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一种高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料及其制备方法.pdf

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一种 容量 氧化 纳米 线碳气 凝胶 复合 超级 电容器 正极 材料 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201611244213.4

申请日:

2016.12.29

公开号:

CN106683902A

公开日:

2017.05.17

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查?#32435;?#25928;IPC(主分类):H01G 11/46申请日:20161229|||公开
IPC分类号: H01G11/46(2013.01)I; H01G11/36(2013.01)I; H01G11/34(2013.01)I 主分类号: H01G11/46
申请人: 铜陵市胜美达电子制造有限公司
发明人: 夏斌
地址: 244000 安徽省铜陵市铜陵经济技术开发区泰祥工业园
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 方琦
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法律状态
申请(专利)号:

CN201611244213.4

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.06.09|||2017.05.17

法律状态类型:

实质审查?#32435;?#25928;|||公开

摘要

本发明公开了一种高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料,由下列重量份的原料制成:间苯二酚35??38、甲醛溶液70??76、碳酸钠适量、丙酮适量、炭黑适量、羧甲基纤维素钠适量、丁苯橡胶适量、去离子水适量、14??15mol/LKOH浓溶液适量、水合氯化钴10??12、尿素56??60、纳米三氧化钨0.5??0.8、二氧化锡1.2??1.5、石墨烯0.6??0.7、乙醇??10。本发明通过使用二氧化锡与石墨烯高温膨胀,石墨烯的孔隙容纳二氧化锡,解决了二氧化锡体积膨胀,导致电极材料粉化,使锂离子电池容量?#26412;?#34928;减的问题,同时吸附?#22235;?#31859;三氧化钨,提高了电极的光电效应,提高了电极的储能性能。

权利要求书

1.一种高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料,其特征在于:
由下列重量份的原料制成:间苯二酚35-38、甲醛溶液70-76、碳酸钠适量、丙酮适量、炭黑适
量、羧甲基纤维素钠适量、丁苯橡胶适量、去离子水适量、14-15mol/LKOH浓溶液适量、水合
氯化钴10-12、尿素56-60、纳米三氧化钨0.5-0.8、二氧化锡1.2-1.5、石墨烯0.6-0.7、乙醇-
10。
2.根据权利要求1所述高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料
的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1∶2的间苯二酚和甲醛溶于去离子水中,加入碳酸钠溶液,均匀搅拌2-
2.3h,间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1500,溶质质量分数为30-32%,将溶液密封置于烘箱,
在30℃处理1天,然后在50℃处理1天,然后在90℃处理3天,得到湿凝胶,再用丙酮充分替换
湿凝胶,进行常压?#31245;錚?#22312;N2保护下碳化,再与KOH浓溶液混合,真空?#31245;錚?#22312;N2保护下升温至
900℃处理2-3小时,冷却,洗涤、?#31245;錚?#24471;到碳气凝胶;
(2)将水合氯化钴、尿素加入去离子水中,搅拌至溶解得到溶液,氯化钴浓度为
0.04mol/L、尿素浓度为0.2mol/L,按体积比碳气凝胶:溶液=1:2-2.5加入碳气凝胶,放入干
燥箱中,在94-97℃下反应8-9小时,取出碳气凝胶,在45-48℃下?#31245;錚?#20877;置于马?#26032;?#20013;在
250-260℃下处理2-2.5小时,自然冷却,得到改性碳气凝胶;
(3)将二氧化锡、石墨烯混合研磨均匀,在850-880℃下加热15-20?#31181;櫻?#20919;却,加入乙醇
中,边搅拌边加入纳米三氧化钨,搅拌3-4小时,得到混合物料;
(4)按碳气凝胶∶炭黑∶羧甲基纤维素钠∶丁苯橡胶=84∶10∶1∶5称料,送入球磨机球磨
0.5-0.7h,加入水和丁苯橡胶、混合物料,再次球磨2-2.3h得到浆料,将浆料用涂布机均匀
地涂布在厚度为20-22μm的铝箔上,在85-90℃烘干,得到正极材料。

说明书

一种高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及电容器正极材料技术领域,尤其涉及一种高比容量四氧化三钴纳米线
碳气凝胶复合超级电容器正极材料及其制备方法。

