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高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底.pdf

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重复性 表面 增强 散射 基底 制备 方法 及其
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摘要
申请专利号:

CN201710022356.9

申请日:

2017.01.12

公开号:

CN106556589A

公开日:

2017.04.05

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/65申请日:20170112|||公开
IPC分类号: G01N21/65 主分类号: G01N21/65
申请人: 重庆大学
发明人: 朱永; 张洁; 李钧颖; 王宁; 刘睿佳
地址: 400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 重庆谢成律师事务所 50224 代理人: 刘贻行
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法律状态
申请(专利)号:

CN201710022356.9

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.05.03|||2017.04.05

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底,包括制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层;将形成的基础层表面附着贵金属纳米粒?#26377;?#25104;高重复性表面增强拉曼散射基底;通过将碳纳米管设置为朝向一致,利于保证制备均匀性好的表面增强拉曼散射基底,使得拉曼强度信号检测重复性好,利于定量分析,通过有序朝向的碳纳米管层结合贵金属纳米粒?#26377;?#25104;高重复性表面增强拉曼基底,制作过?#30899;?#21333;,生产周期短,制备设备要求不高,成本低廉。

权利要求书

1.一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:包括下列?#34903;瑁?br />a.制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层;
b.将?#34903;鑑中形成的基础层表面附着贵金属纳米粒?#26377;?#25104;高重复性表面增强拉曼散射
基底。
2.根据权利要求1所述的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步
骤a中,有序朝向的碳纳米管层通过外加磁场对填充有?#21363;?#24615;物质的碳纳米管进行磁场力
导向后而形成。
3.根据权利要求2所述的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:所
述?#21363;?#24615;物质为铁纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:所
述碳纳米管通过电弧法、化学气相沉积填充法、两步法或化学湿法填充?#21363;?#24615;物质。
5.一种高重复性表面增强拉曼散射基底,其特征在于:包括由有序朝向的碳纳米管形
成的基础层和附着于基础层的贵金属纳米粒子,所述碳纳米管内填充有?#21363;?#24615;物质。
6.根据权利要求5所述的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底,其特
征在于:所述?#21363;?#24615;物质为铁纳米粒子。

说明书

高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底

技术领域

本发明涉及一种表面增强拉曼散射基底制备方法及其基底,具体涉及一种高重复
性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底。

背景技术

光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射,弹性散射的散射光是与激发光波长
相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,称之为拉曼效应,所获
得的光谱称之为拉曼光谱。拉曼光谱属于分子振动光谱,是物质分子的指纹,依据拉曼效应
制作的拉曼光谱?#24378;?#20197;用于准确定性鉴别样品。拉曼光谱的分析方法一般不需要对样?#26041;?br />行前处理,并且在分析过程中操作简便,测定时间短,是一种可以对样品同时进行定性和定
量的分析技术,具有极为广泛的应用前景,但其缺点是灵敏度较低。

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种在20世纪90年代随着纳米技术发展而发展起来
的高灵敏度光谱分析技术。与拉曼光谱一样,SERS可以用于准确定性鉴别样品。SERS具有超
高的分析灵敏度,较普通拉曼分析灵敏度提高约6-10个数量级,可分析小到单分子,大到细
胞水平的研究对象。而传统的SERS基底大多数利用纯贵金属纳米结构,如金银铜纳米颗粒,
纳米线,纳米棒,纳米球以及纳米薄膜等。随着近年来材料科学和纳米加工技术的发展,基
于各种过度贵金属、碱贵金属、半导体等材料的壳核结构也被?#31859;鱏ERS基底。目前的基底结
构主要存在两个方面的问题:

(1)利用电化学方法自组装的贵金属纳米粒子SERS基底,其均匀性比较?#30591;?#20174;而带
来拉曼强度信号重复性比较?#30591;?#38590;以用于定量分析。

(2)利用纳米加工技术,?#28909;?#31163;子束刻蚀等技术制备的有序贵金属纳米结构,其均
匀性很好,但是加工制备价格比?#20064;?#36149;。

因此,为解决以上问题,需要一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及
其基底,能够制备均匀性很好的表面增强拉曼散射基底,使得拉曼强度信号检测重复性好,
利于定量分析,并且制作过?#30899;?#21333;,生产周期短,制备设备要求不高,成本低廉。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的?#24378;?#26381;现有技术中的缺陷,提供高重复性表面增强拉曼
散射基底的制备方法及其基底,能够制备均匀性好的表面增强拉曼散射基底,使得拉曼强
度信号检测重复性好,利于定量分析,并且制作过?#30899;?#21333;,成本低廉。

本发明的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底,包括下列?#34903;瑁?br />

a.制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层;

b.将?#34903;鑑中形成的基础层表面附着贵金属纳米粒?#26377;?#25104;高重复性表面增强拉曼
散射基底。

进一步,?#34903;鑑中,有序朝向的碳纳米管层通过外加磁场对填充有?#21363;?#24615;物质的碳
纳米管进行磁场力导向后而形成。

进一步,所述?#21363;?#24615;物质为铁纳米粒子。

进一步,所述碳纳米管通过电弧法、化学气相沉积填充法、两步法或化学湿法填充
?#21363;?#24615;物质。

本发明还公开了一种高重复性表面增强拉曼散射基底,包括由有序朝向的碳纳米
管形成的基础层和附着于基础层的贵金属纳米粒子,所述碳纳米管内填充有?#21363;?#24615;物质。

