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一种快速鉴定油品种类的方法.pdf

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一种 快速 鉴定 油品 种类 方法
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摘要
申请专利号:

CN201510783250.1

申请日:

2015.11.16

公开号:

CN106483238A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

实审

?#34892;?#24615;:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20151116|||公开
IPC分类号: G01N30/88 主分类号: G01N30/88
申请人: 苏州云溪分析技术有限公司; 张华俊
发明人: 张华俊; 卢波; 吴军华; ?#21028;?#24179;
地址: 215000 江苏省苏州市苏州工业园区林泉街377#新加坡国立大学苏州研究院3-442
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510783250.1

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.04.05|||2017.03.08

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种快速鉴定油品种类的方法,其包括:(1)将油品直接溶于选定溶剂后直接进样进行色谱分析;(2)从步骤(1)所获色谱图之中选出对应于色谱分离组?#31181;?#19981;同选定组分的至少两个色谱峰,并计算该至少两个色谱峰的峰面积的比值,由此判断油品的种类。优选的,所述色谱图中对应于所述选定组分的色谱峰至少满足出峰明显且重?#20013;?#22909;的要求。本发明方法无需进行样品预处理操作,既简化了样品分析程序,提高了样品检测效率,且不会导致样品成?#30452;?#21270;,从而有助于提高检测的?#26082;?#24615;,同时本发明方法还具有高效率、高通量、实用性?#20426;?#37325;?#20013;?#22909;等优点。例如,利用本发明方法可以在1小时内?#26082;?#21028;断食用油的种类。

权利要求书

1.一种快速鉴定油品种类的方法,其特征在于包括:(1)将油品直接溶于选定溶剂后直接进样进行色谱分析;(2)从步骤(1)所获色谱图之中选出对应于色谱分离组?#31181;?#19981;同选定组分的至少两个色谱峰,并计算该至少两个色谱峰的峰面积的比值,由此判断油品的种类。2.根据权利要求1所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于,所述色谱分析包括气相或?#21512;?#33394;谱分析。3.根据权利要求1或2所述的快速鉴定油品种类的方法,所述色谱分析采用的检测器至少选自TCD,FID,ECD,FPD,质谱,紫外,红外,荧光检测器的?#25105;?#19968;种以上。4.根据权利要求1所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于,所述色谱图中对应于所述选定组分的色谱峰至少满足出峰明显且重?#20013;?#22909;的要求。5.根据权利要求1-2、4中任一项所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于,所述色谱分离组?#31181;?#30340;不同选定组分为在品质良好且来源单一的同种油品中均含有的两种以?#29616;?#35201;组分,并且该两种以?#29616;?#35201;组分的含量比值分布在选定数值区间内。6.根据权利要求1所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于步骤(2)包括:从步骤(1)所获色谱图之中选出对应于色谱分离组?#31181;?#19981;同选定组分的三个以上色谱峰,并计算出该三个以上色谱峰之中?#25105;?#20004;者的峰面积的比值,由此判断油品种类。7.根据权利要求1-2、4中任一项所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于包括:按照步骤(1)的操作,?#30452;?#21462;已知油品及未知油品在相同色谱条件下进行分析;按照步骤(2)的操作,?#30452;?#35745;算已知油品及未知油品的色谱图之中的至少两个选定色谱峰的峰面积的比值;以及,将由未知油品的色谱图所获的峰面积比值与由已知油品的色谱图所获的相应峰面积比值进行比较,由此判断未知油品的种类。8.根据权利要求1所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于所述选定溶剂包括有机溶剂。9.根据权利要求1所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于所述油品选自食用油。10.根据权利要求9所述的快速鉴定油品种类的方法,其特征在于所述色谱分离组?#31181;?#20013;的选定组分包括三酸甘油酯。

