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调色
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摘要
申请专利号:

CN201580041947.X

申请日:

2015.07.17

公开号:

CN106662826A

公开日:

2017.05.10

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效IPC(主分类):G03G 9/08申请日:20150717|||公开
IPC分类号: G03G9/08; G03G9/087 主分类号: G03G9/08
申请人: 株式会社理光
发明人: 高桥聪; 森屋芳洋; 井上竜太; 石川正彦; 山口竜辉; 小岛智之
地址: 日?#24452;?#20140;都
优?#28909;ǎ?/td> 2014.08.06 JP 2014-160403
专利代理机构: ?#26412;?#24066;柳沈律师事务所 11105 代理人: 宋莉;肖靖泉
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法律状态
申请(专利)号:

CN201580041947.X

授权公告号:

|||

法律状态公告日:

2017.06.06|||2017.05.10

法律状态类型:

实质审查的生效|||公开

摘要

一种静电图像显影用调色剂,其至少包含:粘合树脂、着色剂和脱模剂,和其中具有调色剂的基于数量的粒度分布中最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的粒径的粒子的平均圆度为具有所述最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平均圆度的1.010倍或更大但是小于1.020倍。

权利要求书

1.调色剂,其包含:
粘合树脂;
着色剂;和
脱模剂,
其中具有在调色剂数量粒度分布中最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范
围内的粒径的粒子的平均圆度在具有所述最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平
均圆度的1.010倍或更大但是小于1.020倍的范围内。
2.根据权利要求1的调色剂,
其中所述调色剂具有在调色剂数量粒度分布中最频繁直径的1.21倍或更大但是小于
1.31倍的范围内的第二峰粒径。
3.根据权利要求1或2的调色剂,
其中具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的平
均圆度为0.965或更大但是小于0.985。
4.根据权利要求1-3任一项的调色剂,
其中具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的平
均圆度为0.975或更大但是小于0.985,和
其中具有最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平均圆度为0.930或更大但是小
于0.960。
5.根据权利要求1-4任一项的调色剂,
其中具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的粒
度分布Dv/Dn(体均粒径(μm)/数均粒径(μm))为1.00≤Dv/Dn<1.02。
6.根据权利要求1-5任一项的调色剂,
其中所述最频繁直径为3.0μm或更大但是为7.0μm或更小。
7.根据权利要求1-6任一项的调色剂,
其中所述调色剂的粒度分布Dv/Dn(体均粒径(μm)/数均粒径(μm))为1.05≤Dv/Dn<
1.15。
8.根据权利要求1-7任一项的调色剂,
其中所述调色剂通过包括如下的方法制造:将其中溶解或分散有所述粘合树脂、所述
着色剂和所述脱模剂的调色剂组合物?#21495;?#20986;以形成液滴并且使该液?#25991;?#22266;,从而形成调色
剂。

说明书

调色剂

技术领域

本发明涉及在电子照相术、静电记录或静电印刷中用于使静电图像显影的调色
剂。

背景技术

用在例如电子照相术、静电记录或静电印刷中的调色剂在显影步骤中暂时沉积在
静电荷图像已经形成于其上的图像承载体(例如静电潜像承载体)上。接着,在转印步骤中,
将由此沉积的调色剂从所述静电潜像承载体转印到转印介质(例如转印纸)上。然后,在定
影步骤中将由此转印的调色剂定影到介质上。

此时,未转印的调色剂作为残余调色剂残留在潜像承载表面上。因此,存在清洁所
述残余调色剂?#22278;?#24178;扰随后的静电荷图像的形成的需要。

为了清洁残余调色剂,频繁地使用刮板清洁,因为刮板清洁的装置是简单?#27169;?#19988;能
够实?#33267;?#22909;的清洁性。然而,已知的是,调色剂粒径越小并且调色剂形状越接近球形,则越
难以清洁残余调色剂。

最近,通过悬浮聚合方法制造的聚合调色剂或通过伴随体积收缩的所谓的“聚合
物溶解悬浮方法”制造的调色剂已经被?#24230;?#23454;际使用中(参见例如专利文件1)。

尽管通过上述方法制造的调色剂在具有小的调色剂粒径方面是优异?#27169;?#20294;是所述
调色剂由于宽的粒度分布而具有差的转印性。为?#31169;?#19968;步提高转印效?#21097;?#23384;在改善调色剂
的粒度分布(即使调色剂的粒度分布变窄)的期望。

聚合调色剂基本上包括球形调色剂粒子。因此,已知这样的方法:其中在悬浮聚合
方法中容许变形用试剂(例如无机填料和层状无机矿物)不均匀地分布在调色剂粒子的表
面上以使调色剂粒子变成球形(使调色剂粒子变形)(参见例如专利文件2和3)。

然而,在粒?#26377;?#25104;过程中难以将无机填料和层状无机矿物加入到具有小的粒径的
粒子使得所述粒子有可能在较小粒径侧为球形的。这是因为无机填料和层状无机矿物本身
具有粒径。结果,所得的调色剂包括具有变形程度不同的宽形状分布的粒子。在容许无机填
料和层状无机矿物位于调色剂粒子内部的情况下,使调色剂粒子在一定程度上变?#25105;?#25913;善
清洁性。然而,脱模剂的浸出(leaching out)或粘合树脂的熔出被阻止,导致低温定影性、
热偏移性和延展性(散布性,spreadability)的劣化。

引文列表

专利文件

专利文件1:日本未审专利申请公布No.07-152202

专利文件2:日本未审专利申请公布No.2005-049858

专利文件3:日本未审专利申请公布No.2008-233406

发明内容

技术问题

本发明具有提供在清洁性、转印性和颜色再?#20013;?#26041;面优异的调色剂的目的。

问题的解决方案

本发明?#31169;?#34892;了大量研究并且已经发现通过制造具有特定形状范围的调色剂能
够解决以上问题。

用于解决以上问题的手段记载于以下(1)中。

(1)调色剂至少包括粘合树脂、着色剂和脱模剂。具有在调色剂数量(个数)粒度分
布中最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的平均圆度在具
有所述最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平均圆度的1.010倍或更大但是小于
1.020倍的范围内。

发明效果

根据本发明,能够提供在清洁性、转印性和颜色再?#20013;?#26041;面优异的调色剂。

附图说明

图1为说明一个示例性液柱共振液滴排出手段的示意性横截面视图;

图2为说明一个示例性液柱共振液滴单元的示意性视图和从图1的排出表面观察
的?#36164;?#22270;;

图3A为说明?#24065;?#26609;共振液体腔室在一端处固定且N=1时速度变化(波动,变动,
fluctuation)的驻波和压力变化的驻波的示意性解释性图;

图3B为说明?#24065;?#26609;共振液体腔室在两端处固定且N=2时速度变化的驻波和压力
变化的驻波的示意性解释性图;

图3C为说明?#24065;?#26609;共振液体腔室在两端处自由且N=2时速度变化的驻波和压力
变化的驻波的示意性解释性图;

图3D为说明?#24065;?#26609;共振液体腔室在一端处固定且N=3时速度变化的驻波和压力
变化的驻波的示意性解释性图;

图4A为说明?#24065;?#26609;共振液体腔室在两端处固定且N=4时速度变化的驻波和压力
变化的驻波的示意性解释性图;

图4B为说明?#24065;?#26609;共振液体腔室在两端处自由且N=4时速度变化的驻波和压力
变化的驻波的示意性解释性图;

图4C为说明?#24065;?#26609;共振液体腔室在一端处固定且N=5时速度变化的驻波和压力
变化的驻波的示意性解释性图;

图5A为说明在液柱共振液滴排出方法中在液柱共振液体腔室中出现的液柱共振
现象的示意性视图;

图5B为说明在液柱共振液滴排出方法中在液柱共振液体腔室中出现的液柱共振
现象的示意性视图;

图5C为说明在液柱共振液滴排出方法中在液柱共振液体腔室中出现的液柱共振
现象的示意性视图;

图5D为说明在液柱共振液滴排出方法中在液柱共振液体腔室中出现的液柱共振
现象的示意性视图;

图5E为说明在液柱共振液滴排出方法中在液柱共振液体腔室中出现的液柱共振
现象的示意性视图;

图6为说明在根据本发明的调色剂制造方法中使用的一个示例性调色剂制造设备
的示意性横截面视图;

图7为说明另一个示例性气流路径的示意性视图;

图8为实施例1的调色剂的粒径分布图;

