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一种脱硫液中总氯的测定法.pdf

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一种 脱硫 液中总氯 测定法
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摘要
申请专利号:

CN201610881791.2

申请日:

2016.10.09

公开号:

CN106483157A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

公开

?#34892;?#24615;:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: G01N23/223 主分类号: G01N23/223
申请人: 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司中原油田普光分公司
发明人: 焦玉清; 于艳秋; 李永生; 张恒伟; 轩慎友; 闵峰; 马帆; 赵发军; 张永红
地址: 100728 ?#26412;?#24066;朝阳区朝阳门北大街22号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 张鹏辉
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法律状态
申请(专利)号:

CN201610881791.2

授权公告号:

法律状态公告日:

2017.03.08

法律状态类型:

公开

摘要

本发明涉及一种脱硫液中总氯的测定法,利用物理方法对脱硫液进行预处理,制备样品;利用X荧光分析仪测定含氯系列标样的荧光强度,建立含氯系列标样中的总氯含量与荧光强度的对应关系,绘制含氯系列标样的标准曲线,并由此计算脱硫液中总氯的含量。本发明方法在对脱硫液进行预处理的基础上,消除色度、浊度、悬浮物、脱硫液中复杂离子对测定结果的干扰,利用荧光光谱法测定脱硫液样品中总氯的含量,具有重复性好、准确性高、可操作性强、测定快速等优点。

权利要求书

1.一种脱硫液中总氯的测定法,其特征在于:利用X荧光分析仪测定脱硫液样品和含氯
系列标样的荧光强度,建立含氯系列标样中的总氯含量与荧光强度的对应关系,绘制含氯
系列标样的标准曲线,确定脱硫液中总氯的含量。
2.根据权利要求1所述的一种脱硫液中总氯的测定法,其特征是:包括以下?#34903;瑁?br />第一步样品制备:
(1)利用过滤法去除脱硫液样品中大颗粒的悬浮物;
(2)利用离心法去除脱硫液样品中小颗粒的悬浮物;
(3)利用加热法去除脱硫液样品中的微量硫化氢;
(4)利用超声波水浴加热对脱硫液样?#26041;?#34892;均质化处理;
(5)将均质化处理后的脱硫液样品置于可透光的密闭容器内;
第二步标准曲线绘制:
(1)利用脱硫剂原液和含氯化学试剂配制含氯系列标样,所述含氯系列标样由含不同
浓度氯的脱硫剂溶液组成;
(2)选择实验条件:设置检测器电压、激发电压、激发电流、最小真空度参数;
(3)利用X-荧光光谱法,测定含氯系列标样的荧光强度,建立含氯系列标样中的总氯含
量与荧光强度的对应关系,绘制含氯系列标样的标准曲线;
第三步试样的测定:
(1)利用X-荧光光谱法,测定置于可透光密闭容器内的脱硫液样品中总氯的荧光强度;
(2)利用含氯系列标样的标准曲线,计算脱硫液样品中总氯的含量。

说明书

一种脱硫液中总氯的测定法

技术领域

本发明涉及一种脱硫液中总氯的测定法,属石油化工行业检测技术领域,尤其涉
及一种利用X荧光光谱法测定总氯含量的方法。

背景技术

高含硫气田在生产天然气过程中混有阻泡剂、缓蚀剂等药?#31890;?#21547;有游离水和固体
杂?#21097;?#21516;时采出天然气含有硫化氢、二氧化碳和有机硫?#20154;?#24615;组分。原料气需要净化,使用
脱硫液进行脱酸处理,吸收原料气中的硫化氢、二氧化碳?#20154;?#24615;物质。

脱硫液与酸性组分反应后生成盐类,主要有草酸盐、甲酸盐、硫代硫酸盐等。脱硫
液受原料气中由于钻井、井下作业、采气、管线输送等过程中携带的溶硫剂、阻垢剂以及管
线腐蚀后的产物等各种杂质影响发生?#21040;猓?#36896;成脱硫液色度偏高、浊度偏大、悬浮物含量升
高,导致脱硫液的成分十分复杂,无法准确测定脱硫液中氯含量。脱硫液中的氯元素来源于
原料气,并且有累积效应,以氯离子、游离氯、化合氯和有机氯等多种形式存在,各种形式的
氯元素在适当的条件下会通过转化,氯化物的水解,产生HCl和Cl2,会导致脱硫设备腐?#30784;?br />?#26723;?#33073;硫效果。要想控制这种情况造成的危害,首先要对脱硫液中氯元素的含量进行准确
的测定,脱硫液中氯含量是一项重要的指标。

