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聚合物浆液在线取样系统.pdf

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聚合物 浆液 在线 取样 系统
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摘要
申请专利号:

CN201510641591.5

申请日:

2015.09.30

公开号:

CN106556525A

公开日:

2017.04.05

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/10申请日:20150930|||公开
IPC分类号: G01N1/10 主分类号: G01N1/10
申请人: 中国石油化工股份有限公司
发明人: 周建勇; 李晓庆; 李留忠; 严婕; 李功韬; 徐晓; 范大鹏; 齐立芳
地址: 255400 山东省淄博市临淄区124信箱齐鲁石化公司科技处
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 青岛发?#32487;?#19987;利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510641591.5

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.05.03|||2017.04.05

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明属于高分子技术领域,具体涉及一种聚合物浆液在线取样系统。包括聚合反应釜和测试釜,聚合反应釜底部通过出料管连接出料罐,溶剂罐通过溶剂冲洗管线与出料管连接,溶剂冲洗管线上设有计量泵和第一溶剂冲洗阀,出料管通过取样管与测试釜连接,取样管上设有取样阀,测试釜顶部设有压力变送器,测试釜内部设有在线颗粒分析仪探头,在线颗粒分析仪探头依次与信号发射器和分析仪计算机连接。本发明提供了一种实现在线检测聚合物浆液中颗粒粒度方法的装置,实现了聚合反应过程的自动取样,分析检测速度快,便于操作人员对聚合工艺及时做出调整;本系统在密闭条件下进行,不会将杂质带入聚合物浆液,浆液经回收后?#31245;?#27425;进入聚合反应釜参与反应。

权利要求书

1.一种聚合物浆液在线取样系统,其特征在于:包括聚合反应釜(1)和测试釜(16),
聚合反应釜(1)底部通过出料管(3)连接出料罐(5),溶剂罐(10)通过溶剂冲洗管线(7)
与出料管(3)连接,溶剂冲洗管线(7)上设有计量泵(9)和第一溶剂冲洗阀(6),出料管
(3)通过取样管(22)与测试釜(16)连接,取样管(22)上设有取样阀(23),测试釜(16)
顶部设有压力变送器(13),测试釜(16)内部设有在线颗粒分析仪探头(15),在线颗粒分
析仪探头(15)依次与信号发射器(14)和分析仪计算机(12)连接。
2.根据权利要求1所述的聚合物浆液在线取样系统,其特征在于:聚合反应釜(1)与
溶剂冲洗管线(7)之间的出料管(3)上设有底阀(2)。
3.根据权利要求1所述的聚合物浆液在线取样系统,其特征在于:溶剂冲洗管线(7)
与取样管(22)之间通过管线连接,管线上设有第二溶剂冲洗阀(8)。
4.根据权利要求1所述的聚合物浆液在线取样系统,其特征在于:取样管(22)与出料
罐(5)之间的出料管(3)上还设有出料阀(4)。
5.根据权利要求1所述的聚合物浆液在线取样系统,其特征在于?#21495;?#31354;系统(11)通过
脱气管(21)与测试釜(16)连接。
6.根据权利要求5所述的聚合物浆液在线取样系统,其特征在于?#21644;?#27668;管(21)上设有
脱气阀(20)。
7.根据权利要求1所述的聚合物浆液在线取样系统,其特征在于:测试釜(16)底部通
过浆液回收管(19)连接浆液回收罐(18)。
8.根据权利要求7所述的聚合物浆液在线取样系统,其特征在于:浆液回收管(19)上
设有浆液回收阀(17)。

说明书

聚合物浆液在线取样系统

技术领域

本发明属于高分子技术领域,具体涉及一种聚合物浆液在线取样系统。

背景技术

聚乙烯是性能优异的通用合成树脂,在工农业、国防、建筑业和日用品等方面都有广
泛的用途。烯烃聚合所用的催化剂主要有Z-N型、铬系、茂金属等类型,并仍以Z-N型催
化剂技术最成熟,应用最广泛。Z-N型催化剂主要以载体型高效催化剂为主,并可以通过
加入其他组分来改善催化剂的某些性能,如提高催化剂活性、提高树脂堆密?#21462;?#20998;子量,
改善树脂颗粒形态?#21462;?#22312;聚合工艺上主要包括溶液法、浆液法、气相法等几种,其中釜式
浆液工?#29031;?#26377;很重要的地位。

目前,在聚乙烯的生产过程中,一般只对聚合物的堆密?#21462;?#29076;融指数、分子量、灰分
等指标进行分析检测,对反应过程中聚合物颗粒的分析控制存在不足。而聚合物的颗粒形
态、粒?#21462;?#22343;匀度是聚乙烯树脂的一项重要参数,不仅影响造粒工序的运行,对以树脂粉
末为最终产品的聚乙烯树脂来讲,尤为重要。

