移动测量环境的湿度变化,因此使得湿度灵敏度降低。

进一步的,具有纳米多孔结构的重铬酸盐薄膜的形成方法包括如下步骤:

S1:将重铬酸铵、明胶和水混合均匀后得到的明胶溶?#21644;?#35206;在侧边抛磨光纤的抛
磨面形成薄膜;通过重复调试,重铬酸铵和明胶的比值为0.5~2:7得出的结果较优。

S2:将覆盖在上述侧边抛磨光纤中抛磨面上的薄膜中的水分进行完全蒸发;

S3:将步骤S2中蒸发水分后的侧边抛磨光纤置于激光光束下进行曝光,然后再进
行烘烤;

S4:将上述烘烤后的侧边抛磨光纤冷却至室温后进?#24418;?#27700;脱水处理。

所述步骤S4中的吸水脱水处理为:先将侧边抛磨光纤置于水?#24418;?#27700;,然后将再将
其置于异丙醇溶液中脱水,最后将其置于正丁醇溶液中二次脱水,并将二次脱水后的侧边
抛磨光纤中的正丁醇进行完全挥发。进行多次脱水?#19988;?#22686;强其脱水效果,可以进行三?#20301;?br />更多次脱水。但通过使用异丙醇和正丁醇的两次脱水即可以达到最好的效果,因此不需要
进行更多的脱水操作,简化步骤。使用醇类脱水剂而不使用酮类脱水剂?#19988;?#20026;醇类使明胶
硬化及收缩,因而产生纳米多孔结构。而酮类会使得明胶软化,容?#36164;?#24471;微孔塌陷。

将上述制备的抛磨光纤应用于湿度传感器中制备成光纤湿度传感器。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果?#21644;?#36807;在侧边抛磨光纤上覆盖具有纳
米多孔结构的重铬酸盐明胶薄膜的方式,成功制备了纳米多孔包层结构的光纤湿度传感
器,且证明了它适合作为一种全光纤湿度传感器。由于纳米多孔包层结构的侧边抛磨光纤
样品的纤芯模式和包层模式之间的模间干涉,样品的?#24178;?#35889;有两个波谷,对应波长位置分
别是1183.2nm和1324.8nm。当相对湿度升高时,灵敏度为1.02nm/RH%,线性相关系数为
99.31%。当相对湿度降低时,灵敏度为1.12nm/RH%,线性相关系数为98.45%。此外,本发
明的传感器还具有良好的可重复性。这种重铬酸盐明胶薄膜包层结构的光纤成本低廉,制
备方法简单,与光纤系统有潜在的良好的兼容性。

附图说明

图1a为侧边抛磨光纤的剖面示意图;

图1b为光纤抛磨面的扫描电?#20302;跡?br />

图2a为固定在玻片上的抛磨面朝上的光纤;

图2b为涂覆重铬酸盐明胶薄膜的侧边抛磨光纤的横截面的示意图;

图3为湿度传感实验装置图;

图4a为具有纳米多孔包层结构的侧边抛磨光纤样品和单纯的侧边抛磨光纤的传
输光谱;

图4b为模间干涉示意图;

图5为相对湿度升高过程中的?#24178;?#35889;变化;

图6为相对湿度降低过程中的?#24178;?#35889;变化;

图7为样品?#24178;?#35889;波谷初始位置为1324.8nm处对应不同湿度的漂移位置。

具体实施方式

为了让本领域的技术人?#22791;?#22909;地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明
作进一步阐述。

实施例1

一、样品的制作

侧边抛磨光纤由轮式抛磨系统制备而成,通过抛磨的方式破坏了包层中倏逝场的
完整性,通过改变抛磨面?#32420;?#28034;覆的材料及其结构可以控制光纤的倏逝场强度,最终达到
控制整个传输光谱的目的。测量侧抛区域剩余厚度的仪器(XS-01-05-001)的分辨率是0.1μ
m。图1(a)为抛磨光纤的剖面示意图(1:纤芯;2:单模光纤;L1:抛磨区长度;L2:平坦区长度;
D:抛磨深度),它显示抛磨长度为10mm,其中平坦区长度为5.5mm,抛磨深度58.3μm。实验所
用标准单模光纤为SMF-28e,其?#26412;?#21644;纤芯?#26412;?#20998;别为125μm和8μm,抛磨面和纤芯的距离是
0.2μm。磨掉的包层会形成倏逝场继而与明胶薄膜耦合并改变传输光谱。图1(b)是光纤的抛
磨面的扫描电?#20302;跡?#25243;磨面的粗糙度为20nm。足够长的抛磨平面区域和足够深的抛磨深度
增强了涂覆层与纤芯的传播模式的耦合强度。