进一步,所述?#21363;?#24615;物质为铁纳米粒子。

本发明的有益效果是:本发明公开的一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备
方法及其基底,通过将碳纳米管设置为朝向一致,利于保证制备均匀性好的表面增强拉曼
散射基底,使得拉曼强度信号检测重复性好,利于定量分析,通过有序朝向的碳纳米管层结
合贵金属纳米粒?#26377;?#25104;高重复性表面增强拉曼基底,制作过?#30899;?#21333;,生产周期短,制备设备
要求不高,成本低廉。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述:

图1为本发明的结构示意图;

图2为本发明中碳纳米管有序化的结构示意图;

图3为本发明中检测时的结构示意图。

具体实施方式

图1为本发明的结构示意图,图2为本发明中碳纳米管有序化的结构示意图,图3为
本发明中检测时的结构示意图,如图所示,本实施例中的高重复性表面增强拉曼散射基底
的制备方法及其基底;包括下列?#34903;瑁?br />

a.制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层;

b.将?#34903;鑑中形成的基础层表面附着贵金属纳米粒子1-3形成高重复性表面增强
拉曼散射基底;

有序朝向的碳纳米管层由朝向一致的碳纳米管材料形成,碳纳米管层的制作成本
低,无毒无污染,且碳纳米管表面积大,有效增加了贵金属纳米粒子的吸附效果,待测分子
4-1吸附于贵金属纳米粒子的表面,通过激发光4-2的激发,从而增加拉曼散射光4-3强度,
通过将碳纳米管1-1设置为朝向一致,利于保证制备均匀性好的表面增强拉曼散射基底,使
得拉曼强度信号检测重复性好,利于定量分析,而有序朝向的碳纳米管层的制备可采用现
有技术,在此不再赘述;通过有序朝向的碳纳米管层结合贵金属纳米粒?#26377;?#25104;高重复性表
面增强拉曼基底,制作过?#30899;?#21333;,生产周期短,制备设备要求不高,成本低廉。

本实施例中,?#34903;鑑中,有序朝向的碳纳米管层通过外加磁场对填充有?#21363;?#24615;物质
1-2的碳纳米管进行磁场力导向后而形成?#22351;即?#24615;物质可为铁、镍或钴等?#21363;?#32435;米粒子,当
然,磁场力的导向作用可在碳纳米管填充过程中或填充完毕后,外加磁场优选为高磁场强
度的匀强磁场,可通过螺旋导电线圈产生;通过?#21363;?#24615;物质对碳纳米管进?#26800;?#21521;,利于碳纳
米管的有序性的形成,制备工艺简单。

本实施例中,所述?#21363;?#24615;物质为铁纳米粒子1-2;铁的?#21363;?#24615;好,且成本较低。

本实施例中,所述碳纳米管通过电弧法、化学气相沉积填充法、两步法或化学湿法
填充?#21363;?#24615;物?#21097;?#30005;弧法或化学气相沉积法为直?#30001;?#38271;包裹了铁纳米颗粒的碳纳米管,而
包括毛细作用法和化学湿法填充为在生长好的碳纳米管中引入铁颗粒;电弧法使用电弧使
碳纳米管和铁粉的混合物高温下生长成碳纳米管包裹铁纳米颗粒或纳米线的结构;化学气
相沉积填充采用催化剂和含铁原料混合,在高温裂解含碳源气体时形成包裹铁纳米颗粒的
结构;而两步法填充为首先采用化学气相沉积方法,生长出碳纳米管;之后,毛细作用填充
采用高温将碳纳米管端部打开,并将碳纳米管置于熔融Fe单质中,利用毛细作用使得熔融
Fe单质周围再将铁或含铁前驱体引入管内;化学湿法填充则在化学气相沉积生长好碳纳米
管后,利用强酸处理打开碳纳米管端部或在侧壁有缺陷处造成孔洞,将含铁前驱体从开口
处引入管内,再用化学方法还原成Fe单质。

本发明还公开了一种高重复性表面增强拉曼散射基底,包括由有序朝向的碳纳米
管形成的基础层和附着于基础层的贵金属纳米粒子,所述碳纳米管内填充有?#21363;?#24615;物?#21097;?br />所述?#21363;?#24615;物质为铁纳米粒子;贵金属纳米粒子可采用金或银通过热蒸发镀膜在基础层
上,通过在碳纳米管内填充有铁纳米粒子,利于在该基底在制作过程中直接利于外加磁场
对碳纳米管进行有序导向,保证形成后的拉曼散射基底的粗糙度的均匀性较好,使得该基
底的重复性好,并且制作成本低,利于推广。

最后说明的是,以上实施例仅用?#36816;?#26126;本发明的技术方案而非限制,尽管参照较
佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技
术方?#38468;?#34892;修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本
发明的权利要求范围当中。

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