图9为实施例3的调色剂的粒径分布图;

图10为实施例4的调色剂的粒径分布图;

图11为实施例5的调色剂的粒径分布图;

图12为对比例1的调色剂的粒径分布图;

图13为对比例2的调色剂的粒径分布图;和

图14为表示有机溶剂在60℃的饱和蒸气压的图。

具体实施方式

(调色剂)

根据本发明的调色剂至少包括粘合树脂、着色剂和脱模剂。具有在调色剂数量粒
度分布中最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的平均圆度
在具有所述最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平均圆度的1.010倍或更大但是小
于1.020倍的范围内。当所述平均圆度之间的比率在1.010倍或更大但是小于1.020倍的范
围内时,能够以高水平实现清洁性和转印性两者。另外,在有色调色剂的情况下,改善转印
效?#21097;?#20174;而提高颜色再?#20013;浴?br />

而且,根据本发明的调色剂优选具有在数量粒度分布中最频繁直径的1.21倍或更
大但是小于1.31倍的范围内的第二峰粒径。

当所述调色剂不具有所述第二峰粒径时,特别地当(体均粒径/数均粒径)的?#21040;?br />近于1.00(单分散的)时,调色剂是极高密堆积的。结果,调色剂在初?#21058;?#21160;性方面更有可能
劣化或者清洁失败(不良)更有可能发生。调色剂具有所述最频繁直径的1.31倍或更大的峰
粒径是不优选的。这是因为包含于调色剂中的大量粗调色剂粒子可使图像?#20998;?#21644;粒度劣
化。

具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的平
均圆度优选为0.965或更大但是小于0.985。当所述平均圆度为0.985或更大时,所述粒子为
球形的。结果,清洁失败更有可能发生。当所述平均圆度小于0.965时,所述粒子过度变形。
结果,由于流动性的劣化,在显影装置中更有可能发生运送失败。

优选的是,具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的
粒子的平均圆度为0.975或更大但是小于0.985,并且具有最频繁直径的1.15倍或更大的粒
径的粒子的平均圆度为0.930或更大但是小于0.960。当具有在最频繁直径的0.79倍或更大
但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的平均圆度在相对高的范围内(即0.975或更大但
是小于0.985)并且具有最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平均圆度在相对低的
范围内(即0.930或更大但是小于0.960)时,所得的调色剂具有如下描述的优点。所述调色
剂即使当具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的平
均圆度高?#24065;?#33021;够具有最频繁直径的1.15倍或更大的粒径。同时,由于具有相对低的平均
圆度的粒子的存在而能够保证清洁性。结果,能够更?#23460;说?#21457;挥转印性和清洁性两者。

具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子的粒
度分布Dv/Dn(体均粒径(μm)/数均粒径(μm))优选为1.00≤Dv/Dn<1.02。当所述粒度分布
Dv/Dn≥1.02时,转印性可劣化。

?#26377;?#25104;高分辨率、高清晰度、高?#20998;?#22270;像的观点看,所述最频繁直径优选为3.0μm
或更大但是为7.0μm或更小。

从长期保持稳定图像的观点看,所述调色剂的粒度分布Dv/Dn优选为1.05≤Dv/Dn
<1.15。

根据本发明的调色剂至少包含粘合树脂、着色剂和脱模剂;并且,如果需要,还包
含其它组分例如带电控制剂。

<粘合树脂>

-粘合树脂的类型-

粘合树脂没有特别限制且取决于预期意图可从本领域已知的树脂中适当地选择。
例如,当调色剂通过下述制造方法制造时,需要将调色剂组合物溶解或分散于有机溶剂中。
因此,选择可溶于有机溶剂中的粘合树脂。粘合树脂的实例包括乙烯基单体(例如苯乙烯单
体、丙烯酸类单体?#22270;?#22522;丙烯酸类单体)的基于乙烯基的聚合物;上述单体的两种或更多种
类型的共聚物;聚酯树脂;多元醇树脂;酚醛树脂;有机硅树脂;聚氨酯树脂;聚酰胺树脂;呋
喃树脂?#25442;费?#26641;脂;二甲苯树脂;萜烯树脂;苯并呋喃-茚树脂;聚碳酸酯树脂;和基于石油的
树脂。

这些可单独或组合使用。

-粘合树脂的分子量分布-

从所得调色剂的定影性和耐偏移性的观点看,粘合树脂的通过凝?#33655;?#36879;色谱法
(GPC)测量的分子量分布优选具有在3,000至50,000分子量范围内的至少一个峰。而且,所
述分子量分布更优选具有在5,000-20,000分子量范围内的至少一个峰。

其中可溶于四氢呋喃(THF)的物质的60%-100%具有100,000或更小的分子量的
粘合树脂是更优选的。

-粘合树脂的酸值-

在本发明中,粘合树脂优选具有0.1mgKOH/g-50mgKOH/g的酸值。所述粘合树脂的
酸?#30340;?#22815;根据JIS K-0070测量。

<脱模剂>

-脱模剂的类型-

脱模剂没有特别限制且取决于预期意图可从本领域已知的脱模剂中适当地选择。
例如,当所述调色剂通过下述方法制造时,需要将调色剂组合物溶解或分散于有机溶剂中。
因此,选择可溶于有机溶剂中的脱模剂。脱模剂的实例包括:基于脂族烃的蜡,例如低分子
量的聚乙烯、低分子量的聚丙烯、聚烯烃蜡、微晶蜡、石蜡和沙索(Sasol)蜡;基于脂族烃氧
化物的蜡,例如聚?#36153;?#20057;烷蜡;或蜡的嵌段共聚物;植物蜡,例如小烛树蜡、巴西棕榈蜡、日
本蜡和西蒙得木蜡;动物蜡,例如蜂蜡、羊毛脂和鲸蜡;矿物蜡,例如地蜡、纯地蜡和矿脂;主
要由脂肪酸酯形成的蜡,例如?#32622;?#37240;酯蜡和铸蜡(caster wax);以及其中将脂肪酸酯部分
或完全脱氧的脱氧巴西棕榈蜡。

-脱模剂的熔点-

脱模剂的熔点没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择。从定影性和耐偏
移性之间的平衡的观点看,脱模剂的熔点优选为60℃-140℃、更优选为70℃-120℃。当所述
熔点低于60℃时,所得调色剂在抗粘连性方面可劣化。当所述熔点高于140℃时,所得调色
剂可不太可能发挥耐偏移性。

在本发明中,将脱模剂的通过差示扫描量热法(DSC)测量的在吸热峰之中最大峰
的峰顶温度确定为脱模剂的熔点。

用于通过DSC测量脱模剂或调色剂的熔点的装置优选为高精度内热式输入-补偿
差示扫描量热计。所述熔点根据ASTM D3418-82测量。用在本发明中的DSC曲线通过在采取
通过进行一个加热和冷却循环的早先历史(历程)之后在加热期间以10℃/min的加?#20154;?#29575;
进行测量而产生。

所包含的脱模剂的量优选为0.2质量份-20质量份、更优选为4质量份-17质量份,
相对于100质量份的粘合树脂。

<着色剂>

着色剂没有特别限制且取决于预期意图可从本领域已知的着色剂中适当地选择。

所包含的着色剂的量没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择,但是其优
选为1质量%-15质量%、更优选为3质量%-10质量%,相对于调色剂的量。

着色剂可以作为着色剂和树脂的复合物的母料使用。

所述母料能够通过在施加的高剪切力的情况下对着色剂和树脂进行混合或捏合
而获得。和母料一起进行捏合的粘合树脂没有特别限制且取决于预期意图可从本领域已知
的树脂中适当地选择。

这些可单独或组合使用。

所使用的母料的量没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择,但是其优选
为0.1质量份-20质量份,相对于100质量份的粘合树脂。

在所述母料的制造期间可使用分散剂以提高颜料的分散性。

分散剂没有特别限制且取决于预期意图可从本领域已知的分散剂中适当地选择。
?#21451;?#26009;的分散性的观点看,分散剂优选地与粘合树脂是高度相容的。分散剂的市售产品的
实例包括“AJISPER PB821”和“AJISPER PB822”(两者均获自Ajinomoto Fine-Techno Co.,
Inc.)、“DISPERBYK-2001”(获自Byk-Chemie GmbH)、“EFKA-4010”(获自EFKA Corporation)
和“RSE-801T”(获自Sanyo Chemical Industries,Ltd.)。

