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一种催化加氢样品反应及反应物收集装置.pdf

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一种 催化 加氢 样品 反应 反应物 收集 装置
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摘要
申请专利号:

CN201611007025.X

申请日:

2016.11.16

公开号:

CN106483245A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 31/10申请日:20161116|||公开
IPC分类号: G01N31/10; G01N1/22 主分类号: G01N31/10
申请人: 中国科学院广州地球化学研究所
发明人: 张向云; 李军; 张干; 莫扬之
地址: 510640 广东省广州市天河区科华街511号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 刘明星
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法律状态
申请(专利)号:

CN201611007025.X

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.04.05|||2017.03.08

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

一种催化加氢样品反应及反应物收集装置。它包括顺序连接的进气管、反应管、反应收集管、压力转换器和流量控制器,所述的反应管中设有电热偶,所述的反应管中部设有反应部位,在反应部位的管中设有第一石英样品管,第一石英样品管中从上至下依次设有石英棉、样品位和石英棉,所述的反应收集管中设有第二石英样品管,第二石英样品管中从上至下依次设有石英棉、吸附硅胶和石英棉,还包括有冷阱收集器,所述的反应收集管设于冷阱收集器中。本发明?#26723;?#20102;有机?#21152;?#20110;焦化而形成EC的可能,为分析EC的含量?#26723;透?#25200;,使EC的14C测定碳质气溶胶源解析结果更准确。

权利要求书

1.一种催化加氢样品反应及反应物收集装置,其特征在于,包括顺序连接的进气管、反
应管、反应收集管、压力转换器和流量控制器,所述的反应管中设有电热偶,所述的反应管
中部设有反应部位,在反应部位的管中设有第一石英样品管,第一石英样品管中从上至下
依次设有石英棉、样品位和石英棉,所述的反应收集管中设有第二石英样品管,第二石英样
品管中从上至下依次设有石英棉、吸附硅胶和石英棉,还包括有冷阱收集器,所述的反应收
集管设于冷阱收集器中。

说明书

一种催化加氢样品反应及反应物收集装置

技术领域

本发明属于空气污染清洁领域,具体涉及一种催化加氢样品反应及反应物收集装
置。

背景技术:

空气PM2.5污染已经成为当前我国面对的主要环境问题之一。PM2.5的碳?#39135;?#20998;,
可分为有机碳(OC)和元素碳(EC),约占PM2.5的40%-60%,它们影响人体健康,和全球气候
?#20302;場M2.5的污染形成过程复杂,其中既包括一次污染源直接排放(一次气溶胶),也有气
态前体物在大气中二次反应形成(二次气溶胶)的贡献。大气一次污染源包括自然源和?#23435;?br />源,自然源包括地面扬尘、火山爆发、森?#21482;?#28798;燃烧物等,?#23435;?#28304;包括流动源和固定源,流动
源主要是交通源,固定源包括家庭燃烧(煤、油等)、垃圾焚烧和工业活动(金属冶炼、铸造、
石油精炼、炼焦厂等)及其他(木?#21487;?#28900;、烹饪)。因此厘清各类污染物的贡献,是认识灰霾发
生过程的关键、制订有效控制对策的基础,已成为该领域研究的热点。

一种有效的源解析方法是利用放射性碳同位素(14C)测定,它能够直接地测出化石
燃料和现代生物是碳?#39318;?#20998;的两大端元来源比例。目前14C测定法进行大气碳质气溶胶源解
析发展趋势是:从总碳的14C测定?#25509;?#26426;碳(OC)和元素碳(OC)的14C分别测定。主要是因为OC
和EC具有完全相反的气候效应,如EC(也叫黑碳),具有加温效应,而OC却有降温效应。所以
要将OC和EC分离,而分离是OC和EC的14C测定的关键,同时分离大气碳质气溶胶OC和EC也是
难点。这是因为OC和EC是一种方法定义,它们之间性质转变从分子量到热稳定性方面都是
一种连续的变化,两者并没有明显的界限,很?#35759;設C和EC的进行测定和化学分离。目前常用
分离OC和EC的方法有CTO375法,热光法等。但是CTO375法,热光法在分离EC过程中,都会在
高温出现碳焦化现象,这将导致其14C测定的结果用于源解析?#36824;?#20934;确。而HyPy技术能够在
高压氢气流状态下,通过催化进行程序升温裂解实验,用以分离样品中的稳定度不同的碳
组分。HyPy技术这种高压氢气还原?#20302;辰档?#20102;有机?#21152;?#20110;焦化而形成EC的可能,为分析EC
的含量?#26723;透?#25200;。

发明内容:

本发明的目的是提供一种催化加氢样品反应及反应物收集装置,它?#26723;?#20102;有机碳
由于焦化而形成EC的可能,为分析EC的含量?#26723;透?#25200;,使EC的14C测定碳质气溶胶源解析结
果更准确。

