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依帕司他片溶出度测定方法.pdf

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依帕司 片溶出度 测定 方法
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摘要
申请专利号:

CN201510536631.X

申请日:

2015.08.27

公开号:

CN106483203A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20150827|||公开
IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06 主分类号: G01N30/02
申请人: 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司
发明人: 冯小雪; 顾林; 李静
地址: 210049 江苏省南京市栖霞区仙林大道9号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: ?#26412;?#20013;政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 代理人: 郭晓华
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510536631.X

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.04.05|||2017.03.08

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明属于医药技术领域,具体涉及一种依帕司他片溶出度测定方法,主要克服依帕司他片溶出度测定方法繁琐的不足,提供了一种简单、方便、快速的依帕司他片溶出度测定方法,采用高效液相色谱法,稳定性好,准确度高,精密度高,操作过程简单、快速,精确,大大降低了成本。

权利要求书

1.一种依帕司他片溶出度测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)依帕司他片样品溶液的制备:在避光条件下,取依帕司他片,以pH
值为6.8的磷酸缓冲盐溶液900ml为溶剂,转速为50转/分,经45?#31181;?#21518;,取
溶液5ml,用0.45μm滤膜过滤,即得依帕司他片样品溶液;
以上所述pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液的制备:取磷酸二氢钾1.7g和无水
磷酸氢二钠1.775g,加水适量使溶解后,定容至1000ml,即得;
(2)依帕司他对照品溶液的制备:精密称取依帕司他对照品11mg,溶于
20mlN,N-二甲基甲酰胺,然后用pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液定容至200ml,
制成每1ml含依帕司他55μg的依帕司他对照品溶液;
(3)依帕司他片溶出度测定:分别精密量取步骤(1)中过滤后的依帕司
他片样品溶液和步骤(2)中依帕司他对照品溶液各3μL,注入液相色谱仪,记
录色谱图,按外标法以峰面积计算每片依帕司他片的溶出量,色谱条件如下:
流动相:体积比为2:1的磷酸盐缓冲液:乙腈;
检测波长:280nm;
柱温:25℃;
进样量:3μL;
流速:1.0ml/min。
2.如权利要求1所述的依帕司他片溶出度测定方法,其特征在于,所述色
谱柱为采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,所述色谱柱长度为250mm,
内径为4.6mm,所述填充?#37327;帕?#30340;大小为5μm。
3.如权利要求1所述的依帕司他片溶出度测定方法,其特征在于,所述磷
酸盐缓冲液为体积比为1:1的0.05mol/L磷酸二氢钾:0.05mol/L磷酸氢二钠,
用磷酸调pH值为6.5。

说明书

依帕司他片溶出度测定方法

技术领域

本发明属于医药技术领域,具体涉及一种依帕司他片溶出度测定方法。

背景技术

依帕司他片(Epalrestat Tablets)主要成份为依帕司他,化学名称为:
5-[(1Z,2E)-2-甲基-3-苯丙烯叉]-4-氧代-2-硫代-3-噻唑烷乙酸,分子式为
C15H13NO3S2,是一种可逆性的醛糖酶非竞争性?#31181;?#21058;,对醛糖还原酶具有选择
性?#31181;谱?#29992;,以可逆地?#31181;?#23665;梨醇的生成而发挥作用,已知山梨醇能影响神经
细胞功能,临床研究表明它在神经元内蓄积会引起糖尿病性。?#24230;?#26412;药典?#20998;?br />记载用紫外分光光度法测定依帕司他片溶出度,?#20013;?#26631;准中溶出度的测定同样
采用紫外分光光度法,但采用高效液相色谱法(外标法)检测依帕司他片溶出
度尚未见报道,本文首次采用高效液相色谱法(外标法)对依帕司他片溶出度
进行测定,该法简便、快速、准确,且大大降低了成本。

发明内容

本发明主要克服依帕司他片溶出方法繁琐的不足,提供了一种简单、方便、
快速的依帕司他片溶出度测定方法,稳定性好,准确度高,精密度高,采用高
效液相色谱法,操作过程简单、快速,精确,大大降低了成本。

本发明的目的在于提供一种依帕司他片溶出度测定方法,其特征在于,包
括以下步骤:

(1)依帕司他片样品溶液的制备:在避光条件下,取依帕司他片适量,以
pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液900ml为溶剂,转速为50转/分,经45?#31181;?#21518;,
经45?#31181;?#21518;,取溶液5ml,用0.45μm滤膜过滤,即得依帕司他片样品溶液;

以上所述pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液的制备:取磷酸二氢钾1.7g和无水
磷酸氢二钠1.775g,加水适量使溶解后,定容至1000ml,即得;

(2)依帕司他对照品溶液的制备:精密称取依帕司他对照品11mg,溶于
20mlN,N-二甲基甲酰胺,然后用pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液定容至200ml,
制成每1ml含依帕司他55μg的依帕司他对照品溶液;

(3)依帕司他片溶出度测定:分别精密量取步骤(1)中过滤后的依帕司
他片样品溶液和步骤(2)中依帕司他对照品溶液各3μL,注入液相色谱仪,记
录色谱图,按外标法以峰面积计算每片依帕司他片的溶出量,色谱条件如下:

