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一种N?乙烯基吡咯烷酮的检测方法.pdf

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一种 乙烯基 吡咯烷酮 检测 方法
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摘要
申请专利号:

CN201611238039.2

申请日:

2016.12.28

公开号:

CN106483225A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

实审

?#34892;?#24615;:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20161228|||公开
IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
申请人: 贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司
发明人: 沈惠; 洪怡; 母逸青
地址: 557500 贵州省黔东南苗族侗族自治州丹寨县金钟经济开发区(七标)
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 52110 代理人: 管宝伟
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法律状态
申请(专利)号:

CN201611238039.2

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.04.05|||2017.03.08

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明提供了一种N?乙烯基吡咯烷酮的检测方法,使用液相色谱对塑料产?#26041;?#34892;检测,该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高,可以作为检测N?乙烯基吡咯烷酮含量限度控制依据。可以更好的控制塑料产品质量,可以?#34892;?#30340;监督生产,保证产品质量的稳定。

权利要求书

1.一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)样品溶液和对照品溶液制备,
样品溶液:称取样品置于玻璃瓶中,研磨成粉,加入5~15重量倍的萃取剂,超声波萃取
20~40min,离心分离后,取上清液过滤,得滤液,备用;
对照品溶液:取N-乙烯基吡咯烷酮对照品,同样品溶液一种重量倍的同种萃取剂,摇
匀,备用;
2)液相色谱仪条件;
色谱柱:SFC毛细管柱;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱;柱温:36-38℃,进样
体积:20-30μL;流动相:以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相;检测波长:200~
215nm;恒压:65.7×106Pa;流速为:1~1.5ml/min;检测点:FID,250℃;补气:氮气;
3)测定:分别吸取对照品溶液和样品溶液,注入液相色谱仪进行测定。
2.如权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于:所述的萃取剂为甲
醇、乙?#36873;?#19977;氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、环己酮、乙酸丁酯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于:所述的萃取剂为体
积比为80:7:10的四氢呋喃-甲苯-?#29366;肌?br />
4.如权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于:所述的对照品溶液
和样品溶液进样量为20μ。
5.如权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于:所述的样品溶液的
过滤采用0.35μm的PTFE微孔滤膜过滤。
6.如权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于:所述待测样品为塑
料产品。

说明书

一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法

技术领域

本发明涉及化学分析领域,尤其涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法。

背景技术

N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinyl-2-pyrrolidone)简称NVP,又称1-乙烯基-2-吡咯烷
酮,N-乙烯基-2-吡咯烷酮,分子式:C6H9NO,常温下是一种无色或淡黄色略有气味的透明液
体,易溶于水和其它多种有机溶剂。由于N-乙烯基吡咯烷酮能够增加产品的各种物化性质
而被广泛应用:在辐射医疗、木制地板工业、造纸或纸板行业、包装材料、丝网油墨行业通过
NVP的使用提高产品的物理性能。

尽管N-乙烯基吡咯烷酮具?#34892;?#22810;优良特性,但是N-乙烯基吡咯烷酮对于呼吸道具
有刺激性,吸入、皮肤接触和不慎吞咽有害,并且有严重损?#25628;?#30555;的危险,已有的证据表明
其具有致癌作用。因此国外很多公司对产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量做出明确的规定。
但是对于产品中N-乙烯基吡咯烷酮的检测研?#21487;?#26410;见诸于报道。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,具体方
案为:

一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,包括以下步骤:

1)样品溶液和对照品溶液制备,

样品溶液:称取样品置于玻璃瓶中,研磨成粉,加入5~15重量倍的萃取剂,超声波
萃取20~40min,离心分离后,取上清液过滤,得滤液,备用;

对照品溶液:取N-乙烯基吡咯烷酮对照品,同样品溶液一种重量倍的同种萃取剂,
摇匀,备用;

2)液相色谱仪条件;

色谱柱:SFC毛细管柱;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱;柱温:36-38℃,
进样体积:20-30μL;流动相:以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相;检测波长:200
~215nm;恒压:65.7×106Pa;流速为:1~1.5ml/min;检测点:FID,250℃;补气:氮气;

3)测定:分别吸取对照品溶液和样品溶液,注入液相色谱仪进行测定。

进一步的,所述的萃取剂为?#29366;肌?#20057;?#36873;?#19977;氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、环己
酮、乙酸丁酯中的至少一种。

进一步的,所述的萃取剂为体积比为80:7:10的四氢呋喃-甲苯-?#29366;肌?br />

进一步的,所述的对照品溶液和样品溶液进样量为20μ。

进一步的,所述的样品溶液的过滤采用0.35μm的PTFE微孔滤膜过滤。

进一步的,所述待测样品为塑料产品。

本发明的有益效果在于:该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与
重复性均良好、灵敏度高,可以作为检测N-乙烯基吡咯烷酮含量限度控制依据。并且该检测
方法提供的复合萃取剂,使得萃取效果更好,检测精度更高,可以更好的控制塑料产品质
量,可以?#34892;?#30340;监督生产,保证产品质量的稳定。