说明书

一种快速鉴定油品种类的方法

技术领域

本发明涉及一种油品种类的鉴定方法,特别涉及一种利用将食用油等油品直接进样进行色
谱或色谱-质谱联用分析而快速鉴定油品种类的方法。

背景技术

食用油是广大人民群众日常生活的必须品。一直以来,食用油的品质问题始终是公众关注
的焦点。近年来频繁发生各种地沟油事件以及劣质油代替优质油事件。所以开展食用油种类、
品质检测技术的研究和应用非常重要。?#29575;?#19978;,近年来大到国?#20063;?#38754;,小到各科?#24615;?#25152;、大中
等院校都?#24230;?#20102;大量的人力、物力和财力去开发相应的检测技术。

一般?#27492;擔?#23545;于劣质的食用油可以通过色泽、气味和滋味等感官指标,以及酸价和过氧化
值等简单理化指标进行鉴定。然而随着制假水平的提高,一些经过深加工的劣质油已经很难通
过简单的感官指标和理化指标进行鉴定,若将劣质油搀兑合格的食用油进行贩卖,或者将廉价
食用油掺杂于高价食用油中?#28304;?#20805;好,则会进一步加大检测的难度。因此,开发更加灵敏、快
速、?#26082;?#30340;食用油鉴别、检测技术显得?#20219;?#37325;要。

现有食用油分析的难度在于标的物不明显,油品成?#31181;?#25104;分复杂,现有技术对于这样的复
杂成分分析,难度较大。气相色谱法是一种常用的检测分析方法,具有简单、快速、灵敏度高
以及分离能力强等优点。气相色谱如果配?#29616;?#35889;分析,则有助于进一步获得各个分离组分的详
细的化合物结构等信息。目前气相色谱法已经广泛用于各种油脂的成分分析,并成功鉴定出多
种类型的三酸甘油酯组分。一般情况下,采用气相色谱法对油脂进行分析之前大多需要经过酯
化等预处理步骤,将难以挥发的三酸甘油酯组分转化为易挥发的化合物,然后再进行相应色谱
分析。但是前处理步骤比较繁琐和耗时,且在处理过程中常常会使一些关键的组分丢失,给后
续分析造成了一定的困?#36873;?br />

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种快速鉴定油品种类的方法,其可简便、快捷、?#26082;?#30340;实现
油品种类的鉴定,从而克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:

一种快速鉴定油品种类的方法,其包括:

(1)将油品直接溶于选定溶剂后直接进样进行色谱分析;

(2)从步骤(1)所获色谱图之中选出对应于色谱分离组?#31181;?#19981;同选定组分的至少两个色
谱峰,并计算该至少两个色谱峰的峰面积的比值,由此判断油品的种类。

进一步的,所述色谱图中对应于所述选定组分的色谱峰至少满足出峰明显且重?#20013;?#22909;的要
求。

其中,所述的不同选定组分可以是油品所含的一些主要组分,特别是在品质良好且来源单
一的同种油品都含有的两种以?#29616;?#35201;组分,并且该两种以上的主要组分的含量比值分布在选定
数值区间内。

前述的“选定数值区间?#20445;?#26159;指标准油品在同样的色谱分析条件下得到的指导性数值。

作为较佳实施方案之一,步骤(2)可以包括:

从步骤(1)所获色谱图之中选出对应于色谱分离组?#31181;?#19981;同选定组分的三个以上色谱峰,
并计算出该三个以上色谱峰之中?#25105;?#20004;者的峰面积的比值,由此判断油品种类的优劣。

在一较为具体的实施方案之中,所述的快速鉴定油品种类的方法具体可以包括:

按照步骤(1)的操作,?#30452;?#21462;已知油品及未知油品在相同色谱条件下进行分析;

按照步骤(2)的操作,?#30452;?#35745;算已知油品及未知油品的色谱图之中的至少两个选定色谱峰
的峰面积的比值;