所加入的分散剂的量没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择,但是其优
选为1质量份-200质量份、更优选为5质量份-80质量份,相对于100质量份着色剂。当所述量
小于1质量份时,分散性可劣化。当所述量大于200质量份时,带电性可劣化。

<其它组分>

根据本发明的调色剂可包括其它组分,例如带电控制剂。

<<带电控制剂>>

带电控制剂没有特别限制且取决于预期意图可从本领域已知的带电控制剂中适
当地选择。带电控制剂的实例包括基于苯胺黑的染料、基于三苯基甲烷的染料、包含铬的金
属络合物染料、钼酸螯合物颜料、基于罗丹明的染料、基于烷氧基的胺、季铵盐(包含氟的改
性季铵盐)、烷基酰胺、磷、磷化合物、钨、钨化合物、基于氟的活化剂、水杨酸的金属盐、水杨
酸衍生物的金属盐和基于树脂的带电控制剂。这些可单独或组合使用。

如果需要,?#19978;?#26681;据本发明的调色剂加入其它添加剂例如外添加剂(例如流动性
改进剂和清洁性改进剂)。

<<流动性改进剂>>

可将流动性改进剂加入到根据本发明的调色剂。流动性改进剂通过被加入到调色
剂的表面而改善调色剂的流动性(使调色剂流动变得可能)。

流动性改进剂没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择。流动性改进剂的
实例包括金属氧化物粒子[例如二氧化硅粉末(例如湿的二氧化硅和?#31245;?#30340;二氧化硅)、氧
化钛粉末和氧化铝粉末],和通过用例如硅烷?#21058;?#21058;、?#38597;剂?#21058;或硅?#25237;?#20108;氧化硅粉末、氧
化钛粉末和氧化铝粉末进行表面处理而获得的经处理的二氧化硅、经处理的氧化钛和经处
理的氧化?#31890;?#20197;及基于氟的树脂粉末例如偏二氟乙烯粉末和聚四氟乙烯粉末。在它们之中,
二氧化硅粉末、氧化钛粉末和氧化铝粉末是优选?#27169;?#24182;且通过用例如硅烷?#21058;?#21058;或硅?#25237;?br />二氧化硅粉末、氧化钛粉末或氧化铝粉末进行表面处理而获得的经处理的二氧化硅是更优
选的。

流动性改进剂的粒径(平均一次粒径)优选为0.001μm-2μm、更优选为0.002μm-0.2
μm。

二氧化硅粉末为通过卤化硅化合物的气相氧化制造的粉末并且也被称为?#31245;?#30340;
二氧化硅或或热解的二氧化硅(fumed silica)。

通过卤化硅化合物的气相氧化制造的二氧化硅粉末的市售产品的实例包括?#33655;?#21697;
名称AEROSIL-130、AEROSIL-300、AEROSIL-380、AEROSIL-TT600、AEROSIL-MOX170、AEROSIL-
MOX80和AEROSIL-COK84(获自Nippon Aerosil Co.、Ltd.);商品名称CA-O-SIL-M-5、CA-O-
SIL-MS-7、CA-O-SIL-MS-75、CA-O-SIL-HS-5和CA-O-SIL-EH-5(获自CABOT Corporation);
商品名称WACKER HDK-N20V15、WACKER HDK-N20E、WACKER HDK-T30和WACKER HDK-T40(获自
WACKER-CHEMIE GmbH);商品名称D-CFINESI1ICA(获自Dow Corning Corporation);和商品
名称FRANSO1(获自Fransi1Corporation)。

通过将经由卤化硅化合物的气相氧化制造的二氧化硅粉末疏水化而获得的经处
理的二氧化硅粉末是更优选的。已经被处理成优选地具有30%-80%的通过?#29366;?#28404;定试验
测量到饿疏水性的经处理的二氧化硅粉末是特别优选的。二氧化硅粉末通过用例如与二氧
化硅粉末可?#20174;?#30340;或物理吸附到二氧化硅粉末的有机硅化合物进行物理或化学处理而疏
水化。优选地使用其中将通过卤化硅化合物的气相氧化制造的二氧化硅粉末用二氧化硅粉
末进行处理的方法。

有机硅化合物的实例包括?#28508;?#22522;三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正十六烷基
三甲氧基硅烷、正十?#36865;?#22522;三甲氧基硅烷、乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三?#24050;?#22522;硅烷、乙烯
基三乙酰氧基硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、二乙烯基氯硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧
基硅烷、六甲基二硅烷、三甲基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、烯丙
基二甲基氯硅烷、烯丙基苯基二氯硅烷、苄基二甲基氯硅烷、溴甲基二甲基氯硅烷、α-氯乙
基三氯硅烷、β-氯?#19968;?#19977;氯硅烷、氯甲基二甲基氯硅烷、三有机甲硅烷基硫醇、三甲基甲硅
烷基硫醇、三有机甲硅烷基丙烯酸酯、乙烯基二甲基乙酰氧基硅烷、二甲基?#24050;?#22522;硅烷、三
甲基?#24050;?#22522;硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三?#24050;?#22522;硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、二甲基二
甲氧基硅烷、二苯基二?#24050;?#22522;硅烷、六甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,3-
二苯基四甲基二硅氧烷;和每分?#24433;?#25324;2-12个硅氧烷单元且在各末端硅氧烷单元处包括0-
1个键合到Si的羟基的二甲基聚硅氧烷。另外的实例包括硅油例如二甲基硅油。这些可单独
或组合使用。

流动性改进剂的数均粒径优选为5nm-100nm、更优选为5nm-50nm。

在根据BET方法测量的氮气吸附比表面积方面,流动性改进剂的比表面积优选为
30m2/g或更大、更优选为60m2/g-400m2/g。

当流动性改进剂以表面处理的粉末的形式时,比表面积优选为20m2/g或更大、更
优选为40m2/g-300m2/g。

所包含的流动性改进剂的量优选为0.03质量份-8质量份,相对于100质量份调色
剂。

<<清洁性改进剂>>

为了在将调色剂转印到例如一张记录纸上之后改善残留在静电潜像承载体或一
次转印介质上的调色剂的可除去性的意图,可使用清洁性改进剂。清洁性改进剂没有特别
限制且可取决于预期意图而适当地选择。清洁性改进剂的实例包括:脂肪酸的金属盐,例如
硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸;以及通过无皂乳液聚合制造的聚合物粒子,例如聚甲基丙烯
酸甲酯粒子和聚苯乙烯粒子。聚合物粒子优选具有相对窄的粒度分布和0.01μm-1μm的重均
粒径。

流动性改进剂和清洁性改进剂也称为外添加剂,因为流动性改进剂和清洁性改进
剂在被沉积或固定在调色剂表面上的情况下使用。将这样的外添加剂外加到调色剂的方法
没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择。例如,使用多种粉末混合器。粉末混合器
的实例包括V型混合器、摇摆式混合器、Lodige混合器、Nauta混合器和亨舍尔混合器。当同
样进行固定时使用的粉末混合器的实例包括混杂器、机械融合装置(mechanofusion)和Q-
混合器。

[粒径和圆度的测量]

借助流动粒子图像分析仪能够测量调色剂的粒径(体均粒径(Dv),数均粒径(Dn))
和圆度。

在本发明中,根据下述分析条件能够使用获自Sysmex Corporation的流动粒子图
像分析仪FPIA-3000。

FPIA-3000为使用成像流式细胞计量方法测量粒子图像以分析粒子的设备。使样
品分散液穿过平的透明的流动室(约200μm厚)的流动路径(其相对于流动方向变宽)。为了
形成与流动室的厚度相交的前进光路,闪光灯和CCD照相机提供?#19978;?#23545;于流动?#20918;?#27492;相对
地设置。闪光灯的光在样品分散液的流动期间以1/60秒的间隔发射,以获得在流动室中流
动的粒子的图像。结果,各粒子被拍?#31896;?#20855;有平行于流动室的特定区域的二维图像。基于各
粒子的二维图像的面积,计算具有和粒子相同面积的圆的直径作为圆当量直径(Dv,Dn)。

圆度作为具有和粒子相同面积的圆的圆周长度(L)对由粒子的二维图像确定的圆
周长度(l)的比?#24335;?#34892;计算。

圆度=(L)/(l)