附图说明

图1是N-乙烯基吡咯烷酮的标准工作曲线;

具体实施方式

下面进一步描述本发明的技术方案,但要求保护的范围并不局限于所述。

实施例

1、液相色谱仪条件;

色谱柱:SFC毛细管柱;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱;柱温:36-38℃,
进样体积:20-30μL;流动相:以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相;检测波长:200
~215nm;恒压:65.7×106Pa;流速为:1~1.5ml/min;检测点:FID,250℃;补气:氮气;分别
吸取对照品溶液和样品溶液20μl,注入液相色谱仪进行测定。

2、萃取剂筛选

调试溶液1:称取N-乙烯基吡咯烷酮对照品,加入体积比为80:7:10的四氢呋喃-甲
苯-?#29366;?#30340;萃取剂,配制成0.025mg/L的溶液,摇匀,备用;

调试溶液2:将调试溶液1的萃取剂改为?#29366;跡?#20854;他相同;

调试溶液3:将调试溶液1的萃取剂改为四氢呋喃,其他相同;

调试溶液4:将调试溶液1的萃取剂改为甲苯,其他相同;

分别对调试溶液1、调试溶液2、调试溶液3、调试溶液4进行进样,检测保留时间、峰
面积如表1所示,流动相为体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O。

表1:NVP对照品溶液保留时间及峰面积

进样
保留时间(min)
峰面积
调试溶液1
19.925
44.017
调试溶液2
16.345
41.024
调试溶液3
17.182
40.147
调试溶液4
17.578
42.015

上述试验表明,用不同的溶剂配备NVP对照溶液对NVP的保留时间和峰值面积有显
著影响,因此选择对照溶液的萃取剂80:7:10的四氢呋喃-甲苯-?#29366;?#20316;为本检测方法的萃
取剂。

3、样品溶液和对照品溶液制备,

样品溶液:称取0.25g样品塑料产品置于玻璃瓶中,研磨成粉,加入10ml体积比为
80:7:10的四氢呋喃-甲苯-?#29366;?#30340;萃取剂,超声波萃取20~40min,离心分离后,取上清液采
用采用0.35μm的PTFE微孔滤膜过滤,得到样品溶液;

对照品溶液:称取N-乙烯基吡咯烷酮对照品,加入体积比为80:7:10的四氢呋喃-
甲苯-?#29366;?#30340;萃取剂,配制成0.025mg/L的溶液,摇匀,备用;

4、N-乙烯基吡咯烷酮的检测:

使用对照溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法测定,用十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂,以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相,检测波长为205nm。取
系统适用性试验溶液20ul,注入液相色谱仪,调整流速使N-乙烯基吡咯烷酮色谱峰保留时
间约为10?#31181;櫻琋-乙烯基吡咯烷酮峰的分离度应大于2。然后精密量取样品溶液与对照品溶
液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过0.001%。

5、萃取剂对样品溶液的影响

精密量取样品溶液和对照品溶液,对样品溶液和对照品溶液进行进样,检测保留
时间、峰面积及分离度如表2所?#23613;?br />

表2:样品溶液、对照品溶液的保留时间、峰面积及分离度

进样
保留时间(min)
峰面积
分离度
样品溶液
19.923
43.910
3.47
对照品溶液
19.925
44.017
3.51

结论:根据以上数据可知,NVP与未知杂质峰的分离度为12.14,大于2,故该方法专
属性良好。

6、线性范围

在优化试验添加下,对对N-乙烯基吡咯烷酮标准溶液在0.05~10mg/L浓?#30830;?#22260;内
进行测定。标准工作曲线见图1,由图可知,其浓度与响应值有良好的线性关系,线性方程:Y
=274369.2X+336.4657,相关系数R2=0.9998。

7、精准度

精确量取0.3ug/ml的NVP溶液,连续进样五?#21361;?#26816;测其保留时间和回收?#21097;?#22914;表3所
示:

表3:NVP溶液的保留时间和回收率

进样
峰面积
回收率(%)
1
43.951
92.34
2
43.964
92.21
3
43.916
92.14
4
43.997
92.47
5
43.872
92.04
平均值
43.94
92.24
RSD%
0.1088
0.1215

结论,根据以上数据可知,该杂质的平均回收率为92.24%。5个回收率RSD%为
0.1215,故该方法的准确性良好。

7、实际样品分析

采用本方法对样品溶液进行测定,分为三组,检测结果为10.214mg/kg、10.216mg/
kg、10.216mg/kg。

结果表明,本方法的线性范围宽、回收率高、精密度好该方法经济、高效?#20057;?#20110;在
实验室间推广使用,能很好地应用于塑料产品中N-乙烯基吡咯烷酮的测定。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并
不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员
来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形?#36879;?#36827;,这些都属于本发明的保
护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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