涂覆层为重铬酸盐明胶凝胶(DCG),它是由重铬酸铵、明胶和水混合制作而成。重
铬酸铵、明胶和水配制的重量比为1:7:30。将混?#20808;?#28082;放置于60℃水浴环?#25345;?#21033;用磁力搅
拌器搅拌1.5h使凝胶溶液混合均匀,得到明胶溶液。将明胶溶?#21644;?#35206;在抛磨面朝上的光纤
上,光纤是被固定在玻璃片上的,如图2(a)所示。完成涂覆工艺之后,将样品(涂覆DCG薄膜
的SPF)置于干燥箱中4天,使薄膜中水分充分蒸发。干燥箱的温度和湿度分别为28.6℃和
46%RH。图2(b)是涂覆DCG薄膜的SPF的横截面。DCG薄膜均匀的涂覆在SPF的抛光表面上。

为了使DCG薄膜形成纳米多孔结构,涂覆DCG薄膜的SPF在宽带激光光束下曝光3分
钟。宽带激光光束的光强是0.3mW/cm2。实验中使用的光源是波长为442nm氦镉激光器
(KIMMON IK4301R-D)。然后把涂覆DCG薄膜的SPF放置在80℃的烤盘上硬化10?#31181;印?#24453;样品
冷却至室温后对样?#26041;形?#27700;脱水的处理,首先将样品置于10℃的蒸馏水中10min,然后将
样品放置于65℃的异丙醇溶液中脱水5min,最后将样品置于30℃正丁醇溶液中进?#26800;?#20108;次
脱水,脱水时间为5min。三个过程连续进行,吸水脱水过程结束后,将样品放置在28.6℃和
相对湿度为46%的干燥箱中1小时,使微孔中正丁醇溶液全部挥发。图2(c)和(d)分别是涂
覆了DCG凝胶的SPF和纳米多孔结构的薄膜的横截面的扫描电?#20302;肌?#22914;图2(c)DCG膜均匀涂
在抛光表面,其厚度为1.36μm。图2(d)可观察到无序排布的纳米多孔结构。尽管DCG薄膜是
随机的纳米多孔结构,但是薄膜保持了高度透明的形态。这是由于在DCG膜对随机纳米多孔
的散射效率极低。

二、实验

图3所示为湿度传感实验装置图(3:超连续激光器;4:光纤光谱分析仪;5:覆盖纳
米多孔包层的侧边抛磨光纤;6:热电偶温度探测计;7:管式温控炉)。光源为波长范围为
420-2400nm的超连续谱光源(sc400-4,fianium公司),一个恒温恒湿箱(BPS-100CL,湿度测
量范围35-95%RH,上海一恒科技有限公司)用来控制样品的温度和湿度。温湿度计的探头
固定在样品上用来读取恒温恒湿箱内实际的温度。一台光谱分析仪(AQ6317C,YOKOGAWA电
子公司)用来测量传输光谱。为了保证样品对湿度保持最高的敏感度,恒温恒湿箱内温度控
制为45℃,湿度测量范围为30%RH-50%RH。在实验过程中,湿度每次升高(或降低)2%RH,
每个湿度保持10?#31181;永?#20445;证湿度恒定。

图4(a)是具有纳米多孔包层结构的SPF样品和单纯的SPF的传输光谱。位于上方的
实线是SPF的传输光谱,位于下方的实线是具有纳米多孔包层结构的SPF样品的传输光谱。
具有纳米多孔结构的SPF样品的传输光谱可观察到两个?#24178;?#35895;,对应波长分别是1183.2nm
和1324.8nm。调制幅度分别为7dB和8dB,这是样品的纤芯模和纳米多孔结构的包层模发生
了模间干涉。