圆度的值越接近1,粒子的形状越像球形。

具体地,以如下方式制造和测量样品分散液。

-粒径测量方法-

在该测量中,细粉尘通过过滤通过过滤器以获得在10-3cm3水中包含仅20或更少个
具有在测量范围(例如0.60μm或更大但是小于159.21μm的圆当量直径)内的圆当量直径的
粒子的水而被除去。然后,将几滴非离子表面活性剂(优选地获自Wako Pure Chemical
Industries,Ltd.的CONTAMINON N)加入到10mL所述水。然后,将5mg测量样品进一步加入到
所述水,并且使用超声分散器UH-50(获自STM Co.,Ltd.)在20kHz和50W/10cm3的条件下进
行分散处理1?#31181;印?#36827;一步进行分散处理,总共5?#31181;印?#22240;此,获得其中测量样品具有4,000个
粒子s/10-3cm3-8,000个粒子/10-3cm3(粒子具有在测量范围内的圆当量直径)的粒子浓度的
样品分散液。使用样品分散液测量具有0.60μm或更大但是小于159.21μm的圆当量直径的粒
子的粒度分布和圆度。

根据本发明的具有上述性质的调色剂?#23460;?#36890;过下述制造方法制造。能够使用所述
制造方法在不使用用在例如聚合调色剂中的塑形剂(例如无机填料和层状无机矿物)的情
况下获得本发明所预期的具有期望的粒径和期望的形状的调色剂。

(调色剂制造方法和调色剂制造设备)

根据本发明的调色剂的制造方法至少包括液滴形成步骤和液?#25991;?#22266;步骤;并且,
如果需要,还包括其它步骤。

根据本发明的调色剂制造设备至少包括液滴形成手段和液?#25991;?#22266;手段;并且,如
果需要,还包括其它手段。

能够通过根据本发明的调色剂制造设备?#23460;说?#36827;行根据本发明的调色剂的制造
方法。能够通过液滴形成手段进行液滴形成步骤。能够通过液?#25991;?#22266;手段进行液?#25991;?#22266;步
骤。能够通过其它手段进行其它步骤。

在本发明中用于形成液滴的液体为包含调色剂形成组分的包含调色剂-组分的液
体。只有包含调色剂-组分的液体在排出包含调色剂-组分的液体的条件下必须处于液态。

包含调色剂-组分的液体可为其中将所得调色剂的组分溶解或分散于溶剂中的
“调色剂-组分溶液/分散液”或其中调色剂组分处于熔融状态的“调色剂-组分熔融液?#34180;?#27880;
意,用于制造调色剂的“包含调色剂-组分的液体”下文被称为“调色剂组合物液?#34180;?br />

现在将以使用“调色剂-组分溶液/分散液”作为调色剂组合物液的情形为实例对
本发明进行描述。

<液滴形成步骤和液滴形成手段>

液滴形成步骤为将其中溶解或分散有粘合树脂、着色剂和脱模剂的调色剂组合物
?#21495;?#20986;以形成液滴的步骤。

液滴形成手段为配置?#23665;?#20854;中溶解或分散有粘合树脂、着色剂和脱模剂的调色剂
组合物?#21495;?#20986;以形成液滴的手段。

能够通过将至少包括粘合树脂、着色剂和脱模剂并且如果需要还包括其它组分的
调色剂组合物溶解或分散于有机溶剂中获得调色剂组合物液。

有机溶剂没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择,只要有机溶剂为调色
剂组合物液中的调色剂组合物能够溶解或分散于其中的挥发性有机溶剂,并且包含于调色
剂组合物液中的粘合树脂和脱模剂能够在没有相分离的情况下溶解于所述有机溶剂中。

能够通过使用液滴排出手段排出液滴来进?#20449;?#20986;调色剂组合物液以形成液滴的
步骤。

根据本发明的调色剂能够通过例如在液滴形成步骤中在于输送气流的温度下溶
剂?#31245;?#36895;度中将调色剂组合物排出和造粒而制造。

当不使用溶剂?#31245;?#36895;度时,粒子的内部处和表面处之间的溶剂?#31245;?#36895;度的差异减
小。结果,聚结粒子(第二峰)的圆度不太可能和非聚结粒子(第一峰)的圆度不同。因此,具
有在调色剂数量粒度分布中最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径
的粒子的平均圆度对具有所述最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平均圆度的比
率在1.000倍或更大但是小于1.010倍的范围内。这表明圆度之间几乎不存在差异,其导致
差的清洁性。

通过聚合方法制造的调色剂具有宽的粒度分布并且在较大粒径一侧上包括大量
过度变形的粒子。这是因为调色剂粒子通过使小的液滴彼此聚集而形成。因此,所述圆度的
比率为约1.05倍大。在该情况下,粉末的流动性劣化,导致调色剂在显影装置中的运送失败
或差的转印性。

<有机溶剂>

优选的是,有机溶剂为能够将调色剂组合物液中的调色剂组合物溶解或分散于其
中的挥发性有机溶剂,并且包含于调色剂组合物液中的粘合树脂和脱模剂能够在没有相分
离的情况下溶解于有机溶剂中。而且,优选使用在液滴形成步骤中在输送气流的温度下具
有不同饱和蒸气压的两种或更多种类型的有机溶剂。例如,?#36873;?#37230;、酯、烃和醇是优选?#27169;?#24182;
且四氢呋喃(THF)、丙酮、甲乙酮(MEK)、?#23452;?#20057;酯、?#23452;?#19969;酯、丙酸乙酯、甲苯和二甲苯是尤
其优选的。具有不同饱和蒸气压的溶剂的组合的实例包括彼此不相分离的溶剂的组合,例
如?#23452;?#20057;酯?#22270;?#20057;酮的组合、?#23452;?#20057;酯和丙酸乙酯的组合、?#23452;?#20057;酯和?#23452;?#19969;酯的组合物
以及?#23452;?#19969;酯?#22270;?#20057;酮的组合。还可使用其它组合,只要在没有相分离的情况下溶解调色
剂组合物的组分。上述有机溶剂在60℃下的饱和蒸气压呈现于图14中。?#23452;?#20057;酯、?#23452;?#19969;
酯、甲乙酮和丙酸乙酯具有430.8mmHg、73.2mmHg、388.4mmHg和190.7mmHg的在60℃的饱和
蒸气压。

饱和蒸气压的差异导致有机溶剂在液滴形成步骤中的蒸发速度的差异和由此的
在粒子的表面处和内部处之间的体积收缩的差异。结果,粒子变形。当粒子在于?#31245;?#21644;凝固
之前的液滴形成步骤中在输送气流中彼此聚结时,聚结粒子具有比非聚结粒子慢的?#31245;?#36895;
度。因此,聚结粒子比非聚结粒子更大的程度地变形。

具有不同饱和蒸气压的两种或更多种类型的有机溶剂的优选混合?#28909;?#20915;于所使
用的溶剂组合而变化并?#20063;?#33021;被唯一地确定。然而,优选地以较大量使用对于调色剂材料
具有较高溶解度的溶剂。

<<液滴排出手段>>

液滴排出手段没有特别限制且取决于预期意图可从本领域已知的液滴排出手段
中适当地选择,只要液滴排出手段能够排出具有窄的粒径分布的液滴。液滴排出手段的实
例包括单流体喷嘴、双流体喷嘴、膜振动排出手段、Rayleigh-破碎排出手段、液体共振排出
手段和液柱共振排出手段。

膜振动排出手段记载于例如日本未审专利申请公布No.2008-292976。Rayleigh-
破碎排出手段记载于例如日本专利No.4647506。液体共振排出手段记载于例如日本未审专
利申请公布No.2010-102195。

为了使液滴具有较窄的粒径分布和保证调色剂的生产?#21097;?#33021;够采用通过液柱共振
排出手段产生的形成液滴的液柱共振。具体地,通过振动手段将振动施加到具有多个排出
孔的液柱共振液体腔室中的调色剂组合物液以形成基于液柱共振的驻波。然后,将调色剂
组合物液从在对应于所述驻波的波腹区域中形成的多个排出孔周期性地排出到排出孔的
外侧,从而形成液滴。

<<<液柱共振液滴排出手段>>>

现在对配置成通过采用液柱共振排出液滴的液柱共振液滴排出手段进行描述。

图1为说明一个示例性液柱共振液滴排出手段的示意性横截面视图。液柱共振液
滴排出手段11包括共同液体供应路径17和配置成存储调色剂组合物液的液柱共振液体腔
室18。液柱共振液体腔室18和在纵向上布置在两端处的壁表面之一上的共同液体供应路径
17连通。液柱共振液体腔室18包括排出孔19和振动发生手段20。排出孔19布置在连接至所
述两端处的壁表面的壁表面之一上并且配置?#23665;?#28082;滴21排出。振动发生手段20布置在与将
排出孔19布置于其上的壁表面相对的壁表面处并且配置成产生高频振动以形成液柱共振
驻波。注意,高频电源(未示出)连接至振动发生手段20。

