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一种有载体磷32的制备方法.pdf

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一种 载体 32 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201710045854.5

申请日:

2017.01.22

公开号:

CN106683735A

公开日:

2017.05.17

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G21G 1/02申请日:20170122|||公开
IPC分类号: G21G1/02 主分类号: G21G1/02
申请人: 中国核动力研究设计院
发明人: 孙志中; 明哲东; 罗宁; 陈云明; 张劲松; 李蓓; 梁帮宏; 李兵
地址: 610000 四川省成都市一环?#32442;?#19977;段28号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 代理人: 廖慧敏
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法律状态
申请(专利)号:

CN201710045854.5

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2018.03.06|||2017.06.09|||2017.05.17

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开的是一种有载体磷32的制备方法及其制备方法,解决了现有通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法制备出的有载体磷32的收率不高的问题。本发明包括:步骤一、以赤磷为靶料,通过核反应31P(n,γ)32P制备磷32;步骤二、将辐照后的靶料与硝酸混合加热使靶料溶解;步骤三、靶料溶解后,再加热蒸发至近干;步骤四、再加入过氧化氢,然后蒸发至近干;步骤五、重复一次以上的步骤四,制得以H332PO4?#38382;?#23384;在的有载体磷32。本发明具有收率更高、纯度更高,并?#19968;?#33021;有效达到脱色的作用等优点。

权利要求书

1.一种有载体磷32的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、以赤磷为靶料,通过核反应31P(n,γ)32P制备磷32;
步骤二、将辐照后的靶料与硝酸混合加热使靶料溶解;
步骤三、靶料溶解后,再加热蒸发至近干;
步骤四、再加入过氧化氢,然后蒸发至近干;
步骤五、重复一次以上的步骤四,制得以H332PO4?#38382;?#23384;在的有载体磷32。
2.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法,其特征在于?#26680;?#36848;步骤二中硝酸
浓度为3mol/L~15mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法,其特征在于?#26680;?#36848;步骤二中加热
温度为100℃~125℃。
4.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法,其特征在于?#26680;?#36848;步骤四的重复
?#38382;?#20026;2~5次。
5.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法,其特征在于?#26680;?#36848;过氧化氢的浓
度为30%。

说明书

一种有载体磷32的制备方法

技术领域

本发明涉及一种磷32制备工艺,具体涉及的是放射性同位素制备中的有载体磷32
的制备工艺。

背景技术

磷32是纯?#28388;?#21464;核素,射线的最大能量为1.709MeV,半衰期14.26天,组织内的最大
射程为8.6mm,平均射程为4mm,是临床上应用最早和最广泛的核素之一,主要用于治?#26222;?#24615;
红细胞增多症、原发性血小板增多症等疾病,疗效显著;还可制成外用敷贴器治疗某些皮肤
病如疤痕、尖锐湿疣、血管瘤等;磷32制成的放射性支架可以防?#26500;?#29366;动脉血管成?#38382;?#21518;的
再狭窄;还可缓解骨转移疼痛,应用十分广泛。

1936年,磷32最早由E.Lawrence在回旋加速器上利用核反应31P(d,p)32P制得。但
是,加速器生产成本高,无法满足迅速增长的需求,使得磷32生产转向产量较大的反应堆生
产。反应堆生产方式主要有三种:35Cl(n,α)32P、31P(n,γ)32P和32S(n,p)32P。实际上,35Cl(n,
α)32P制备磷32由于产率低没有得到应用;31P(n,γ)32P制备磷32的化学处理过程比较简单,
但有载体、?#28982;?#24230;较低;32S(n,p)32P制备磷32得到的产品有载体、?#28982;?#24230;高,但处理过程较
复杂;后两者生产成本都较低,在生产过程中?#36824;?#27867;采用。

目前,以赤磷为靶料,通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法是:将赤磷
在浓硝酸溶液中溶解后,再加入浓盐酸蒸馏,除去溶液中的硝酸;向蒸残物中加入去离子
水,继续篜至近干,重复数次,得到的有载体磷32以H3PO4?#38382;?#23384;在。

但现有通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法中,存在制备出的有载体
磷32收率不高的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法制备
出的有载体磷32的收率不高的问题,提供收率高的一种有载体磷32的制备方法。

为解决上述缺点,本发明的技术方案如下:

