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一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法.pdf

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一种 生产 废液 中短链 氯化石蜡 检测 方法
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摘要
申请专利号:

CN201510833034.3

申请日:

2015.11.25

公开号:

CN106483239A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20151125|||公开
IPC分类号: G01N30/88; G01N30/12 主分类号: G01N30/88
申请人: 衡阳市骏杰化工有限公司
发明人: 仇协强; 刘兆容
地址: 421001 湖南省衡阳市松木经开区化工路
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 曾志鹏
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510833034.3

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.04.05|||2017.03.08

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,包括如下步骤:(1)取样:在生产过程中,取生产废液中层液体,在35-39℃下保温12-15小?#20445;唬?)样品前处理:将步骤(1)的样品置于50mL离心管中,加入20mL正己烷后,涡旋振荡器上涡旋混匀,常温下260r/min振荡提取30min后,3000r/min离心5min,取上层清液转移至10mL离心管中,在40℃下氮吹蒸发浓缩至近干,用正己烷定容至2mL;再净化待测;(3)利用色谱仪进行检测。本发明提高了检测准确性,减小了检测的误差,方便操作。

权利要求书

1.一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)取样
在生产过程中,取生产废液中层液体,在35-39℃下保温12-15小?#20445;?br />(2)样品前处理
将步骤(1)的样品置于 50m L 离心管中,加入 20m L 正己烷后,涡旋振荡器上涡旋
混匀,常温下 260 r/min 振荡提取 30 min 后,3000 r/min 离心 5 min,取上层清液转移
至 10 m L 离心管中,在 40℃下氮吹蒸发浓缩至近干,用正己烷定容至 2 m L,待净化;
净化:提取溶液用浓硫酸进行磺化,直至溶液透明,然后 3000 r/min 离心3min,
取 1m L 磺化后的溶液,转移至预活化的弗罗里硅土固相萃取小柱,用 2m L 正己烷
淋洗,淋洗液弃去,用洗脱液洗脱,收集洗脱液,经氮吹仪吹至近干,正己烷定容至 1 m L
复溶,混匀,待测;
(3)利用色谱仪进行检测
色谱条件为: ECD 检测器温度:300℃;进样口温度:280℃;升温程序:60℃以 20℃/
min 的速率升温到 300℃,保持 12 min;载气:N2(纯度≧99.999%);流速 1.0 m L/min;进
样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用脱活不?#33267;?#34924;管;FID 检测器温度:
280℃;进样口温度:280℃;升温程序:初始温度 50℃,以 10℃/min速率升温到240℃,保持
4 min;载气:H2(纯度≧99.999%),流量 2 m L/min;燃烧气:H2,流量 30 m L/min,助燃气:
空气,流量 300 m L/min;进样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用装填了
钯催化剂的脱活不?#33267;?#34924;管。
2.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,其特征是,浓硫酸进
行磺化?#20445;?#27987;硫酸使用量为2 m L/次。
3.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,其特征是,所有容器
在使用前后均用二氯甲烷进行清洗两次后,放入马弗炉中 400℃烘 6 小?#20445;?#21462;出后使用去
离子水清洗烘干。
4.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,其特征是,固相萃取
装置萃取芯使用有机溶剂超声清洗三次后晾干,每组样品 10 个加入一个空白样品用以检
查前处理过程中可能出现的污染。
5.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,其特征是,洗脱液为
正己烷和乙酸乙酯的混合物。
6.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,其特征是,正己烷和
乙酸乙酯的体积比为1:3。

说明书

一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法

技术领域

本发明属于化工技术领域,具体是指一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法。

背景技术

SCCPs(短链氯化石蜡)具有热稳定、可变的黏性、?#24049;?#30340;阻燃性与绝缘性和低蒸汽
压等性质。其主要用作金属加工润滑剂、纺织品的阻燃剂与表面处理剂、织物涂层和皮革的
增塑剂与加脂剂等,也用于橡胶、油漆、密封剂、金属加工液的添加剂。瑞士主要将SCCPs用
于?#27833;?#23494;封剂,在韩国,SCCPs主要应用于润滑剂和添加剂的制造,巴西则主要将SCCPs用于
橡胶、汽?#26723;?#27631;?#36879;?#20214;中阻燃剂。加拿大、澳大利亚和欧?#35828;?#22269;的SCCPs使用主要应用于金
属加工业。我国CPs主要用于PVC和橡胶阻燃剂、润滑油冷却剂、油漆添加剂以及纺织染整助
剂领域(如织物和包装的表面处理剂、PVC涂层织物的阻燃剂和增塑剂、皮革加脂剂)等,用
于金属切割的量很少。由于我国没有禁止SCCPs的生产并且对CPs中SCCPs的含量要求没有
明确规定,大部分CPs的原料中包含有碳链长度为10~13的正构烷烃,所以我国的CPs产品中
绝大部分包含大量的SCCPs。