通过液体循?#32321;?未示出)将调色剂组合物液14经过液体供应管供应到图2中所示
的液柱共振液滴形成单元的共同液体供应路径17中。然后,将调色剂组合物液14供应到图1
中所示的液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液体腔室18中。在填充有调色剂组合物液14
的液柱共振液体腔室18中,通过借助振动发生手段20产生的液柱共振驻波的作用形成压力
分布。然后,液滴21从布置在对应于液柱共振驻波的其中振幅和压力变化大的波腹的区域
中的排出孔19排出。液柱共振驻波的波腹是指除驻波的波节之外的区域。波腹优选为其中
驻波的压力变化具有大至足以排出液体的的振幅的区域,并且更优选为在朝向局部最小振
幅位置的各方向上?#21451;?#21147;驻波的局部最大振幅(即速度驻波的波节)位置起具有对应于波
长±1/4的宽度的区域。即使?#20493;?#20010;排出孔开放时,只要排出孔设置在对应于驻波波腹的区
域中,也能够从多个排出孔形成基本均匀的液滴。而且,能够高效地排出液滴,并且排出孔
不太可能被?#27695;?#27880;意,将已经流过共同液体供应路径17的调色剂组合物液14经由液体返
回管(未示出)返回到原材料容器。?#24065;?#28404;21被排出而使液柱共振液体腔室18中的调色剂组
合物液14的量减少时,通过液柱共振液体腔室18中的液柱共振驻波的作用产生的吸力从共
同液体供应路径17供应大量调色剂组合物液14。结果,液柱共振液体腔室18重新填充有调
色剂组合物液14。?#24065;?#26609;共振液体腔室18重新填充有调色剂组合物液14时,流过共同液体
供应路径17的调色剂组合物液14的量恢复到之前。

液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液体腔室18通过将框架彼?#31169;?#21512;而形成。所
述框架由具有高至液体共振频率在驱动频率下不受影响的程度的刚性的材料(例如金属、
陶瓷和有机硅)形成。如图1所示,液柱共振液体腔室18两端处的壁表面之间的纵向长度L基
于下述的液柱共振原理确定。图2中所示的液柱共振液体腔室18的宽度W期望地比液柱共振
液体腔室18的长度L的1/2短?#22278;?#26045;加对于液柱共振所不需要的任何频率。单液滴形成单元
优选包括多个液柱共振液体腔室18以?#26412;?#22320;提高生产率。液柱共振液体腔室的数量没有限
制,但是单液滴形成单元最优选地包括100-2,000个液柱共振液体腔室18,因为能够实现操
作性和生产率两者。共同液体供应路径17连接至各液柱共振液体腔室的液体供应路径并与
其连通。共同液体供应路径17与多个液柱共振液体腔室18连通。

液柱共振液滴排出手段11的振动发生手段20没有特别限制,只要能够在预定频率
下驱动振动发生手段。然而,振动发生手段期望地通过将压电材料附着到弹性板9上而形
成。弹性板构成液柱共振液体腔室的壁的一部分以使压电材料不与液体接触。压电材料可
为例如压电陶瓷,例如锆钛酸铅(PZT),并且其通常由于典型地小的位移量而被层叠。压电
材料的其它实例包括压电聚合物(例如聚偏二氟乙烯(PVDF))和单晶(例如晶体、LiNbO3、
LiTaO3和KNbO3)。振动发生手段20期望地布置成对于各液柱共振液体腔室独立地进行控制。
期望的是,根据液柱共振液体腔室的几何形状能够通过部分地切割由上述材料之一形成的
块状振动部件经由弹性板独立地控制液柱共振液体腔室。

排出孔19的开口直径期望地在1μm-40μm的范围内。当开口直径小于1μm时,形成非
常小的液滴。结果,在一些情况下未获得调色剂。而且,当调色剂中包括固体粒子(例如颜
料)时,排出孔19可频繁地被?#27695;?#32780;使生产率下降。当开口直径大于40μm时,形成具有较大
直径的液滴。结果,when the当将具有较大直径的液滴?#31245;?#21644;凝固以实现在3.0μm-7.0μm范
围内的期望的调色剂粒径时,可需要用有机溶剂将调色剂组合物稀释至非常稀的液体。因
此,为了获得预定量的调色剂,不利地需要大量?#31245;?#33021;量。

正如可从图2看出?#27169;?#25490;出孔19优选地布置在液柱共振液体腔室18的宽度方向上,
因为能够布置很多排出孔19而提高生产效率。另外,期望的是,在核实如何将液滴排出之后
?#23460;说?#30830;定液柱共振频?#21097;?#22240;为液柱共振频率取决于排出孔19的排列而变化。

排出孔19的横截面形状作为具有逐渐变小的开口直径的锥形在例如图1中示出。
然而,可?#23460;说?#36873;择横截面形状。

-液滴形成机制(机理)-

现在将?#22278;?#29992;液柱共振通过液滴形成单元形成液滴的机?#24179;?#34892;描述。

首先,现在将对在图1中所示的液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液体腔室18
中发生的液柱共振现象的原理进行描述。液体共振发生的波长λ根据(表达式1)确定:

λ=c/f---(表达式1)

其中

C表示液柱共振液体腔室中的调色剂组分液的声速;和

F表示通过振动发生手段20施加到充当介质的调色剂组合物液14的驱动频率。

在图1的液柱共振液体腔室18中,从固定端侧处的框架端到共同液体供应路径17
侧处的一端的长度表示为L。在共同液体供应路径17侧处的框架端的高度h1(=约80μm)设
定成连通端口的高度h2(=约40μm)的?#21058;?#20493;。在其中两端被视为固定(即共同液体供应路
径17侧处的一端被视为等同于封闭的固定端)的情况下,当长度L对应于波长λ的1/4的偶数
倍时,最高效地形成共振。这能够通过以下的(表达式2)表示:

L=(N/4)λ---(表达式2)

其中N表示偶数。

当所述两端自由(即所述两端完全开放)时,也满足(表达式2)。

同样地,当一端相当于等同于释放压力的自由端并且另一端封闭(固定端)时,即
所述端之一固定或所述端之一自由,共振在长度L对应于波长λ的1/4的奇数倍时最高效地
形成。即,(表达式2)中的N表示奇数。

最高效的驱动频率f根据由(表达式1)和(表达式2)?#39057;?#20986;的(表达式3)确定:

f=N×c/(4L)---(表达式3)

其中

L表示液柱共振液体腔室的纵向长度;

c表示调色剂组分液的声速;和

N表示整数。

然而,实际上,振动不是无限?#39057;?#25918;大,因为液体具有使共振衰减的粘度。因此,所
述共振具有Q因素,并且在邻近于根据(表达式3)计算的最高效的驱动频率f的频率下也发
生,正如下述(表达式4)和(表达式5)所表明的。

图3A-3D说明当N=1、2和3时的速度变化和压力变化(共振模式)的驻波形状。图
4A-4C说明当N=4和5时的速度变化和压力变化(共振模式)的驻波形状。

驻波实际上是压缩波(纵波),但是其通常如图3A-3D和4A-4C中所表达的。在图3A-
3D和4A-4C中,实线代表速度驻波(V)并且虚线代表压力驻波(P)。

例如,正如可从其中一端固定且N=1的图3A可见,速度分布振幅在封闭端处为零
且在开放端处最大,这在直观上是可理解的。

假设液柱共振液体腔室两端之间的纵向长度为L且液体的液柱共振发生的波长为
λ;当整数N为1-5时,驻波最高效地产生。驻波图案取决于各端是否开放或封闭而变化。因
此,在所述图中也对在多个开放/封闭条件下的驻波图?#38468;?#34892;描述。如下所述,所述端的条
件取决于排出孔的开口状态和供应侧处的开口状态而确定。