本发明的催化加氢样品反应及反应物收集装置,其特征在于,包括顺序连接的进
气管、反应管、反应收集管、压力转换器和流量控制器,所述的反应管中设有电热偶,所述的
反应管中部设有反应部位,在反应部位的管中设有第一石英样品管,第一石英样品管中从
上至下依次设有石英棉、样品位和石英棉,所述的反应收集管中设有第二石英样品管,第二
石英样品管中从上至下依次设有石英棉、吸附硅胶和石英棉,还包括有冷阱收集器,所述的
反应收集管设于冷阱收集器中,在反应管外周壁上设有加热组件。

本发明的催化加氢样品反应及反应物收集装置是这样运行的:

1.对样品进行富集研磨处理,将样品加催化剂后再加到反应部位的第一石英样品
管的样品位上,用石英棉塞住两头(防止样品反应过程散落,又可以通气);

2.然后将第一石英样品管放到反应管中部的反应部位上;

3.拧紧各个接口后,检查?#20302;?#26377;无漏气。在无漏气的情况方可继续实验。在反应收
集管位放置液氮冷阱后,设置实验程序。

4.设置催化加氢热解实验条件为15MPa氢气压力,4ml/min流速,升温程序为20℃
起250℃/min升到300℃,再以8℃/min升至所需温度(350度、400度、450度、500度、525度或
550度),恒温5min。加热组件加热,氢气经过加压后从进气管进,通过反应管、反应收集管、
压力转换器、流量控制器,从流量控制器的出口排出,同时将反应掉下的化合物带走。反应
管上有加热部件,在有加热和催化剂条件下,样品与氢气反应,反应产物进到反应收集管,
因为反应收集管中处于液氮冷阱中,所以反应产物通过反应收集管中的第二石英样品管中
时,被第二石英样品管中的吸附硅胶吸附收集,而氢气?#25442;?#34987;吸附,从反应收集管出去后,
再经压力转换器、流量控制器,从流量控制器的出口排出。

5.反应的实验程序结束后,等温度降至室温,关闭氢气,撤去液氮冷阱。将反应产
物收集到干净样品管保存。

催化加氢反应就是将加了催化剂的样品,放在加温环境里,用加压氢气反应的过
程。

本发明提供的催化加氢样品反应及反应物收集装置,其通过HyPy技术,在高压氢
气流状态下,通过催化进行程序升温裂解实验,用以分离样品中的稳定度不同的碳组分,降
低了有机?#21152;?#20110;焦化而形成EC的可能,为分析EC的含量?#26723;透?#25200;,使EC的14C测定碳质气溶
胶源解析结果更准确。

附图说明:

图1是催化加氢样品反应及反应物收集装置的结构示意图;

图2是反应部位的结构示意图;

图3是反应收集管,即A部的结构示意图;

图4是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的碳含量;

图5是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的氢含量;

图6是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的H/C;

图7是各最高温度条件进行催化加氢实验后样品的核磁共振结果;

其中1:进气管;2:反应管;3:反应收集管;4:压力转换器;5:流量控制器;6:电热
偶;7:反应部位;8:第一石英样品管;9:石英棉;10:样品位;11:石英棉;12:第二石英样品
管;13:石英棉;14:吸附硅胶;15:石英棉;16:冷阱收集器;17:加热组件。

具体实施方式:

以下实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。

实施例1:

如图1、图2和图3所示,本实施例的催化加氢样品反应及反应物收集装置包括顺序
连接的进气管1、反应管2、反应收集管3、压力转换器4和流量控制器5,所述的反应管中设有
电热偶6,所述的反应管中部设有反应部位7,在反应部位的管中设2有第一石英样品管8,第
一石英样品管中从上至下依次设有石英棉9、样品位10和石英棉11,所述的反应收集管3中
也设有第二石英样品管12,第二石英样品管中从上至下依次设有石英棉13、吸附硅胶14和
石英棉15,还包括有冷阱收集器16,所述的反应收集管3设于冷阱收集器16中,在反应管外
周壁上设有加热组件17。

应用实验:

样品为大气污?#38236;?#22411;排放源-燃煤的模拟实验采集的大气气溶胶样品。

使用程序如下:

1.对样品进行富集研磨处理,将样品加催化剂后再加到反应部位的第一石英样品
管的样品位上,用石英棉塞住两头(防止样品反应过程散落,又可以通气);

2.然后将第一石英样品管放到反应管中部的反应部位上;

3.拧紧各个接口后,检查?#20302;?#26377;无漏气。在无漏气的情况方可继续实验。在反应收
集管位放置液氮冷阱后,设置实验程序。

4.设置催化加氢热解实验条件为15MPa氢气压力,4ml/min流速,升温程序为20℃
起250℃/min升到300℃,再以8℃/min升至所需温度(350度、400度、450度、500度、525度或
550度),恒温5min。加热组件17加热,氢气经过加压后从进气管进,通过反应管、反应收集
管、压力转换器、流量控制器,从流量控制器的出口排出,同时将反应掉下的化合物带走。反
应管上有加热部件,在有加热和催化剂条件下,样品与氢气反应,反应产物进到反应收集
管,因为反应收集管中处于液氮冷阱中,所以反应产物通过反应收集管中的第二石英样品
管中时,被第二石英样品管中的吸附硅胶吸附收集,而氢气?#25442;?#34987;吸附,从反应收集管出去
后,再经压力转换器、流量控制器,从流量控制器的出口排出。

