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基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法.pdf

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基于 离子 迁移 相似 中药材 与其 伪品 鉴别方法
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摘要
申请专利号:

CN201610888887.1

申请日:

2016.10.11

公开号:

CN106483187A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/62申请日:20161011|||公开
IPC分类号: G01N27/62 主分类号: G01N27/62
申请人: 王海燕; 张正勇; 程永波; 王彦波
发明人: 王海燕; 张正勇; 程永波; 王彦波
地址: 210000 江苏省南京?#34892;?#27494;区花园路15号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 许方
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法律状态
申请(专利)号:

CN201610888887.1

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.04.05|||2017.03.08

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,该方法以离子迁移谱技术为分析测试手段,以相似度计算和质量控制图为量化方法,提供了一?#36136;?#29992;于中药材质量控制的量化方法。本发明实现了传统中药材质量控制鉴别以定性分析为主到量化评估的转变,具有快速、准确、可量化输出等优点,为我国中药材质量安全提供了新的评估思路,对中药材质量控制保证和临床用药安全具有重要意义。

权利要求书

1.基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,其特征在于,包括以下
步骤:
(1)选择某中药材与其易混伪品,对该中药材真品样品和易混伪品分别进行如下前处
理:
使用粉碎机处理样品获得样品粉末,准确称取1-1000mg样品粉末,加入1-500mL提取溶
剂,在25-100℃下磁力搅拌,在冷凝水回流条件?#36335;?#24212;5min-24h,待反应体系自然冷却,过
滤收集滤?#28023;?#24471;到样品溶?#28023;?br />
(2)分别对步骤(1)得到的中药材的样品溶液和易混伪品的样品溶液进行离子迁移谱
数据采集:
准确移取5-50μL步骤(1)得到的样品溶?#28023;?#23545;其使用电喷雾离子迁移谱仪,实验条件:
正、负离子模式,离子源电压为1000-3000V,迁移管电压为5000-10000V,载气温度为100-
250℃,迁移管温度为100-250℃,载气流速为1-5L/min,进样速度为1-5μL/min,门电压为1-
100V,门脉冲宽度为5-300μs;
(3)根据步骤(2)获得的中药材离子迁移谱数据和易混伪品离子迁移谱数据,计算两者
的相似度——相关系数和夹角余弦:


上式中,xi和yi分别代表两张离子迁移谱在第i个变量处的强度值,和分别代表两张
离子迁移谱在第i个变量处的平均值,n为离子迁移谱中变量的总数;
(4)采集至少3批次的该中药材真品样品,分别按照步骤(1)-(3)所述过程进行处理,得
到各批次中药材真品与其易混伪品的相关系数和余弦夹角,并建立分别基于相关系数和余
弦夹角的质量控制图;
(5)将待检测的该中药材样品分别按照步骤(1)-(3)所述过程进行处理,得到待检测的
中药材样品与其易混伪品的相似度数据,并将该相似度数据代入步骤(4)建立的质量控制
图中,根据质量控制图判断规则,从而鉴别出待检测的中药材是否存在伪品风险。
2.根据权利要求1所述基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,其
特征在于:步骤(4)建立的质量控制图包括均值-极差图、均值-标准差图、中位数-极差图和
单值-移动极差图。
3.根据权利要求1所述基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,其
特征在于:步骤(1)中的提取溶剂的为?#29366;肌?#20057;醇、水或者前者的相互混?#20808;?#28082;。
4.根据权利要求1或3所述基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,
其特征在于:步骤(1)中前处理的具体参数:
准确称取100mg样品粉末,加入30mL?#29366;?#28342;液中,在100℃下磁力搅拌,冷凝水回流条件
?#36335;?#24212;2h,待反应体系自然冷却至室温,过滤收集滤?#28023;?#24471;到样品溶液。
5.根据权利要求1所述基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,其
特征在于:步骤(2)中离子迁移谱数据采集的具体参数:
准确移取25μL样品溶?#28023;?#23545;其使用电喷雾离子迁移谱仪,具体实验条件:负离子模式,
离子源电压为2000V,迁移管电压为8000V,载气温度为180℃,迁移管温度为180℃,载气流
速为1.00L/min,进样速度为1.20μL/min,门电压为45V,门脉冲宽度为65μs。