CN201773013公开了一种反应釜取样装置,该装置包括伸长取样管、氮气反吹管?#32479;?br />料管,出料管通过截止阀连接伸长取样管,伸长取样管插入反应釜中,氮气反吹管通过止
回阀连接出料管。该实用新型制作简单,造价低,在实际操作时操作简单、方便、快捷,
取样时不必打开底阀或釜顶阀保证了取样安全,并且伸长取样管深入反应釜中,取样的代
表性好。

CN202255919公开了一种新型反应釜取样装置,其技术方案是:包括反应釜,其特征
在于:在反应釜的顶部和底部之间连接管道,管道上通过三通连接取样口控制阀,管道靠
近反应釜底部位置设置物料泵。与现有技术相比较,操作员工不接近反应釜入?#29366;Γ?#36828;离
有害气体,直接打开取样口控制阀即可取样,方便快捷,安全可靠,且所取样品通过物料
泵在反应釜和管道之间循环流动,具有很好的代表性。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚合物浆液在线取样系统,实现聚合反应过程的自动取样,快
速高效;分析检测速度快,便于操作人员对聚合工艺及时做出调整;均在密闭条件下进行,
安全可靠。

本发明所述的一种聚合物浆液在线取样系统,包括聚合反应釜和测试釜,聚合反应釜底
部通过出料管连接出料罐,溶剂罐通过溶剂冲洗管线与出料管连接,溶剂冲洗管线上设有计
量泵和第一溶剂冲洗阀,出料管通过取样管与测试釜连接,取样管上设有取样阀,测试釜顶
部设有压力变送器,测试釜内部设有在线颗粒分析仪探头,在线颗粒分析仪探头依次与信号
发射器和分析仪计算机连接。

其中:

聚合反应釜与溶剂冲洗管线之间的出料管上设有底阀;底阀为自动控制阀门。

溶剂冲洗管线与取样管平行设置;溶剂冲洗管线与取样管之间通过管线连接,管线上设
有第二溶剂冲洗阀。第二溶剂冲洗阀位于第一溶剂冲洗法和计量泵之间,第二溶剂冲洗阀位
于取样阀和测试釜之间。

取样管与出料罐之间的出料管上还设有出料阀。

排空系统通过脱气管与测试釜连接;脱气管上设有脱气阀。

测试釜底部通过浆液回收管连接浆液回收罐;测试釜内部设有搅拌器。

浆液回收管上设有浆液回收阀。

需要测试时,打开底阀,聚合物浆液进入出料管中,然后关闭底阀。打开脱气管?#31995;?#33073;
气阀,再打开取样阀,将取出的聚合物浆液排入测试釜中。

溶剂罐中储存有聚合反应所使用的溶剂或稀释剂;所用的溶剂或稀释剂为正?#21644;欏?#24322;戊
烷或溶剂油?#21462;?br />

近年来,我国聚乙烯行业得到了快速发展,年消费量也?#25214;?#22686;长。目前,聚乙烯的生产
工艺有溶液法、气相法、淤浆法等,其中用齐格勒-纳塔催化剂的釜式浆液法工艺应用?#21592;?#36739;
广泛。本发明针对现有釜式浆液聚乙烯生产过程中,存在的聚合物颗粒粒度分析控制缺失问
题,提供一种聚合物浆液在线取样系统。通过该系统可以对反应过程中?#25105;?#26102;间点的聚合物
浆液进行取样检测,快速掌握聚合物颗粒的成长状态,并可根据颗粒分析结果,及时对聚合
工艺做出调整优化,有利于提高树脂产品的质量及批次稳定性,?#26723;?#31895;颗粒比?#21097;?#25552;高树脂
成品?#30465;?br />

使用时,打开第一溶剂冲洗阀,设定计量泵的流量、运行时间,计量泵的流量优选为2-30
升/分钟,运行时间为3-10分钟,溶剂罐?#26800;?#28342;剂通过计量泵经溶剂冲洗管线对出料管和取样
管进行冲洗,冲洗结束后,关闭第一溶剂冲洗阀和取样阀,当压力变送器的指示接近常压或
常压时,关闭脱气阀,设定转速,转速优选为100-500转/分钟,启动测试釜搅拌器对聚合物
浆液进行搅拌,启动在线颗粒分析仪探头对测试釜内聚合物颗粒进行检测分析。分析时,由
控制?#19994;?#20998;析仪计算机控制发出指令,信号发射器收到指令后,发送信号到在线颗粒分析仪
探头对聚合物浆液?#26800;?#32858;合物颗粒进行粒度分析,并将测试信号反馈到分析仪计算机进行分
析结果统计。测试结束后分析仪计算机发出指令使颗粒分析暂停或者终止。测试完毕后,打
开浆液回收阀回收测试釜?#26800;?#32858;合物浆液至浆液回收罐,打开第二溶剂冲洗阀冲洗测试釜,
然后关闭第二溶剂冲洗阀和浆液回收阀。关闭测试釜搅拌,取样分析结束。