此外,?#24178;?#20809;谱对湿度表现出显著的敏感性。图5显示了纳米多孔结构的SPF?#24178;?br />光谱在相对湿度增加过程中的?#24178;?#35889;;图6显示纳米多孔结构的SPF?#24178;?#20809;谱在相对湿度降
低过程中的?#24178;?#35889;。随着湿度的升高,?#24178;?#35895;的位置发生了红移。这是由于随着湿度的升
高,纳米多孔包层?#24615;?#26469;充满空气的微孔被水分子填充,导致纳米多孔包层的有效折射率
增加。包层有效折射?#35797;?#21152;的幅度比纤芯有效折射率减小幅度大的多,因此?#24178;?#35895;对应波
长增加。

由于明胶具有较高的折射?#21097;?#20809;纤传输的一部分光耦?#31995;?#26126;胶薄膜中,以包层模
式在明胶层中传播,另一部分光在纤芯中传输,在包层模式下传播的光束再次耦?#31995;?#32420;芯
模式,两束想干光存在一定的光程差,当光程差满足相位匹配条件时,两束特定波长的光产
生干涉现象。

相位匹配公式如下:


和分别表示纤芯模和包层模的有效折射?#21097;琇为抛磨区长度,m是一个?#25105;?#30340;
整数,λ是传输光的?#24178;?#35895;对应的波长。

因为DCG膜层的折射率为1.53(大于纤芯),比大,当相对湿度增加时,由于
材料的亲水性,和变大。因为纳米多孔包层?#24615;?#26469;充满空气的微孔被水分子填充,
纳米多孔包层的有效折射率的增加幅度?#23545;?#22823;于纤芯的有效折射?#30465;?#20381;据相位匹配公式,
样品的?#24178;?#35895;对应的波长λ随着相对湿度的增加而显著增加。它与实验结果有良好的对应
性。

图7显示样品初始状态下?#24178;?#35889;波谷位置为1324.8nm处在不同湿度下?#24178;?#35889;波谷
的位置漂移过程。30%RH至50%RH湿度变化范围是,传输谷红移了22nm。在图7中,圆形的点
是在相对湿度增加的过程中样品?#24178;?#35895;的位置变化曲线,对应的线条是线性拟合曲线。灵
敏度为1.02nm/RH%,线性相关系数为99.31%。三角形的点是在相对湿度降低过程中样品
?#24178;?#35895;的位置变化曲线,对应的线条是线性拟合曲线。灵敏度为1.12nm/RH%,线性相关系
数为98.45%,并且图7中两条曲线几乎重叠。根据实验结果和分析,可以说明纳米多孔包层
光纤传感器具有良好的可重复性。

三、总结

通过在侧边抛磨光纤上覆盖具有纳米多孔结构的DCG薄膜的方式,成功制备了纳
米多孔包层结构的光纤湿度传感器。它适合作为一种全光纤湿度传感器。由于纳米多孔包
层结构的SPF样品的纤芯模式和包层模式之间的模间干涉,样品的?#24178;?#35889;有两个波谷,对应
波长位置分别是1183.2nm和1324.8nm。当相对湿度升高时,1324.8nm波谷处波长位置相对
于湿度的灵敏度为1.02nm/RH%,线性相关系数为99.31%。当相对湿度降低时,灵敏度为
1.12nm/RH%,线性相关系数为98.45%。此外,该传感装置还具有良好的可重复性。这种DCG
薄膜包层结构的光纤成本低廉,制备方法简单,与光纤系统有潜在的良好的兼容性。

实施例2

本实施例与实施例1类似,区别在于,抛磨深度为59.5μm,抛磨长度为15mm,抛磨面
和纤芯的距离为-1μm(即纤芯被抛磨掉1μm)。干涉波谷位置在30RH%时为819.6nm。当相对
湿度升高时,灵敏度为0.755nm/RH%,线性相关系数为98.64%。当相对湿度降低时,灵敏度
为0.753nm/RH%,线性相关系数为98.76%。

实施例3

本实施例与实施例1类似,区别在于,抛磨深度为56.5μm,抛磨长度为15mm,抛磨面
和纤芯的距离为2μm。干涉波谷位置在30RH%时为955.6nm。当相对湿度升高时,灵敏度为
0.865nm/RH%,线性相关系数为98.7%。当相对湿度降低时,灵敏度为0.872nm/RH%,线性
相关系数为99.02%。

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