流动相:体积比为2:1的磷酸盐缓冲液:乙腈;

检测波长:280nm;

柱温:25℃;

进样量:3μL;

流速:1.0ml/min。

优选的,所述色谱柱为采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,所述色
谱柱长度为250mm,内径为4.6mm,所述填充?#37327;帕?#30340;大小为5μm。

优选的,所述磷酸盐缓冲液为体积比为1:1的0.05mol/L磷酸二氢钾:
0.05mol/L磷酸氢二钠,用磷酸调pH值为6.5。

采用上述依帕司他片溶出度测定方法,本发明具有以下优点:

(1)本测定方法样品溶液在配制过程只需要经0.45μm滤膜过滤,不需要
稀释,操作简单、方便、快速;

(2)本测定方法首次采用高效液相色谱法(外标法),操作过程简单、快
速,精确,稳定性好,准确度高,精密度高,大大降低了成本。

附图说明

图1为依帕司他对照品的高效液相色谱图;

图2为依帕司他片样品的高效液相色谱图。

具体实施方式

以下通过具体实施例进一步阐述本发明,但并不限于下述的实施例。

依帕司他片溶出度测定方法包括以下步骤:

(1)依帕司他片样品溶液的制备:在避光条件下,取依帕司他片适量,以
pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液(取磷酸二氢钾1.7g和无水磷酸氢二钠1.775g,
加水适量使溶解后,定容至1000ml,即得)900ml为溶剂,转速为50转/分,经
45?#31181;?#21518;,取溶液5ml,用0.45μm滤膜过滤,即得依帕司他片样品溶液;

(2)依帕司他对照品溶液的制备:精密称取依帕司他对照品11mg,溶于
20mlN,N-二甲基甲酰胺,然后用pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液定容至200ml,
制成每1ml含依帕司他55μg的依帕司他对照品溶液;

(3)依帕司他片溶出度测定:分别精密量取步骤(1)中过滤后的依帕司
他片样品溶液和步骤(2)中依帕司他对照品溶液各3μL,注入液相色谱仪,记
录色谱图,按外标法以峰面积计算每片依帕司他片的溶出量。

依帕司他片溶出度测定方法采用高效液相色谱法,色谱条件如下:

色谱柱:色谱柱为采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,色谱柱长度
为250mm,内径为4.6mm,所述填充?#37327;帕?#30340;大小为5μm;

流动相:体积比为2:1的磷酸盐缓冲液(体积比为1:1的0.05mol/L磷酸二
氢钾:0.05mol/L磷酸氢二钠,用磷酸调pH值为6.5):乙腈;

检测波长:280nm;

柱温:25℃;

进样量:3μL;

流速:1.0ml/min。

线性关系考察

取依帕司他对照品11.44mg置100ml棕色容量瓶中,先加10ml N,N-二甲基
甲酰胺溶解,再加pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液定容至100ml作为对照品储备
液,然后以pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液作为溶?#26009;?#37322;制成每1ml中含依帕司
他为2.274、5.686、11.37、22.74、34.11、45.49、56.86和85.29μg的溶液,每
个浓度在280nm波长下测定两次峰面积,测定的峰面积平均值分别为2.49、
16.99、38.03、87.76、132.15、177.25、223.15和338.10,以依帕司他浓度(μ
g/ml)为X轴,吸光度为Y轴,进行线性回归,求得回归方程为:Y=4039.7X-6.2265
(r=0.9999,n=8)。

表1 线性关系考察结果


表1表明依帕司他在2.274μg/ml至85.29μg/ml浓度范围内线性关系良好。

稳定性试验

取依帕司他片1片,按照溶出度测定法,依法操作,取溶液5ml,滤过,作
为供试品溶液,于0、2.5、5.0、7.5、8.5及9小时注入液相色谱仪,在280nm
波长处测定峰面积。

表2 稳定性试验结果


表2中9小时内依帕司他峰面积的RSD(相对标准偏差)为0.7%,小于2.0%,
表明该供试品溶液在该溶出测定方法中稳定性良好。

精密度试验

取依帕司他片样品1片,按照溶出度测定法,依法操作,取溶液5ml,过滤,
作为供试品溶液,在280nm波长处测定峰面积,连续重复进样6针,结果6针
峰面积的RSD为0.1%,小于2.0%,表明该测定方法的进样精密度良好。

表3 精密度试验结果


准确度试验

依据依帕司他片处方及工艺,精密称取依帕司他对照品及相应处方量辅料
适量制成低、中、高三种浓度各三份的依帕司他片模拟溶出样品,浓度范围为
50%,70%和100%,加溶出介质(pH值为6.8的磷酸缓冲盐溶液)溶解并稀释,
在280nm波长处分别测定峰面积,计算回收?#30465;?br />

表4 准确度试验结果


表4中平均回收率为99.1%,RSD为1.0%(n=9),表明该依帕司他片溶出
度测定方法的准确度良好。

对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及?#39038;跡?#20570;出其
它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变?#21152;?#35813;属于本发明权
利要求的保护范围之内。

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