背景技术

超级电容器是?#33519;?#21457;展最有前景的动力电源之一,具有循?#32933;?#21629;长、功率密度大、
组装方式简单、运行?#20064;?#20840;等特点,适用于电动汽车和混合动力汽车电源、便携仪器设备以
及应急设备的后备电源?#21462;?#20294;是随着储能技术的不断发展,超级电容器对于高比能量、高比
功率的性能要求越来越高。电极材料是超级电容器储能的关键部件之一,而目前商业化碳
电极材料主要是活性炭,由于活性炭存在低导电性、孔径不可控性、比表面积利用?#23454;?#31561;问
题,因此制备优异性能的纳米多孔碳材料?#25214;?#36843;?#23567;?#30899;气凝胶作为一种纳米多孔碳材料,被
认为是一种优良的超级电容器电极材料,具有比表面积高、孔径分布可控、密度可调、导电
性良好等特性,在储电、储氢等方面受到人们的广泛重视。碳气凝胶最早是在1989年由美国
LawrenceLivermore国家实验室PEKALA将间苯二酚与甲醛混合,在Na2CO3催化剂作用下,经
超临界?#31245;?#21046;备出RF气凝胶,碳化后得到了碳气凝胶。由于工业化需求,采用廉价的常压干
燥技术制备碳气凝胶获得了成功,甚?#37327;?#20197;制备多孔结构的RF和碳气凝胶薄膜,大幅?#26723;?br />了制备成本。为了提高碳气凝胶超级电容器的电化学性能,采取调节活化工艺?#32435;?#30899;气凝
胶的孔径分布、比表面积的方法,可以增加碳气凝胶电极材料的电容量,其中包括活化时间
和活化速?#23454;取?#25552;高碳气凝胶比表面积?#36879;纳?#30005;化学性能常用的方法有KOH化学湿法活化
和CO2物理活化法,目的是造孔以获得更高比表面积的碳气凝胶。为了进一步提高碳气凝胶
比表面积和比电容量,还可以使用CO2和KOH两步活化法。本文通过优化前驱体与催化剂配
比?#38382;?#21046;备出性能良好的碳气凝胶,采用3种活化工艺?#36816;?#33719;得的碳气凝胶进行活化,研究
了不同活化工艺对碳气凝胶比表面积和比电容量的影响。

碳气凝胶具有很多材料难以企及的优点,但是由于使用粘结剂,电极的稳定性差,
电导?#24335;?#20302;,能量密度低,功率密度低,需要改进,还需要提高正极材料的比容量。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种高比容量四氧化三钴纳米线
碳气凝胶复合超级电容器正极材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料,由下列重量份的
原料制成:间苯二酚35-38、甲醛溶液70-76、碳酸钠适量、丙酮适量、炭黑适量、羧甲基纤维
素钠适量、丁苯橡胶适量、去离子水适量、14-15mol/LKOH浓溶液适量、水合氯化钴10-12、尿
素56-60、纳米三氧化钨0.5-0.8、二氧化锡1.2-1.5、石墨烯0.6-0.7、乙醇-10。

所述高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料的制备方法,
包括以下步骤:

(1)将摩尔比为1∶2的间苯二酚和甲醛溶于去离子水中,加入碳酸钠溶液,均匀搅拌2-
2.3h,间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1500,溶质质量分数为30-32%,将溶液密封置于烘箱,
在30℃处理1天,然后在50℃处理1天,然后在90℃处理3天,得到湿凝胶,再用丙酮充分替换
湿凝胶,进行常压?#31245;錚?#22312;N2保护下碳化,再与KOH浓溶液混合,真空?#31245;錚?#22312;N2保护下升温至
900℃处理2-3小时,冷却,洗涤、?#31245;錚?#24471;到碳气凝胶;

(2)将水合氯化钴、尿素加入去离子水中,搅拌至溶解得到溶液,氯化钴浓度为
0.04mol/L、尿素浓度为0.2mol/L,按体积比碳气凝胶:溶液=1:2-2.5加入碳气凝胶,放入干
燥箱中,在94-97℃下反应8-9小时,取出碳气凝胶,在45-48℃下?#31245;錚?#20877;置于马?#26032;?#20013;在
250-260℃下处理2-2.5小时,自然冷却,得到改性碳气凝胶;

(3)将二氧化锡、石墨烯混合研磨均匀,在850-880℃下加热15-20?#31181;櫻?#20919;却,加入乙醇
中,边搅拌边加入纳米三氧化钨,搅拌3-4小时,得到混合物料;