以及,将由未知油品的色谱图所获的峰面积比值与由已知油品的色谱图所获的相应峰面积
比值进行比较,由此判断未知油品的种类。

进一步的,所述色谱分析包括气相或?#21512;?#33394;谱分析。

进一步的,所述色谱分析采用的检测器至少选自TCD(热导检测器),FID(火焰离子化检
测器),ECD(电子捕获检测器),FPD(火焰光度检测器),质谱,紫外,红外,荧光检测器
的?#25105;?#19968;种以上。

进一步的,所述选定溶剂包括有机溶剂,其可以是一种常用的纯有机溶剂,例如?#31354;?#24049;
烷,在某些情况下,也可以是多种有机溶剂的组合物,而在另一些情况下,也可包含其它辅助
物质。

进一步的,所述油品可以选自食用油,但不限于此,例如,在某些情况下,亦可以是其它
非食用油或其它工业类油品。

另外,所述食用油可以是植物性油脂,也可以是动物性油脂。

进一步的,对于食用油,特别是植物性食用油?#27492;擔?#25152;述色谱分离组?#31181;?#20013;的选定组分可
以是不同种类的三酸甘油酯。

与现有技术相比,本发明至少具有如下优点:

(1)本发明方法采用常用的有机溶剂溶解油品,例如食用油样品后,直接进样进行色谱分
析,不需要经过酯化等预处理步骤,既简化了样品分析的程序,提高了样品检测的效率,且不
会导致样品成?#30452;?#21270;,从而有助于提高检测的?#26082;?#24615;;

(2)本发明方法充分发挥了色谱技术(例如气相色谱技术)快速和灵敏度高的优点,可以
迅速获得色谱信息,并能快速找出用于判断油品种类的标的物(如三酸甘油酯),具有高效
率、高通量、实用性?#20426;?#37325;?#20013;?#22909;等优点。例如,利用本发明的方法鉴定食用油样品,可以在
一个小时内获得所需的色谱信息,进而可迅速判断食用油种类。

附图说明

图1是本发明实施例1之中食用油样品1的气相色谱图;

图2是本发明实施例1之中不同花生油K值和其他油品K值的比对图;

图3是本发明实施例1之中不同芝麻油K值和其他油品K值的比对图;

图4是本发明实施例1之中不同菜籽油K值和其他油品K值比对图。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量?#23548;?#24471;以提出本发明的技术方
案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本案发明人在长期研究之中发现,对于品质良好且来源单一的同种油品而言,其主要组分
的种类和比例通常是相对稳定的。以日常使用的食用油为例,其油脂的主要成分是三酸甘油
酯,而自然界中三酸甘油酯的主体结构为具有不同碳原子数的长链烷基,具有多种结构和性质
不同的类型。不同来源的食用油中三酸甘油酯的种类和比例是不同的,而同一来源的食用油中
三酸甘油酯的种类和比例则是相对稳定的。

而食用油在使用时,由于不同油脂的混合,例如不同种类的动物性油脂之间、不同种类油
脂之间或不同种类的动物性油脂与植物性油脂之间的混合,加之不同油脂受到长时间的氧化分
解作用,其中所含的三酸甘油酯的种类和比例必然与优质的单一来源的新鲜食用油不同。特别
是对于劣质动植物组织提炼或者是反复油炸回用的劣质食用油而言,由于来源不同和/或在高温
反复使用过程中成分发生改变,其三酸甘油酯的成分和比例较之由正规原料生产的合格食用油
也显著不同。

基于上述发现,本案发明人认为,对选定的一类油品之中一些主要组分及其比例的分析,
例如对食用油之中三酸甘油酯种类和比例的分析,可以为鉴定油品(例如食用油)种类提供可
靠的依据。

由此,本案发明人得以提出本发明的技术方案,即一种快速鉴定油品种类的方法,其利用
气相色谱法等色谱分离、鉴定方法可以快速鉴定出不同种类油品中主要组分(例如食用油中的
三酸甘油酯)的种类和比例的区别,经过简单的量化比对分析之后,发?#33267;?#21270;指标值与油品种
类具有明显的关系,即量化指标值稳定在某一数值时为确定种类的油品,而明显偏离该数值时
则不是该种类的油品。