说明书

基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法

技术领域

本发明属于中药材鉴别技术领域,特别涉及了一种中药材与其易混伪品的鉴别方
法。

背景技术

中药材是中药复方发挥药效的重要基础,伪品的混入极大地影响了药效的发挥,
威胁患者的健康。以常见中药材党参为例,党参(Radix Codonopsis)是桔梗科党参属植物
党参Codonopsis pilosula(Franch)Nannf、素花党参Codonopsis pilosula(Franch)
Nannf.Var.modesta(Nannf)L.T.shen或川党参Codonpsis tangshen oliv的?#31245;?#26681;,具有
补中益气、健脾益肺等功效,但是由于野生党参数量较为短?#20445;?#20154;工培育产品时常满足不了
市场需求,造成混伪品时有发生。银柴胡(Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge)
是较常见的易混伪品,主要功效为清虚热、除疳热,两者功效不同,不可混用(张朝辉,实用
中医药杂志,2011,27(9),636.),夜关门(Lespedeza cuneate Dum Cours G.Don)同样是其
较为常见的伪品,其功效主要为益肝明目、清热活血、利尿解毒,与党参药效不同,不可混用
(黄冬兰,孙素琴,徐永群等,现代仪器,2008,5,22-25)。

常见的中药材质量控制鉴别技术主要有以下两类策略,一是基源鉴定、性状检定
和显微检定,这些检定方法有一定的人为性(钱云川,周乐敏,中国药业,2001,10(5),59.李
晓琳,邵爱娟,展晓日等,中国中药杂志,2015,40(7),1271-1273.);二是理化检定和仪器分
析手段,但测试时间较长,仪器昂贵(邹元锋,曹朝生,刘江等,中草药,2010,41(3),附3-附
6)。

因此,很有必要在现有技术的基础之上,研?#21487;?#35745;一种能快速、准确、可量化鉴别
中药材与其易混伪品的方法。

发明内容

为了解决上述背景技术提出的技术问题,本发明旨在提供基于离子迁移谱和相似
度的中药材与其易混伪品鉴别方法,能够快速、准确、可量化鉴别中药材与其易混伪品。

为了实现上述技术目的,本发明的技术方案为:

基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,包括以下步骤:

(1)选择某中药材与其易混伪品,对该中药材真品样品和易混伪品分别进行如下
前处理:

使用粉碎机处理样品获得样品粉末,准确称取1-1000mg样品粉末,加入1-500mL提
取溶剂,在25-100℃下磁力搅拌,在冷凝水回流条件?#36335;?#24212;5min-24h,待反应体系自然冷
却,过滤收集滤?#28023;?#24471;到样品溶?#28023;?br />

(2)分别对步骤(1)得到的中药材的样品溶液和易混伪品的样品溶液进行离子迁
移谱数据采集:

准确移取5-50μL步骤(1)得到的样品溶?#28023;?#23545;其使用电喷雾离子迁移谱仪,实验参
数:正、负离子模式,离子源电压为1000-3000V,迁移管电压为5000-10000V,载气温度为
100-250℃,迁移管温度为100-250℃,载气流速为1-5L/min,进样速度为1-5μL/min,门电压
为1-100V,门脉冲宽度为5-300μs;

(3)根据步骤(2)获得的中药材离子迁移谱数据和易混伪品离子迁移谱数据,计算
两者的相似度——相关系数和夹角余弦:



上式中,xi和yi分别代表两张离子迁移谱在第i个变量处的强度值,和分别代
表两张离子迁移谱在第i个变量处的平均值,n为离子迁移谱中变量的总数;

(4)采集至少3批次的该中药材真品样品,分别按照步骤(1)-(3)所述过程进行处
理,得到各批次中药材真品与其易混伪品的相关系数和余弦夹角,并建立分别基于相关系
数和余弦夹角的质量控制图;

(5)将待检测的该中药材样品分别按照步骤(1)-(3)所述过程进行处理,得到待检
测的中药材样品与其易混伪品的相似度数据,并将该相似度数据代入步骤(4)建立的质量
控制图中,根据质量控制图判断规则,从而鉴别出待检测的中药材是否存在伪品风险。

进一步地,步骤(4)建立的质量控制图包括均值-极差图、均值-标准差图、中位数-
极差图和单值-移动极差图。

进一步地,步骤(1)中的提取溶剂的为?#29366;肌?#20057;醇、水或者前者的相互混?#20808;?#28082;。

进一步地,步骤(1)中前处理的具体参数:准确称取100mg样品粉末,加入30mL?#29366;?br />溶液中,在100℃下磁力搅拌,冷凝水回流条件?#36335;?#24212;2h,待反应体系自然冷却至室温,过滤
收集滤?#28023;?#24471;到样品溶液。

进一步地,步骤(2)中离子迁移谱数据采集的具体参数:准确移取25μL样品溶?#28023;?br />对其使用电喷雾离子迁移谱仪,具体实验条件:负离子模式,离子源电压为2000V,迁移管电
压为8000V,载气温度为180℃,迁移管温度为180℃,载气流速为1.00L/min,进样速度为
1.20μL/min,门电压为45V,门脉冲宽度为65μs。

采用上述技术方案带来的有益效果:

本发明以离子迁移谱技术为分析测试手段,以相似度算法为量化方法,提供了一
?#36136;?#29992;于中药材质量控制的量化方法,具有多种优势。1)样品用量少,仅需数十微升提取
?#28023;?#21363;可完成待测样品信号的采集;2)分析速度快,上样测试?#20004;?#26524;输出用时不到1分钟;3)
设备体积小,便于携带,可用以现场在线实验分析;4)结果量化输出,实现了定性到定量的
结果判别转变;5)实现质量控制图的构建,可用以中药材样品质量控制。本发明有望解决我
国中药材质量安全监管难以控制的研究现状。

附图说明

图1是本发明的基本流程图;

图2是党参的离子迁移谱图;

图3是银柴胡的离子迁移谱图;

图4是夜关门的离子迁移谱图;

图5是基于相关系数的党参均值-极差控制图;

图6是基于夹角余弦的党参均值-极差控制图。

具体实施方式

以下将结合附图,对本发明的技术方?#38468;?#34892;详细说明。

本实施例选择具有代表性的党参作为中药材,选择银柴胡和夜关门作为易混伪
品,进行说明。

如图1所示,基于离子迁移谱和相似度的中药材与其易混伪品鉴别方法,包括以下
步骤:

步骤1:挑选8批次的党参真品样品,分别对这8批次的党参真品样品以及银柴胡和
夜关门样品进行前处理:

使用粉碎机(25000r/min,3-10min)分别处理上述样品获得相应粉末,针对每种样
品粉末,准确称取100mg样品粉末,加入30mL?#29366;?#28342;液中,在100℃下磁力搅拌,冷凝水回流
条件?#36335;?#24212;2h,待反应体系自然冷却至室温,过滤收集滤?#28023;?#24471;到样品溶液。

步骤2:分别采集8批次党参真品样品溶液和银柴胡、夜关门的样品溶液的离子迁
移谱数据:

准确移取25μL样品溶?#28023;?#23545;其使用电喷雾离子迁移谱仪,具体实验条件:负离子模
式,离子源电压为2000V,迁移管电压为8000V,载气温度为180℃,迁移管温度为180℃,载气
流速为1.00L/min,进样速度为1.20μL/min,门电压为45V,门脉冲宽度为65μs。

党参、银柴胡和夜关门的离子迁移谱图如图2、图3和图4所示,其横坐标为迁移时
间,纵坐标为强度值。

电喷雾离子迁移谱(Electrospray ion mobility spectrometry,ESI-IMS),是一
?#20013;?#22411;的以电喷雾软电离方式实现大气?#22266;?#20214;下样品物质离子分析的一项技术,具有分析
速度快、样品用量少等优点。中药样品溶液经微量注射器注入仪器,电喷雾方式引入电离反
应区,样品分子在电离源区域发生电离成为离子,离子在电场作用下通过离子栅门进入迁
移区,并在电场作用下经过迁移区到达检测器。由于不同质量或结构的离子在电场作用下
的迁移率不同,因而具有不同的迁移速度,这样各离子依次到达检测器,所产生电流经过放
大和转化为电压信号输出,可获得样品的离子强度和迁移时间的关系?#25216;?#31163;子迁移谱图。
这?#20013;?#22411;的离子迁移谱技术,可以快速、准确的获得实验中药材样品的离子迁移谱图。

步骤3:根据步骤2获得的8批次党参的离子迁移谱数据和银柴胡、夜关门的离子迁
移谱数据,分别计算各批次党参与银柴胡、夜关门的相似度数据——相关系数和夹角余弦:



上式中,xi和yi分别代表两张离子迁移谱在第i个变量处的强度值,和分别代表
两张离子迁移谱在第i个变量处的平均值,n为离子迁移谱中变量的总数。

针对党参及其伪品分析,溶剂为?#29366;继?#20214;,相似度计算时不考虑迁移时间9ms之前
的谱峰信息,以排除溶剂峰影响。在本实施例中,取迁移时间9–15ms离子迁移谱数据进行相
似度计算。

步骤4:相似度计算结果显示,相关系数值均在0.991左右,夹角余弦值均在0.997
左右,据?#31169;?#31435;基于相关系数的质量控制图和基于夹角余弦的质量控制图。所述质量控制
图包括均值-极差图、均值-标准差图,中位数-极差图和单值-移动极差图。

步骤5:将待检测的党参样品分别按照步骤1-3所述过程进行处理,得到待检测的
党参样品与银柴胡、夜关门的相似度数据,并将该相似度数据代入步骤4建立的质量控制图
中。图5为基于相关系数值构建的均值-极差控制图,图6为基于夹角余弦值构建的均值-极
差控制图,可依据控制图判断规则,当待测样值跃出上下控制限?#27573;?#30340;,即存在较高的伪品
风险,据此可实现中药材质量量化控制。图4、图5中CL代表中?#21335;擼琔CL代表上控制限,LCL代
表下控制限,Mean表示均值,Range表示极差。

以上实施例仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护?#27573;В?#20961;是
按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明保护?#27573;?br />之内。

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