5.反应的实验程序结束后,等温度降至室温,关闭氢气,撤去液氮冷阱。将反应产
物收集到干净样品管保存。

实验结果如图4、5、6、7所示。

研究表明EC为多环,稠环的芳香碳结构,从图7的核磁图谱可以看到,随着温度的
升高,芳香碳比例不?#26174;?#21152;,525℃时基本只剩?#32487;?#32467;构(即EC)

从上述结果可以看出,该样品的EC催化加氢分离温度为525℃。

由于碳质气溶胶中有机碳和黑碳之间不存在明显的界限(Chow et al.,2001),而
不能完全把有机碳从黑碳中分离将直接影响黑碳中14C测定结果的准确性。以目前常用的
碳质气溶胶分析方法来看,在制备碳源做14C分析的预处理方法?#21152;?#19981;足之处。光学法是通
过BC的吸光性来测定气溶胶中BC的含量,不能用于14C分析的预处理。热光法是利用黑碳的
吸光性和热稳定性来测定碳质气溶胶中的黑碳。方法是通过对石英滤膜样品切块进行程序
升温和氧化氛围控制来得?#33014;?#30899;(也称为元素碳)的浓度,对于无氧加热阶段部分有机碳的
“炭化”是通过透过滤膜(TOT)或从滤膜表面反射(TOR)的激光信?#20598;?#27979;样品黑度的变化而
进行校正(?#27425;?#28608;光校正”);由于温度程序与激光校正原理等的差异,两种方法得到的黑
碳结果常有两倍以上的差别(Chow et al.,2001)。热光法由于存在激光矫正,使得分离OC
和BC进行14C测定操作难度大,目前还没有相关的文献显示该技术被应用到14C测定上。化
学法是测定黑碳14C的常用手段之一,但该方法由于?#20013;?#32321;琐和速度?#19979;?#31561;原因,在气溶胶
领域的使用有所减少,但仍有相当范围的使用,特别是作为其它方法的辅助手段(?#28909;?#39044;处
理),以增加其它方法的准确性。最近,热化学氧化法(CTO-375,chemothermal oxidation
method)被应用到测定气溶胶中黑碳含量和纯化黑碳测14C的研究。把气溶胶样品放在375
℃的炉子中18小时,通空气把有机碳氧化,剩余的为黑碳。此方法对一些高温生成的黑碳具
有很好的可比性,但对一些低温生成的黑碳,则其结果差别较大,高达几十倍(Hammers et
al.,2007),同时,其氧化过程中,被氧化掉的部分(非黑碳部分)不能收集继续做分析,样品
浪费?#29616;亍?#34429;然如此,该方法是目前测定碳质气溶胶黑碳14C的主要方法(Sun et al.,
2012)。

催化加氢法是在高压氢气流状态(15MPa)下,以硫化钼为催化剂进行程序升温裂
解实验,用以分离样品中的稳定碳和不稳定碳组分。加氢催化裂解技术由煤蒸馏/裂解实验
研究中引入,通过反应体系中氢气的加入来提高产物产?#30465;?#27492;方法后来?#28784;?#20837;到石油天然
气地球化学研究中,用以提高获取生物标志物的相对产?#30465;?#23454;验表明,催化加氢法裂解非黑
碳类有机质产率高、实验过程中分子热蚀变效应小的优点(周建伟,等,2006)。最近,该方法
被成功应用到地质年代学方面,Ascough?#28909;?#21033;用催化加氢技术成功分离了土壤标样和沉
积物中的黑碳,测定了黑碳中的14C活度,其年龄测定结果与其他实验室用化学法等处理的
结果具很好的可比性,且样品的重?#20013;?#22909;。因此,Ascough?#28909;?#20026;,催化加氢法是一种快速、
可靠的放射性碳分析预处理方法(Ascough et al.,2009)。但是到目前为止,还没有相关文
献说明该方法被应用到碳质气溶胶的研究方面。与热化学氧化法等相比,催化加氢裂解法
不必为了获得相?#28304;烤?#30340;黑碳而过度氧化一部分黑碳。研究结果表明,催化加氢裂解法在
500℃可以把木质?#23435;?#32032;100%转化为挥发性有机物(Rocha et al.,1999);在525-550℃之
间,根据黑碳类型不同,其化学惰性的差异,会形成一?#38718;?#21516;温度下的化学反应平台,据此
判断非黑碳类有机物是否催化加氢完毕,确定有机碳和黑碳的分界线(Ascough et al.,
2009)。催化加氢法的特点为碳质气溶胶黑碳分析方法的优化提供了可能。一方面,经催化
加氢后,有机碳裂解后形成的有机物,被高压氢气携带进入冷阱捕集器,进而定量分析有机
碳含量和有机碳14C的活度;另一方面,催化加氢过程?#26723;?#20102;有机?#21152;?#20110;热裂解而形成黑碳
的可能,为分析残留物中的黑碳和黑碳14C?#26723;?#20102;干扰。

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