在一较为优选的实施方案之中,本发明的一种快速鉴定油品种类的方法可以包括:

(1)将未经预处理的油品样品直接溶解于溶剂后,进行色谱或色谱-质谱联用分析。

(2)根据步骤(1)所获色谱图之中不同主要组分的色谱峰面积,通过量化比对分析,获
得用于判断油品种类的依据。

在一较为具体的实施案例之中,可以基于本发明的方法,利用食用油中主要成分三酸甘油
酯的浓度比例,进而判断食用油的优劣,其实施方法可以包括:

食用油样品在检测之前无需经过任何前处理步骤(例如酯化等预处理),直接溶解有机溶
剂(如正?#21644;?中,然后采用高温毛细管柱等进行气相色谱或色质联用分析,根据其色谱分离
组?#31181;?#19981;同种类的三酸甘油酯的峰面积比例,通过量化比对分析,判断食用油种类。

其中,可以选择出峰明显,重?#20013;?#22909;的三酸甘油酯组分等作为判断食用油种类的标的物,
例如:

①9-油酸(Z)-,2-羟基-3-[(1-氧酸碱)氧基]丙基酯(9-Octadecenoic acid(Z)-,2-hydroxy-3-[(1-
oxohexadecyl)oxy]propyl ester)

②9-油酸(Z)-,2-羟基-3-(1-氧酸碱)氧基]-2--[(1-氧酸碱)氧基]丙基酯(9-Octadecenoic acid
(Z)-,3-[(1-oxohexadecyl)oxy]-2-[(1-oxooctadecyl)oxy]propyl ester)

③甘油三亚油酸酯。

根据不同种类的三酸甘油酯的色谱峰面积,通过量化比对分析,获得用于判断食用油种类
的依据

针对食用油而言,本发明的方法可以用于不同来源混合食用油、反复油炸使用的食用油以
及来源不明的食用油种类的快速鉴定。

而显然的,利用本发明的方法也可实现对其它种类油品的快速鉴定。

总之,利用本发明的方法可以快速?#19994;接?#20110;判断油品种类的标的物,具?#34892;?#29575;高、实用性
?#20426;?#25104;本低,重?#20013;?#22909;、判别标的物明了、量化比对指标显著等优点,非常利于推广。

以下结?#20808;?#24178;实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的限定。

实施例1:花生油的判定

(1)10个不同来源的食用油样品见表1。

表1不同种类食用油样品量化指标(K1和K2)的比对分析结果

样品
来源
K1
K2
1
鲁花一级花生油(?#26412;?#21326;联超市)
0.19
1.59
2
胡姬花花生油(?#26412;?#21326;联超市)
0.18
1.56
3
长生特香花生油(?#26412;?#21326;联超市)
0.20
1.57
4
金龙鱼花生油(?#26412;?#21326;联超市)
0.17
1.56
5
金龙鱼花生油(南宁凤凰菜市)
0.19
1.35
6
香满园花生油(钦州某小型超市)
0.21
1.62
A
某私人油坊
0.57
0.20
B
某杂货店
0.62
0.37
C
大发油坊
0.17
1.70
D
某小吃摊
0.62
0.47

(2)将每个样品用色谱?#31354;和?#28342;解,形成浓度为10g/L的样品溶液。

(3)将每个样品溶液直接用微量进样器注射入色谱或者色质联用仪进样分析。

色谱分析条件:色谱柱:ZB-5HT30m*0.32mm*0.25μm,最高工作温度420℃;流量2ml/l,
分流50:1,进样量1μl,进样口温度295℃,初始温度50℃,保持2min,20℃/min升到
370℃,保持25min,检测器温度295℃。