注意,在声学中,开放端是?#38468;?#36136;(液体)的纵向运动速度到达局部最大的一端,但
是相反地,介质(液体)的压力为零。相反地,封闭端被定义为介质的运动速度为零的一端。
封闭端被视为声学硬壁并且发射波。当一端理想上完全封闭或开放时,图3A-3D和4A-4C中
所示的共振驻波通过叠加波而形成。驻波图案取决于排出孔的数量和排出孔开放的位置而
变化。因此,共振频?#39135;?#29616;在偏离根据(表达式3)确定的位置的位置处。然而,通过适当地调
节驱动频率能够形成稳定的排出条件。

例如,假设液体的声速c为1,200m/s,液柱共振液体腔室的长度L为1.85mm,并且使
用其中两端由于两端上的壁的存在而完全等同于固定端且N=2的共振模式;根据(表达式
2)计算的最高效共振频率为324kHz。

在另一个实例中,假设液体的声速c为1,200m/s并且液柱共振液体腔室的长度L为
1.85mm,这些条件和以上相同,并且使用其中两端由于在两端处的壁的存在而等同于固定
端且N=4的共振模式;根据(表达式2)计算的最高效共振频率为648kHz。因此,即使在具有
相同配置的液柱共振液体腔室中也能够采用较高水平的(高阶)共振。

为了增大频?#21097;?#22270;1中所示的液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液体腔室18优
选具有这样的两端:其等同于封闭端或者由于受到排出孔19开口的影响而被视为声学软
壁。然而,所述两端可为自由的。受到排出孔19开口的影响意指减小的声阻抗,和特别地,增
大的顺应?#33267;?compliance component)。因此,其中在纵向?#26174;?#28082;柱共振液体腔室18的两
端处形成壁的配置,如图3B和4A所说明?#27169;?#26159;优选?#27169;?#22240;为能够使用其中两端固定的共振模
式和其中两端之一自由(即在排出孔侧处的一端被视为开放的)的共振模式两者。

排出孔19的开口数量、布置开口的位置和排出孔的横截面形状也是确定驱动频率
的因素。能够基于这些因素适当地确定驱动频率。

例如,当排出孔19的数量增加时,液柱共振液体腔室18在已经固定的一端处逐渐
变得自由。结果,产生和开放端处的驻波大致相同的共振驻波,并且驱动频?#35797;?#22823;。此外,已
经固定的一端从布置最接近于液体供应路径17的排出孔19的开口的位置开始变得自由。结
果,取决于所述框架的厚度将排出孔19的横截面形状改变为圆形或者改变排出孔的体积,
使得实?#39318;?#27874;具有比驱动频率短的波长和高的频率。?#24065;?#19978;述确定的驱动频率对振动发生
手?#38382;?#21152;电压时,振动发生手段20变形并且共振驻波在所述驱动频率下最高效地产生。液
柱共振驻波也在邻近共振驻波最高效地产生的驱动频率的频率下产生。即,假设液柱共振
液体腔室两端之间的纵向长度为L并且与最接近共同液体供应路径17侧处的一端的的排出
孔19的距离为Le;驱动频率f使用长度L和Le两者根据下述的(表达式4)和(表达式5)确定。
能够使用具有所述驱动频率f作为主?#33267;?#30340;驱动波形使振动发生手段振动并且诱导液柱共
振而将液?#26410;优?#20986;?#30528;?#20986;。

N×c/(4L)≤f≤N×c/(4Le)---(表达式4)

N×c/(4L)≤f≤(N+1)×c/(4Le)---(表达式5)

其中

L表示液柱共振液体腔室的纵向长度;

Le表示与最接近于液体供应路径侧处的一端的排出孔的距离;

C表示调色剂组合物液的声波速度;和

N表示整数。

注意,液柱共振液体腔室两端的纵向长度L对与最接近于液体供应侧处的一端的
排出孔的距离Le的比率优选满足:Le/L>0.6。

基于上述的液柱共振现象的原理,液柱共振压力驻波在图1中说明的液柱共振液
体腔室18中形成,并且液?#26410;?#24067;置在液柱共振液体腔室18的一部?#31181;?#30340;排出孔19连续排
出。注意,从高的排出效率和在较低的电压下驱动的观点看,排出孔19优选布置在驻波的压
力最大程度地变化的位置。

一个液柱共振液体腔室18可包括一个排出孔19,但是从生产率的观点看,其优选
包括多个排出孔。具体地,排出孔的数量优选在2-100的范围内。当排出孔的数量大于100
时,需要将施加到振动发生手段20的电压设定在高水平上,?#28304;?#22823;于100个排出孔19形成期
望的液滴。结果,压电材料作为振动发生手段20不稳定地工作(behave)。?#20493;?#20010;排出孔19开
放时,排出端口之间的间距优选为20μm或更长但是等于或短于液柱共振液体腔室的长度。
当排出端口之间的间距小于20μm时,从彼此邻近的排出端口排出的液滴彼此碰撞而形?#23665;?br />大滴的可能性增大。结果,可获得具有差的粒径分布的调色剂。

接着,在液柱共振液滴排出方法中,将参考图5A-5E对在液滴形成单元的液滴排出
头的液柱共振液体腔室中发生的液柱共振现象进行描述。

注意,在图5A-5E中,在液柱共振液体腔室中绘制的实线代表在液柱共振液体腔室
中在固定端侧处的一端和共同液体供应路径侧处的一端之间的?#25105;?#27979;量位置处?#36816;?#24230;分
布和速度作图。从共同液体供应路径至液柱共振液体腔室的方向假设为正(+),并且相反方
向假设为负(-)。在液柱共振液体腔室中绘制的虚线代表在液柱共振液体腔室中在固定端
侧处的一端和共同液体供应路径侧处的一端之间的?#25105;?#27979;量位置处对压力分布和压力作
图。相对于大气压力的正压力假设为正(+),并且负压力假设为负(-)。在正压力的情况中,
在所述图中,在向下方向上施加压力。在负压力的情况下,在所述图中,在向上方向上施加
压力。

在图5A-5E中,如上所述,共同液体供应路径侧处的一端开放,并?#39029;?#24403;固定端的
框架高度(图1中的高度h1)为共同液体供应路径17与液柱共振液体腔室18连通的开口的高
度(图1中的高度h2)的约2倍或更大。因此,所述图代表在其中液柱共振液体腔室18在两端
处近似固定的近似条件?#28388;?#24230;分布和压力分布的瞬时变化。

图5A说明在排出液滴的时刻在液柱共振液体腔室18中的压力驻波(P)和速度驻波
(V)。在图5B中,弯月面压力在液滴被排出之后再次增加,并且随后立即供应液体。如图5A和
5B所示,液柱共振液室腔18中的在将排出孔19布置于其上的的流动路径中的压力是局部最
大值。然后,如图5C所示,邻近排出孔19的正压力减小并偏?#39057;?#36127;压侧。因此,液滴21被排
出。

然后,如图5D所示,邻近排出孔19的压力是局部最小值。从该时间点起,液体共振
液体腔室18开始被调色剂组分液14填充。然后,如图5E所示,邻近排出孔19的负压减小并偏
?#39057;?#27491;压力侧。在该时间点,液体腔室完全被调色剂组分液体14填充。然后,如图5A所示,液
体共振液体腔室18的液滴排出区域中的正压力再次是局部最大值?#28304;优?#20986;孔19排出液滴
21。因此,液柱共振驻波通过在高频率下驱动的振动发生手段在液柱共振液体腔室中产生。
排出孔19布置在与液柱共振驻波的压力最大程度地变化的波腹相对应的液滴排出区域中。
因此,液滴21与波腹的出?#31181;?#26399;同步地?#20248;?#20986;孔19连续地排出。

<液?#25991;?#22266;步骤和液?#25991;?#22266;手段>

液?#25991;?#22266;步骤为使液?#25991;?#22266;以形成调色剂的步骤。具体地,能够通过使从液滴排
出手段排出到气体中的调色剂组合物液的液?#25991;?#22266;并收集而获得根据本发明的调色剂。

液?#25991;?#22266;手段为配置成使液?#25991;?#22266;以形成调色剂的手段。

凝固没有特别限制且可取决于调色剂组合物液的性质而适当地选择,只要能够将
调色剂组合物液制成固态。例如,当调色剂组合物液为其中将固体原材料溶解或分散于挥
发性溶剂中的液体时,能够通过在液滴喷射之后在输送气流中?#31245;?#28082;滴(即,使溶剂挥发)
将调色剂组合物液凝固。为了?#31245;?#28342;剂,能够通过适当地选择温度、蒸气压、向其中喷射液
滴的气体的类型调节?#31245;?#24230;。不需要将液滴完全?#31245;錚?#21482;要所收集的粒子保持为固态。在单
独步骤中另外?#31245;?#25152;收集的粒子。液滴可通过经历温度变化或化学?#20174;?#32780;凝固。