目前国家标准和行业标准中测定水体中氯离子含量的方法有以下几种:

(1)莫尔法:在含有Cl-的中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4作指示?#31890;?#29992;AgNO3标准溶
液滴定Cl-。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小,根据分步沉淀原理,溶液中实现析出AgCl白色
沉淀。当AgCl定量沉淀完全后,稍过量的Ag+与K2CrO4生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,从而指示终
点的到达。

(2)佛尔哈德法:在酸性介质中,用硫氰酸铵标准溶液直接滴定含Ag+的试液,待硫
氰酸银沉淀完全,稍过量的SCN-与Fe3+反应生成红色络离子,指示已到达滴定终点。采用返
滴定法可测定Cl-。即加入过量硝酸银标准液,Cl-生成氯化银沉淀后,再用硫氰酸铵?#26723;?#21097;
余的Ag+。

方法(1)、(2)通过颜色判断化学等当点,适用于循环水、冷?#27492;?#22320;表水?#20154;?#36136;浊
度?#31995;汀?#33394;度较小、硫化氢等杂质干扰较少的样品测定,不适合测定含有大量硫化氢以及其
它的杂质的水质。因此该方法不能用于测定脱硫液中的氯含量。

(3)自动电位滴定法:以银电极为响应电极,用硝酸银溶液滴定水中氯离子,等当
点时,产生电位?#36745;荊?#20197;此确定终点电位,在仪器上锁定的此终点电位值,通过曲线公式计
算样品中氯离子的含量,从而完成样品的自动分析。

(4)离?#30001;?#35889;法?#21644;?#36807;阴离子分离柱对样品中的氯离子进行吸附、分离,通过产生
的峰高和峰面积和标准曲线的对比检测出样品中含有的氯离子的具体含量。

方法(3)、(4)只能对于水中存在的以离子形式存在氯元素进行检测,没有化合氯
和有机氯的检测能力。离?#30001;?#35889;对杂质含量有严格要求,有机物含量不超过10%,超过这个
标准,色谱柱将会被污染;脱硫液中有机物含量一般在40%左右,不能满足分析的要求。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有技术由于脱硫液成分复杂影响测量精度的缺陷,
提供一种利用X荧光光谱法测定高含硫天然气脱硫液中总氯含量的测定方法。

本发明基于氯元素受X射线照射激发后,产生具有特定波长的荧光,利用X荧光分
析仪测定脱硫液样品和含氯系列标样的荧光强度,建立含氯系列标样中的总氯含量与荧光
强度的对应关系,绘制含氯系列标样的标准曲线,并由此计算脱硫液中总氯的含量。

本发明通过以下?#34903;?#23454;?#37073;?br />

1样品制备

1.1利用过滤法去除脱硫液样品中大颗粒的悬浮物;

1.2利用离心法去除脱硫液样品中小颗粒的悬浮物;

1.3利用加热法去除脱硫液样品中的硫化氢;

1.4利用超声波水浴加热对脱硫液样?#26041;?#34892;均质化处理;

1.5将均质化处理后的脱硫液样品置于可透光的密闭容器内;

2标准曲线绘制

2.1利用脱硫剂原液和含氯化学试剂配制含氯系列标样,所述含氯系列标样由含
不同浓度氯的脱硫剂溶液组成;

2.2选择实验条件:设置检测器电压、激发电压、激发电流、最小真空度等参数;

2.3利用X-荧光光谱法,测定含氯系列标样的荧光强度,建立含氯系列标样中的总
氯含量与荧光强度的对应关系,绘制含氯系列标样的标准曲线;

3试样的测定

3.1利用X-荧光光谱法,测定置于可透光密闭容器内的脱硫液样品中总氯的荧光
强度;

3.2利用含氯系列标样的标准曲线,计算脱硫液样品中总氯的含量。

本发明方法在对脱硫液进行预处理的基础上,消除色度、浊度、悬浮物、脱硫液复
杂离子对测定结果的干扰,利用荧光光谱法测定脱硫液样品中的总氯含量,具有重复性好、
准确性高、测定快速、可操作性强的优点。

附图说明

图1含氯系列标样的标准曲线。

具体实施方式

以MDEA(N-甲基-二乙?#21450;?脱硫液为实例对本发明做进一步描述。

实施例

本发明的脱硫液中总氯的测定法,包括以下?#34903;瑁?br />

1样品制备

1.1过滤

使用中速滤纸,在玻璃棒的搅拌下将脱硫液缓慢过滤至三角烧瓶中,滤除脱硫液
中的大颗粒悬浮物;

1.2离心

利用高速离心机对?#34903;?.1的脱硫液进行离心操作,滤除影响脱硫液浊度、色度的
微小颗粒;