(4)按碳气凝胶∶炭黑∶羧甲基纤维素钠∶丁苯橡胶=84∶10∶1∶5称料,送入球磨机球磨
0.5-0.7h,加入水和丁苯橡胶、混合物料,再次球磨2-2.3h得到浆料,将浆料用涂布机均匀
地涂布在厚度为20-22μm的铝箔上,在85-90℃烘干,得到正极材料。

负极材料配比为中间相炭微球∶炭黑∶羧甲基纤维素钠∶丁苯橡胶=90∶6∶2∶2,制备
工艺和正极片相同,得到均匀浆料后,均匀地涂布在厚度为12-13μm的铜箔上,85-90℃烘
干。将得到的正负极片分别冲成?#26412;?#20026;13mm的圆片和35mm×40mm的矩形,刮去极耳处粉料,
用压片机将极片压实;电解液为1mol/L的LiPF6。

本发明的优点是:本发明使用水合氯化钴、尿素在碳气凝胶孔隙中生成四氧化三
钴纳米线,使得电容器的比电容升高,碳气凝胶不易塌陷,增加充放电?#38382;?#20445;持良好的蓄
电性能;通过使用二氧化锡与石墨烯高温膨胀,石墨烯的孔隙容纳二氧化锡,解决了二氧化
锡体积膨胀,导致电极材料粉化,使锂离子电池容量?#26412;?#34928;减的问题,同时吸附?#22235;?#31859;三氧
化钨,提高了电极的光电效应,提高了电极的储能性能。

具体实施方式

一种高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料,由下列重量
份(公斤)的原料制成:间苯二酚35、甲醛溶液70、碳酸钠适量、丙酮适量、炭黑适量、羧甲基
纤维素钠适量、丁苯橡胶适量、去离子水适量、14mol/LKOH浓溶液适量、水合氯化钴10、尿素
56、纳米三氧化钨0.5、二氧化锡1.2、石墨烯0.6、乙醇。

所述高比容量四氧化三钴纳米线碳气凝胶复合超级电容器正极材料的制备方法,
包括以下步骤:

(1)将摩尔比为1∶2的间苯二酚和甲醛溶于去离子水中,加入碳酸钠溶液,均匀搅拌2h,
间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1500,溶质质量分数为30%,将溶液密封置于烘箱,在30℃处
理1天,然后在50℃处理1天,然后在90℃处理3天,得到湿凝胶,再用丙酮充分替换湿凝胶,
进行常压?#31245;錚?#22312;N2保护下碳化,再与KOH浓溶液混合,真空?#31245;錚?#22312;N2保护下升温至900℃处
理2小时,冷却,洗涤、?#31245;錚?#24471;到碳气凝胶;

(2)将水合氯化钴、尿素加入去离子水中,搅拌至溶解得到溶液,氯化钴浓度为
0.04mol/L、尿素浓度为0.2mol/L,按体积比碳气凝胶:溶液=1:2加入碳气凝胶,放入?#31245;?#31665;
中,在94℃下反应8小时,取出碳气凝胶,在45℃下?#31245;錚?#20877;置于马?#26032;?#20013;在250℃下处理2小
时,自然冷却,得到改性碳气凝胶;

(3)将二氧化锡、石墨烯混合研磨均匀,在850℃下加热15?#31181;櫻?#20919;却,加入乙醇中,边搅
拌边加入纳米三氧化钨,搅拌3小时,得到混合物料;

(4)按碳气凝胶∶炭黑∶羧甲基纤维素钠∶丁苯橡胶=84∶10∶1∶5称料,送入球磨机球磨
0.5h,加入水和丁苯橡胶、混合物料,再次球磨2h得到浆料,将浆料用涂布机均匀地涂布在
厚度为20μm的铝箔上,在85℃烘干,得到正极材料。

负极材料配比为中间相炭微球∶炭黑∶羧甲基纤维素钠∶丁苯橡胶=90∶6∶2∶2,制备
工艺和正极片相同,得到均匀浆料后,均匀地涂布在厚度为12μm的铜箔上,85℃烘干。将得
到的正负极片分别冲成?#26412;?#20026;13mm的圆片和35mm×40mm的矩形,刮去极耳处粉料,用压片
机将极片压实;电解液为1mol/L的LiPF6。

该实施例的电极材料制成的电容器的比电容为359F/g,在电流密度为20A/g时,循
环1000次,比电容维持初始比电容的85.4%,循环稳定性好。

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