(4)按照步骤3的条件对油品进行分析,获得油品的色谱信息。以样品1为例,其色谱图
可参阅图1。

(5)基于色谱分析结果,选择不同种类的三酸甘油酯的色谱峰,按照以下公式计算量化指
标值K:


式中A27min表示保留时间为27.580min的色谱峰面积,A30min表示保留时间为30.813min的
色谱峰面积,A34min表示保留时间为34.853min的色谱峰面积。

(6)在同样色谱条件下,利用GC-MS鉴定各样品中的组分,在步骤5中色谱保留时间分
别为27.580min、30.813min和34.835min的组分?#30452;?#20026;:

①9-Octadecenoic acid(Z)-,2-hydroxy-3-[(1-oxohexadecyl)oxy]propyl ester

②9-Octadecenoic acid(Z)-,3-[(1-oxohexadecyl)oxy]-2-[(1-oxooctadecyl)oxy]propyl ester

③甘油三亚油酸酯。

(7)?#30452;?#35745;算不同样品的K1和K2值,其结果请见表1和图2。非常明显的,正规渠道购
买的花生油(样品1-6)和其他食用油样品(A,B,D)的K1,K2的有明显的区别。

花生油:K1=0.1910±6.00%;K2=1.541±6.14%

对于A,B,D样品,它们的K值和花生油的K区别比较大,不能认为是花生油。对于来
源于某油坊的C号油,它的K值和其他花生油的K值比较接近。

实施例2:芝麻油的判定

采用类似于实施例1中的实验条件,比较了6个正规芝麻油和其他4个非正规油的K值,
参阅图3,明显可见A、B、C、D这4个从非正规渠道的油均不是芝麻油。

实施例3:菜籽油的判定

类似于实施例一中的实验条件,比较了3个正规菜籽油和其他4个非正规油的K值。参阅
图4,明显可见A、B、C、D这4个从非正规渠道的油均不是菜籽油。

参阅前述分析结果,可以看到,品质良好且来源单一的食用油,其三酸甘油脂主要以?#26800;?br />较高的种类为主,所以K2值较高,而K1值低,而且不同样品中主要组分的比例也是相对稳定
的。而依照前述的操作,对已知的劣质食用油进行的试验表明,品?#24335;?#24046;的食用油,由于混有
其他来源的油脂(如动物性油脂等)或者经过反复高?#29575;?#29992;,其三酸甘油酯中短链的成分增
多,?#26800;?#36739;低的三酸甘油酯组?#30452;?#20363;增加,所以K2值较低,而K1值较高,而且不同样品的比
波动较大。换言之,对于同一类油品,它们的K值都在某一小范围内波动,但是不同油品的K
值相差比较大(请参阅表2)。这些试验结果与?#23548;是?#20917;符合。将三酸甘油酯的各个组分的比
例进行量化比对分析后,即可获得判断食用油种类的依据。

表2花生油、芝麻油、菜籽油的量化指标(K1和K2)的分析结果

油品
K1值
K2值
花生油
0.1910±6.00%
1.541±6.14%
芝麻油
0.118±11.7%
2.256±3.89%
菜籽油
0.1062±7.475%
4.803±11.67%

基于这些K值,若样品是调和油,或者是混合油,其混合后的K值就会有变化,就能容易
的判断是否是混合油。关于这一点,也为本案发明人参照前述方法对市售的多种已知调和油、
混合油样品的试验结果所证实。

从上面实施例可以看出,样品B可能是花生油,而样品A、B,D不是花生油,也不是芝麻
油和菜籽油。

本案发明人还按照CN 103217393A,“食用油脂掺伪鉴别模式的研?#20426;?《中国粮
油》.2005,第30卷,第8期)等文献述及的方法对前述样品1-6及样品A、B、C、D进行了鉴
定,其结果佐证了本发明方法的?#26082;?#24615;。

应当理解,上述实施例仅为说明本发明的技术构?#25216;?#29305;点,其目的在于让熟悉此项技术的
人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精
神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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