1.3加热

取试样80mL于烧杯中,使用电陶炉对脱硫液进行加热,设定温度80℃,在密闭的通
风柜中进行。加热操作过程中,实验人?#24065;?#20570;好硫化氢防护,使用防毒面?#21482;?#32773;佩戴正压式
空气呼吸器,同时在通风柜的内外分别放置硫化氢浓度检测仪;

1.4均质

利用超声波水浴对?#34903;?.3处理后的脱硫液进行均质化处理;

1.5试样的制备

选择圆形样品池,内径36mm。用吸管或移液枪移取均质化后的脱硫液至样品池中
?#37327;?#24230;线,刻度线至样品杯底部的高度大于15mm,平铺上聚酯膜,形成密闭封装成型的样
品,观察样品膜,样品的分析面不能有气孔,析出物。覆膜工作必须需要做到光滑平整、没有
粉尘、没有褶皱、确保不影响光路照射;

2标准曲线绘制

2.1标液的配制

2.1.1溶剂的配制:选择的脱硫溶剂由脱硫剂MDEA与蒸馏水配制而成,配比为MDEA
∶蒸馏水=1∶1;

2.1.2选择常用的含氯标液溶质的组成:NaCl∶CaCl2∶MgCl2=70%∶20%∶10%;

2.1.3配制含氯系列标液:

配制6个含氯系列标样,其总氯含量分别为0ppm,100ppm,250ppm,500ppm,
1000ppm,2000ppm;

2.2选择实验条件:检测器电压2.01KV,激发电压50KV,激发电流1.0mA,工作温度
40℃,分析时间300S,最小真空度10;

2.3绘制标准曲线:使用X-荧光分析仪,从低到高?#27492;?#24207;测量6个含氯系列标样,通
过含氯系列标样的荧光强度和含氯系列标样的标准值,以强度为纵坐标,拟合出图1所示的
含氯系列标样标准曲线,相关系数R=0.9999,回归方程为y=5.5249x;

表1标准曲线测量结果

样品
标准值(mg/L)
强度cps
测定值(mg/L)
偏差(mg/L)
1#
0
0.5667
0.87
0.87
2#
100
19.5867
106.54
6.54
3#
250
46.7467
257.43
7.43
4#
500
91.5734
506.46
6.46
5#
1000
180.9900
1003.17
3.17
6#
2000
361.4534
2005.80
5.80

3试样的测定

选择2.2所述的实验条件利用荧光光谱法对?#34903;?制备的脱硫液样?#26041;?#34892;测定,测
定出的荧光强度;利用图1所示含氯系列标样的标准曲线,计算脱硫液样品中总氯的含量;

4分析方法准确度检测

4.1脱硫液样品的加标回收率

在脱硫液中分别加入不同量的氯化物,测定脱硫液样品中总氯的含量,并计算加
标回收?#21097;?#32467;果见如表2。总氯的回收率在95%~105%之间,说明测量结果稳定可靠,复杂
的离子未对测定结果产生显著影响,方法准确可信;

表2脱硫液样品的加标回收率

样品名称
1#
2#
3#
测定值mg/L
98.6
488.7
293.4
理论值mg/L
100.2
499.7
300.9
回收?#21097;?br />98.3
97.8
97.5

4.2脱硫液样品的重复性测定

选择待测样品3组,重复测定5?#21361;?#26631;准偏差小于3%,重复性较好。测定结果如表3
所示:

表3重复性试验测量数据表

样品名称
4#
5#
6#
1次测量结果,mg/L
963.8
236.56
5035
2次测量结果,mg/L
965.46
235.84
5126
3次测量结果,mg/L
979.64
237.28
5047
4次测量结果,mg/L
985.55
237.11
5004
5次测量结果,mg/L
969.45
235.98
5053
均值,mg/L
972.782
236.554
5051.2
相对标准偏?#30591;?br />0.86651
0.24471
0.990301

4.3不同测定方法之间的对比

分别选择滴定法和离?#30001;?#35889;法同本方法进行对比

(1)选择标准样品使用滴定法和离?#30001;?#35889;法同X-荧光氯分析法进行对比,测定结
果如表4所示:

表4不同的分析方法对含氯系列标样的测定结果对比表



选择脱硫液的样品使用滴定法和离?#30001;?#35889;法同X-荧光氯分析法进行对比,测定结
果如表5所示,对于脱硫液样品采用滴定法明显小于X-荧光氯分析法测定值,且存在重复性
差的问题,试验数据不具有可靠性。

表5不同分析方法对脱硫液样品的测定结果对比表





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