一种有载体磷32的制备方法,包括:

步骤一、以赤磷为靶料,通过核反应31P(n,γ)32P制备磷32;

步骤二、将辐照后的靶料与硝酸混合加热使靶料溶解;

步骤三、靶料溶解后,再加热蒸发至近干;

步骤四、再加入过氧化氢,然后蒸发至近干;

步骤五、重复一次以上的步骤四,制得以H332PO4?#38382;?#23384;在的有载体磷32。

本发明通过过氧化氢的加入,能对蒸发至近干的靶料进行氧化,将剩余少量氧化
未完全的磷32也转化为H332PO4,能进一步增加产品的收率和纯度,同时通过过氧化氢的加
入,还能起到产品的脱色作用,效果非常显著。

进一步,所述步骤二中,硝酸浓度为3mol/L~15mol/L,加热温度为100℃~125℃。
所述步骤四的重复?#38382;?#20026;2~5次。所述过氧化氢的浓度为30%。

本发明通过上述条件的优化设置,能进一步提高磷32的收率,效果更加显著。

本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:

1、本发明提供的一种有载体磷32的制备方法,其收率更高、纯度更高,并?#19968;?#33021;有
效达到脱色的作用,效果十分显著;

2、本发明方法操作简便,适用于大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种有载体磷32的制备方法,具体制备步骤如下:

将0.3g高纯赤磷制成靶件,该高纯赤磷是?#22797;?#24230;高于99.99%的赤磷,将靶件放入
高通量工程试验堆(HFETR)中辐照;辐照后倒入烧瓶中,加入9mol/L的硝酸溶液20ml,加热,
加热温度保持在100℃~125℃之间,加热30?#31181;?#21518;,靶料完全溶解,将溶液篜至近干除去硝
酸,获得蒸残物。向蒸残物中加入浓度为30%的过氧化氢5ml,加热篜至近干,如此重复3次,
得到以H332PO4?#38382;?#23384;在的有载体磷32。

经过检测,本实施例中的有载体磷32的纯度为99.9996%,收率为99.2%。

实施例2

一种有载体磷32的制备方法,具体制备步骤如下:

将1.0g高纯赤磷制成靶件,该高纯赤磷是?#22797;?#24230;高于99.99%的赤磷,将靶件放入
高通量工程试验堆(HFETR)中辐照;辐照后倒入烧瓶中,加入15mol/L的硝酸溶液50ml,加热
温度保持在100℃~125℃之间,加热60?#31181;?#21518;,靶料完全溶解,将溶液篜至近干除去硝酸,
获得蒸残物,并将蒸残物均分为两份。

向其中一份蒸残物中加入浓度为30%的过氧化氢5ml,加热篜至近干,如此重复3
次,得到以H332PO4?#38382;?#23384;在的有载体磷32成品一。

向另一份蒸残物中加入去离子水5ml,加热篜至近干,如此重复3次,得到以H332PO4
?#38382;?#23384;在的有载体磷32成品二。

经过检测,本实施例中成品一的纯度为99.9991%,收率为99.0%,成品一的颜色
呈无色;成品二的纯度为99.9881%,收率为96%,成品二的颜色?#26159;?#40644;色。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于,本实施例中该硝酸溶液的浓度不同,具体设置如
下:

本实施例中该硝酸浓度为3mol/L,加热至靶料完全溶解。

经过检测,本实施例中有载体磷32的纯度为99.9990%,收率为98.5%。

实施例4

本实施例为实施例1的对照实施例,本实施例中该硝酸溶液的浓度不同,加热时的
加热温度不同,具体设置如下:

本实施例中该硝酸浓度为1.0mol/L,加热至靶料完全溶解,加热时温度为80℃~
90℃。

经过检测,本实施例中有载体磷32的纯度为95.5662%,收率为94%。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于,本实施例中该硝酸溶液的浓度不同,具体设置如
下:

本实施例中该硝酸浓度为15mol/L,加热至靶料完全溶解,加热时温度为130℃~
150℃。

经过检测,本实施例中有载体磷32的纯度为99.9990%,收率为85%。

上述实施例仅为本发明的优选实施例,并非对本发明保护?#27573;?#30340;限制,但凡采用
本发明的设计原理,以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化,均应属于本发明的
保护?#27573;?#20043;内。

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