所述收集没有特别限制且适当地选择。例如,能够通过已知的粉末收集手段例如
旋风分离器收集器和背式过滤器(back filter)从所述气体收集凝固粒子。

在本发明中,通过对调色剂制造方法进行改造以使液体形式的粒子以特定量彼此
聚结能够制造具有包括特定量的在?#31245;?#20043;前聚结的粒子的粒度分布的调色剂。由此制造的
具有所述粒度分布的调色剂如上所述能够具有良好的流动性和清洁性。在该情况下,因为
通过两个粒子的聚结形成的?#33267;?#23376;增多,所得的调色剂具有在数量粒度分布中最频繁直径
的1.21倍或更大但是小于1.31倍的范围内的第二峰粒径。

为了促进特定量的聚结,可适当地选择上述在制造方面的改造。更具体地,可选择
下述方法:增加排出孔的数量,缩小排出孔之间的间距,或减慢输送气流的速度。由两个或
更多个粒?#26377;?#25104;的调色剂粒子的平均圆度能够通过如下故意减小:将调色剂收集部的温度
(该温度充当控制因素)提高到等于或高于非结晶树脂的玻璃化转变温度的温度、优选地比
非结晶树脂的玻璃化转变温度高+1℃-+5℃的温度,以使调色剂粒子彼此聚结。

<本发明的调色剂制造设备的实施方式>

现在将参考图6对用在根据本发明的调色剂的制造方法中的调色剂制造设备进行
详?#35813;?#36848;。

图6中的调色剂制造设备1包括液滴排出手段2以及凝固和收集单元60。

液滴排出手段2连接至原材料容器13和液体循?#32321;?5,并且其配置成在任何时间
将调色剂组分液14供应到液滴排出手段2。原材料容器配置成存储调色剂组分液14。液体循
?#32321;?5配置?#23665;?#23384;储在原材料容器13中的调色剂组分液14经过液体供应管16供应到液滴
排出手段2中并且向液体供应管16中的调色剂组分液14施加压力以使所述调色剂组分液经
过液体返回管22返回到原材料容器13。液体供应管16包括液体压力计P1,并且凝固和收集
单元60包括腔?#24050;?#21147;计P2。将液体供应到液滴排出手段2中的压力和在?#31245;?收集单元内部
的压力通过两个压力计(P1,P2)操纵。当P1>P2时,调色剂组分液14可不利地从所述孔泄漏。
当P1<P2时,气体可不利地进入排出手段而阻止液滴排出。因此,优选地满足关系P1≈P2。

来自输送气流入口端口64的输送气流101在腔室61内部形成。不仅通过重力而且
通过输送气流101将从液滴排出手段2排出的液滴21向下输送、穿过输送气流出口端口65、
通过充当调色剂收集部的凝固粒子收集手段62收集、和存储在调色剂存储部62中。

-输送气流-

对于输送气流,可注意以下。

当使喷射液滴在?#31245;?#20043;前彼?#31169;?#35302;时,喷射液滴聚集成一个粒子(下?#27169;?#35813;现象可
称为聚结)。为了获得具有均匀的粒径分布的凝固粒子,必须保持喷射液滴彼此分开。然而,
液?#25105;?#29305;定的初始速度喷射,但是由于空气阻力而逐渐慢下来。因此,在后液滴追上已经慢
下来的在先液滴并与其聚结。该现象不断发生。当收集由此聚结的粒子时,所收集的粒子具
有非常差的粒径分布。为了防止液滴彼此聚结,需将液滴同时凝固和输送,同时通过输送气
流101的作用防止液滴慢下来并彼?#31169;?#35302;。最终,将凝固粒子输送到凝固粒子收集手段62。

例如,如图1中所示,当输送气流101的一部分在和液滴排出方向相同的方向上取
向时,由于邻近液滴排出手段的第一气流,能够防止液滴在排出液滴之后立即慢下来。结
果,能够防止液滴彼此聚结。替代地,气流可在横切(transverse)液滴排出方向的方向上取
向,如图7所?#23613;?#26367;代地,尽管未示出,但是气流也以某一角度取向,该角度期望地确定为在
?#29420;?#28082;滴排出手段的方向上排出液滴。当在横切液滴排出方向的方向上提供防止聚结的气
流时,如图7所示,防止聚结的气流优选地在其中当通过防止聚结的气流?#20248;?#20986;端口输送液
滴?#24065;?#28404;的轨迹不彼此重叠的方向上取向。

在用以上所述的第一气流防止聚结之后,可通过第二气流将凝固粒子输送到凝固
粒子收集手段。

第一气流的速度期望地等于或高于喷射液滴的速度。当防止聚结的气流的速度低
于喷射液滴的速度时,防止聚结的气流难以发挥防止液滴粒子彼?#31169;?#35302;的功能,该功能是
防止聚结的气流的主要目的。

第一气流可具有另外性质以防止液滴彼此聚结。第一气流可不必具有和第二气流
相同的性质。防止聚结的气流可加入有化学物质或者可经历物理处理,该化学物质或该物
理处理具有促进粒子表面凝固的功能。

输送气流101在气流状态方面没有限制。所述状态包括层流、涡流和湍流。构成输
送气流101的气体的类型没有特别限制。所述类型的实例包括空气和不可燃气体(例如氮
气)。输送气流101的温度可适当地调节,并期望地在制造期间是恒定的。腔室61可包括配置
成改变输送气流101的状态的手段。输送气流101可不仅用于防止液滴21彼此聚结而且用于
防止液滴沉积到腔室61上。

<其它步骤>

根据本发明的调色剂的制造方法可还包括二次?#31245;?#27493;骤。

当通过图6所示的凝固粒子收集手段62收集调色剂粒?#24433;?#25324;大量残余溶剂时,如
果需要,进行二次?#31245;?#20197;减少残余溶剂。

二次?#31245;?#27809;有特别限制,并可使用公知的?#31245;?#25163;段例如流化床?#31245;?#21644;真空?#31245;?#36827;
?#23567;?#24403;有机溶剂残留在调色剂中时,调色剂的性质(例如耐热存储性、定影性和带电性)随时
间变化。另外,有机溶剂在热定影期间挥发,其增加用户和外围装置受到不利影响的可能
性。因此,需要将调色剂粒子充分?#31245;鎩?br />

(显影剂)

根据本发明的显影剂至少包括根据本发明的调色剂;并且,如果需要,还包括其它
组分例如载体。

<载体>

载体没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择。载体的实例包括例如铁氧
体和磁铁矿的载体和涂覆树脂的载体。

涂覆树脂的载体由载体芯粒子和作为用于覆盖(涂覆)载体芯粒子表面的树脂涂
覆材料形成。

载体的体积电阻?#24471;?#26377;特别限制,并且取决于载体表面的不均匀度和涂覆载体的
树脂的量能够通过适当地进行调节而设定,但是其优选为106log(?#28014;m)-1010log(?#28014;?br />cm)。

载体的平均粒径没有特别限制且可取决于预期意图而适当地选择,但是其优选为
4μm-200μm。

本发明涉及根据下述[1]的调色剂,并?#19968;?#21253;括根据[2]-[8]的实施方式。

[1]调色剂,其包含:

粘合树脂;

着色剂;和

脱模剂,

其中具有在调色剂数量粒度分布中最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍
的范围内的粒径的粒子的平均圆度在具有所述最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子
的平均圆度的1.010倍或更大但是小于1.020倍的范围内。

[2]根据[1]的调色剂,

其中所述调色剂具有在调色剂数量粒度分布中最频繁直径的1.21倍或更大但是
小于1.31倍的范围内的第二峰粒径。

[3]根据[1]或[2]的调色剂,

其中具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子
的平均圆度为0.965或更大但是小于0.985。

[4]根据[1]-[3]任一项的调色剂,

其中具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子
的平均圆度为0.975或更大但是小于0.985,和

其中具有最频繁直径的1.15倍或更大的粒径的粒子的平均圆度为0.930或更大但
是小于0.960。

[5]根据[1]-[4]任一项的调色剂,

其中具有在最频繁直径的0.79倍或更大但是小于1.15倍的范围内的粒径的粒子
的粒度分布Dv/Dn(体均粒径(μm)/数均粒径(μm))为1.00≤Dv/Dn<1.02。