SCCPs 化学性质稳定,没有特定的吸色基团,常温下在波长大于 290nm 的光照下
光解速度非常缓慢。欧盟提供的数据显示,SCCPs 在大气中的半衰期为 1.9~7.2 天,并且
与碳链长度成反?#21462;?#22312;高纬度低温条件下,大气微粒对 SCCPs 具有较强的吸附作用,可能
会限制其在大气中的氧化途径。Madeley 等?#33455;?#21457;现,SCCPs 在无微生物水环境中?#21040;?#30340;
可能性较小,在有适应性微生物的环境中,氯含量较低(氯含量低于 50%)的 SCCPs可能会
缓慢的生物?#21040;猓?#28982;而大多数 SCCPs 则无法发生?#21040;狻?br />

现在,很多氯碱生产厂家生产的部分化工生产废液中含有短链氯化石蜡,不经过
检测,而直接将废液进?#20449;?#25918;,对环境造成极大的破坏。

因此,很有必要设计一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法。

本发明采用了以下技术方案,

一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,包括如下步骤:

(1)取样

在生产过程中,取生产废液中层液体,在35-39℃下保温12-15小?#20445;?br />

(2)样品前处理

将步骤(1)的样品置于 50m L 离心管中,加入 20m L 正己烷后,涡旋振荡器上涡旋混
匀,常温下 260 r/min 振荡提取 30 min 后,3000 r/min 离心 5 min,取上层清液转移至
10 m L 离心管中,在 40℃下氮吹蒸发浓缩至近干,用正己烷定容至 2 m L,待净化;

净化:提取溶液用浓硫酸进行磺化,直至溶液透明,然后 3000 r/min 离心3min。取 1m
L 磺化后的溶液,转移至预活化的弗罗里硅土固相萃取小柱,用 2m L 正己烷淋洗,淋洗液
弃去,用洗脱液洗脱,收集洗脱液,经氮吹仪吹至近干,正己烷定容至 1 m L 复溶,混匀,待
测;

(3)利用色谱仪进行检测

色谱条件为: ECD 检测器温度:300℃;进样口温度:280℃;升温程序:60℃以 20℃/
min 的速率升温到 300℃,保持 12 min;载气:N2(纯度≧99.999%);流速 1.0 m L/min;进
样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用脱活不?#33267;?#34924;管;FID 检测器温度:
280℃;进样口温度:280℃;升温程序:初始温度 50℃,以 10℃/min速率升温到240℃,保持
4 min;载气:H2(纯度≧99.999%),流量 2 m L/min;燃烧气:H2,流量 30 m L/min,助燃气:
空气,流量 300 m L/min;进样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用装填了
钯催化剂的脱活不?#33267;?#34924;管。

本发明中,作为一种优选的技术方案,浓硫酸进行磺化?#20445;?#27987;硫酸使用量为2 m L/
次。

本发明中,作为一种优选的技术方案,所有容器在使用前后均用二氯甲烷进行清
洗两次后,放入马弗炉中 400℃烘 6 小?#20445;?#21462;出后使用去离子水清洗烘干。

本发明中,作为一种优选的技术方案,固相萃取装置萃取芯使用有机溶剂超声清
洗三次后晾干,每组样品 10 个加入一个空白样品用以检查前处理过程中可能出现的污
染。

本发明中,作为一种优选的技术方案,洗脱液为正己烷和乙酸乙酯的混合物。

本发明中,作为一种优选的技术方案,正己烷和乙酸乙酯的体积比为1:3。

本发明的有益效果是,

本发明提高了检测准确性,减小了检测的误差,方便操作。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白?#31169;猓?#19979;面结
合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例1

一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,包括如下步骤:

(1)取样

在生产过程中,取生产废液中层液体,在39℃下保温15小?#20445;?br />

(2)样品前处理

将步骤(1)的样品置于 50m L 离心管中,加入 20m L 正己烷后,涡旋振荡器上涡旋
混匀,常温下 260 r/min 振荡提取 30 min 后,3000 r/min 离心 5 min,取上层清液转移
至 10 m L 离心管中,在 40℃下氮吹蒸发浓缩至近干,用正己烷定容至 2 m L,待净化;

净化:提取溶液用浓硫酸(2 m L/次)进行磺化,直至溶液透明,然后 3000 r/min 离
心3min。取 1m L 磺化后的溶液,转移至预活化的弗罗里硅土固相萃取小柱,用 2m L 正己
烷淋洗,淋洗液弃去,用洗脱液洗脱,洗脱液为正己烷和乙酸乙酯的混合物,正己烷和乙酸
乙酯的体积比为1:3,收集洗脱液,经氮吹仪吹至近干,正己烷定容至 1 m L 复溶,混匀,待
测;

(3)利用色谱仪进行检测

色谱条件为: ECD 检测器温度:300℃;进样口温度:280℃;升温程序:60℃以 20℃/
min 的速率升温到 300℃,保持 12 min;载气:N2(纯度≧99.999%);流速 1.0 m L/min;进
样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用脱活不?#33267;?#34924;管;FID 检测器温度:
280℃;进样口温度:280℃;升温程序:初始温度 50℃,以 10℃/min速率升温到240℃,保持
4 min;载气:H2(纯度≧99.999%),流量 2 m L/min;燃烧气:H2,流量 30 m L/min,助燃气:
空气,流量 300 m L/min;进样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用装填了
钯催化剂的脱活不?#33267;?#34924;管。

本发明中,所有容器在使用前后均用二氯甲烷进行清洗两次后,放入马弗炉中
400℃烘 6 小?#20445;?#21462;出后使用去离子水清洗烘干。

本发明中,固相萃取装置萃取芯使用有机溶剂超声清洗三次后晾干,每组样品 10
个加入一个空白样品用以检查前处理过程中可能出现的污染。

实施例1测试结果如下:


实施例2

一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法,包括如下步骤:

(1)取样

在生产过程中,取生产废液中层液体,在35℃下保温12小?#20445;?br />

(2)样品前处理

将步骤(1)的样品置于 50m L 离心管中,加入 20m L 正己烷后,涡旋振荡器上涡旋混
匀,常温下 260 r/min 振荡提取 30 min 后,3000 r/min 离心 5 min,取上层清液转移至
10 m L 离心管中,在 40℃下氮吹蒸发浓缩至近干,用正己烷定容至 2 m L,待净化;

净化:提取溶液用浓硫酸(2 m L/次)进行磺化,直至溶液透明,然后 3000 r/min 离心
3min。取 1m L 磺化后的溶液,转移至预活化的弗罗里硅土固相萃取小柱,用 2m L 正己烷
淋洗,淋洗液弃去,用洗脱液洗脱,洗脱液为正己烷和乙酸乙酯的混合物,正己烷和乙酸乙
酯的体积比为1:3,收集洗脱液,经氮吹仪吹至近干,正己烷定容至 1 m L 复溶,混匀,待
测;

(3)利用色谱仪进行检测

色谱条件为: ECD 检测器温度:300℃;进样口温度:280℃;升温程序:60℃以 20℃/
min 的速率升温到 300℃,保持 12 min;载气:N2(纯度≧99.999%);流速 1.0 m L/min;进
样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用脱活不?#33267;?#34924;管;FID 检测器温度:
280℃;进样口温度:280℃;升温程序:初始温度 50℃,以 10℃/min速率升温到240℃,保持
4 min;载气:H2(纯度≧99.999%),流量 2 m L/min;燃烧气:H2,流量 30 m L/min,助燃气:
空气,流量 300 m L/min;进样量:1 μL;进样方式:不?#33267;鰨?.75 min 后开阀;采用装填了
钯催化剂的脱活不?#33267;?#34924;管。

所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非
旨在暗示本公开的?#27573;?包括权利要求)被限于这些例子;在本发明的思?#24223;攏?#20197;上实施例
或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以?#21248;我?#39034;序实现,并存在如
上所述的本发明的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在?#38468;?#20013;提供。因此,凡在
本发明的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的
保护?#27573;?#20043;内。

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