浆液回收罐可以设置管线与聚合反应釜连接,使测试完?#31995;?#29289;料进入聚合反应釜继续反
应。

测试釜安装有搅拌系统,搅拌系统由电机和搅拌器组成,可根据需要对搅拌转速进?#26800;?br />节。

测试釜中设有在线颗粒分析仪探头,该探头通过信号传输线与在线分析仪的信号发射器
连接,信号发射器由计算机进行控制,同时计算机对探测信号进行收集、分析。

在线取样系统的溶剂冲洗管线除了可对取样管线进行清洗处理外,还可起到对测试釜内
聚合物浆液降温,以及利用该溶剂对聚合物浆液进行稀释,配制成适合于分析仪器检测的聚
合物颗粒悬浮液的作用;?#36865;?#35813;测试釜釜顶设置的排空阀以及压力变送器用于调节测试釜内
的压力。

本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:

本发明提供了一种实现在线检测聚合物浆液中颗粒粒度方法的装置,实现了聚合反应过
程的自动取样,快速高效;取样管线可根据测试釜测试体积需要进行设计安装,取样量稳定;
分析检测速度快,便于操作人员对聚合工艺及时做出调整;该浆液取样和分析系统,均在密
闭条件下进行,安全可靠,也不会将杂质带入聚合物浆液,浆液经回收后?#31245;?#27425;进入聚合反
应釜参与反应。

附图说明

图1是本发明聚合物浆液在线取样系统的结构示意图;

图中:1-聚合反应釜,2-底阀,3-出料管,4-出料阀,5-出料罐,6-第一溶剂冲洗阀,7-
溶剂冲洗管线,8-第二溶剂冲洗阀,9-计量泵,10-溶剂罐,11-排空系统,12-分析仪计算机,
13-压力变送器,14-信号发射器,15-在线颗粒分析仪探头,16-测试釜,17-浆液回收阀,18-
浆液回收罐,19-浆液回收管,20-脱气阀,21-脱气管,22-取样管,23-取样阀。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例

一种聚合物浆液在线取样系统,如图1所示,包括聚合反应釜1和测试釜16,聚合反应
釜1底部通过出料管3连接出料罐5,溶剂罐10通过溶剂冲洗管线7与出料管3连接,溶剂
冲洗管线7上设有计量泵9和第一溶剂冲洗阀6,聚合反应釜1与溶剂冲洗管线7之间的出
料管3上设有底阀2,出料管3通过取样管22与测试釜16连接,取样管22上设有取样阀23,
测试釜16顶部设有压力变送器13,测试釜16底部通过浆液回收管19连接浆液回收罐18,
浆液回收管19上设有浆液回收阀17,测试釜16内部设有在线颗粒分析仪探头15,在线颗粒
分析仪探头15依次与信号发射器14和分析仪计算机12连接;溶剂冲洗管线7与取样管22
之间通过管线连接,管线上设有第二溶剂冲洗阀8。取样管22与出料罐5之间的出料管3上
还设有出料阀4。排空系统11通过脱气管21与测试釜16连接。脱气管21上设有脱气阀20。

需要测试时,打开底阀2,聚合物浆液进入出料管3中,然后关闭底阀2。打开脱气管
21?#31995;?#33073;气阀20,再打开取样阀23,将取出的聚合物浆液排入测试釜16中。

溶剂罐10中储存有聚合反应所使用的溶剂或稀释剂,所用的溶剂或稀释剂为正?#21644;欏?br />

打开第一溶剂冲洗阀6,设定计量泵9的流量、运行时间,计量泵的流量为2-30升/分
钟,运行时间为3-10分钟,溶剂罐10?#26800;?#28342;剂通过计量泵9经溶剂冲洗管线7对出料管3
和取样管22进行冲洗,冲洗结束后,关闭第一溶剂冲洗阀6和取样阀23,当压力变送器13
的指示常压时,关闭脱气阀20,设定转速,转速为100-500转/分钟,启动测试釜16搅拌器
对聚合物浆液进行搅拌,启动在线颗粒分析仪探头15对测试釜16内聚合物颗粒进行检测分
析。分析时,由控制?#19994;?#20998;析仪计算机12控制发出指令,信号发射器14收到指令后,发送
信号到在线颗粒分析仪探头15对聚合物浆液?#26800;?#32858;合物颗粒进行粒度分析,并将测试信号反
馈到分析仪计算机12进行分析结果统计。测试结束后分析仪计算机12发出指令使颗粒分析
暂停或者终止。测试完毕后,打开浆液回收阀17回收测试釜16?#26800;?#32858;合物浆液至浆液回收
罐18,打开第二溶剂冲洗阀8冲洗测试釜16,然后关闭第二溶剂冲洗阀8和浆液回收阀17。
关闭测试釜16搅拌,取样分析结束。

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