[6]根据[1]-[5]任一项的调色剂,

其中所述最频繁直径为3.0μm或更大但是为7.0μm或更小。

[7]根据[1]-[6]任一项的调色剂,

其中所述调色剂具有1.05≤Dv/Dn<1.15的粒度分布Dv/Dn(体均粒径(μm)/数均粒
径(μm))。

[8]根据[1]-[7]任一项的调色剂,

其中所述调色剂通过包括如下的方法制造:将其中溶解或分散有所述粘合树脂、
所述着色剂和所述脱模剂的调色剂组合物?#21495;?#20986;以形成液滴并且使该液?#25991;?#22266;,从而形成
调色剂。

实施例

现在将参考实施例和对比例更详细地描述本发明,但是本发明不限于这些实施
例。注意,术语?#33018;蕁?#26159;指质量份。

(实施例1)

<调色剂1的制造>

-着色剂分散液的制备-

首先,制备炭黑分散液作为着色剂。

使用装备有搅拌叶片的混合器将炭黑(REGAL 400,获自Cabot Corporation)(8.0
质量份)和颜料分散剂(RSE-801T,获自Sanyo Chemical Industries,Ltd.)(12质量份)一
次分散于?#23452;?#20057;酯(80质量份)中。通过DYNO-MILL以强的剪切力将所得的一次分散液更细
的分散以制备其中将聚集体完全除去的二次分散液。将所得的二次分散液进一步通过具有
0.45μm孔尺寸的聚四氟乙烯(PTFE)过滤器(FLORINATE MEMBRANE FILTER FHLP09050,获自
Nihon Millipore Inc.)以将炭黑分散至亚微米水平。因此,制备炭黑分散液。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃下将充当脱模剂的[蜡1](2.8质量份)、充当
粘合树脂的[聚酯树脂A](36.7质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](2.2质量份)、以及充当带电
控制剂的[FCA-N](0.7质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解于?#23452;?#20057;酯(729.2质量份)?#22270;?#20057;酮(190
质量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。将所述着色剂分散液(38.5质量份)加入
到该溶液。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚集,并且其在?#23452;?#20057;酯?#22270;?br />乙酮的混合溶剂中保持均匀分散。

[蜡1]为具有70.0℃熔点的石蜡(HNP11,获自NIPPON SEIRO CO.,LTD.)。

[聚酯树脂A]为由对苯二甲酸、间苯二甲酸、琥珀酸、乙二醇和新戊二醇形成的粘
合树脂并且具有24,000的重均分子量和60℃的Tg。

[结晶性聚酯树脂A']为由癸二酸?#22270;?#20108;醇形成的结晶性树脂并且具有13,000的
重均分子量和70℃的熔点。所述树脂的重均分子量Mw通过使用凝?#33655;?#36879;色谱法(GPC)测量
装置GPC-150C(获自Waters Corporation)测量所述树脂的可溶于THF的物质而测定。使用
柱子KF801至KF807(获自Shodex Co.,Ltd.)。使用RI(折射率)检测器作为检测器。?#23452;?#20057;酯
具有76.8℃的?#26800;恪?br />

[FCA-N]获自Fujikura Kasei Co.,Ltd。

-调色剂母粒子的制造-

使用图6所示的调色剂制造设备制造调色剂。

在该实施例中,将调色剂组合物液14供应到液滴排出手段2中。使用注射泵作为液
体循?#32321;?5。使用图6所示的调色剂制造设备将液滴排出。所述调色剂制造设备包括充?#24065;?br />滴排出手段的液滴排出头。液滴排出头具有圆形横截面形状,其中开口直径?#20248;?#20986;孔的液
体接触表面至排出端口减小。在下述条件设定下使用所述制造设备。向其中供应调色剂组
合物液的制造设备中的容器温度设定为55℃,并且输送气流101的温度(液滴形成步骤中的
输送气流的温度)设定为60℃。

在排出液滴之后,将液滴通过使用?#31245;?#27694;气的液?#25991;?#22266;处理?#31245;?#21644;凝固、用旋风
分离器收集、并且然后用吹气在35℃/90%RH下?#31245;?8小时和在40℃/50%RH下?#31245;?4小
时。因此,制造调色剂母粒子。

因此,连续制造调色剂24小时,但是排出孔未被?#27695;?br />

[制造设备的条件]


然后,使用亨舍尔混合器将市售的二氧化硅粉末[NAX 50](一次平均粒径:30nm,
获自NIPPON AEROSIL CO.,LTD.)(2.8质量份)和[H20TM](一次平均粒径:20nm,,获自
Clariant)(0.9质量份)与以如上描述所制造的调色剂母粒子(100质量份)混合。将所得的
混合物通过60μm-筛孔的筛网以除去?#33267;?#23376;或聚集体。因此,获得了[调色剂1]。

[调色剂1]的调色剂母粒子的组分组成、评价结果和粒径分布在表1、表2和图8中
呈现。

<显影剂的制造>

在?#26032;?#25671;动混合器(获自Shinmaru Enterprises Corporation)中将[调色剂1](5
质量份)和下述的载体(95质量份)混合以获得显影剂。

-载体的制造-


通过均?#28982;?#21512;器将所得的混合物分散20min以制备涂覆层形成液。用流化床涂覆
装置将该涂覆层形成?#21644;?#35206;到球?#26410;?#38081;矿(粒径:50μm)(1,000质量份)的表面上。因此,获
得了磁性载体。

通过下述评价方法使用包括包含[调色剂1]的[显影剂1]的图像形成设备评价图
像的清洁性和转印性。

[清洁性的评价]

将[显影剂1]装入到?#20174;?#26426;(IMAGIO MP 7501,获自Ricoh Company Ltd.)以对于
清洁性进行评价。

将具有30%图像面积率的图像显影、转印到转印纸张上。然后,在其中通过清洁刮
板清洁残留在感光体表面上的未转印的调色剂的清洁步骤期间停止?#20174;?#26426;的操作。用一片
SCOTCH胶带(获自Sumitomo 3M Ltd.)将已经经历清洁步骤的感光体表面上的未转印的调
色剂转印到空白纸张上,并通过MACBETH反射光密度计(Model RD514)在10个位置处对于反
射密度进行测量。然后,计算所得的反射密度的平均值和在其中将仅一片相同的胶带粘附
到空白纸张的情况中的反射密度的平均值之间的差异。根据下述评价标准对所述差异进行
评价。

注意,使用已经经历20,000次清洁步骤的清洁刮板。

-评价标准-

A(非常好):所述差异为0.010或更小。

B(好):所述差异大于0.010但是为0.015或更小。

C(差):所述差异大于0.015。

[转印性的评价]

使用已经调整成具有162mm/s线速度和40毫秒转印时间的?#20174;?#26426;(IMAGIO MP
7501,获自Ricoh Company Ltd.)作为评价装置。使[显影剂1]经历其中以0.6mg/cm2的调色
剂沉积量输出A4尺寸的实心图案作为试验图像的运行试验。对于初始试验图像和在100K次
输出之后的试验图像,根据以下(表达式6)确定一次转印效?#21097;?#24182;且根据以下(表达式7)确
定二次转印效率。评价标准描述在下面。

一次转印效率(%)=(转印到中间转印介质上的调色剂的量/在电子照相感光体
上显影的调色剂的量)×100···(表达式6)

二次转印效率(%)=[(转印到中间转印介质上的调色剂的量-残留在中间转印介
质上的未转印的调色剂的量)/转印到中间转印介质上的调色剂的量]×100···(表达式
7)

-评价标准-

计算一次转印效率和二次转印效率的平均值并根据下述标准进行评价。

A···90%或更大

B···85%或更大但是小于90%

C···小于85%

(实施例2)

以和实施例1中相同的方式获得[调色剂2],不同之处在于在调色剂母粒子的制造
中将每个液体腔室的排出孔数量改变为10。

[调色剂2]的调色剂母粒子的组成和评价结果在表1和表2中呈现。

(实施例3)

以和实施例1中相同的方式获得[调色剂3],不同之处在于将排出孔的开口直径改
变为8.0μm并且以如下描述地制备调色剂组合物液。

[调色剂3]的调色剂母粒子的组成、评价结果和粒径分布在表1、表2和图9中呈现。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃将充当脱模剂的[蜡2](5.6质量份)和[蜡3]
(5.6质量份)、充当粘合树脂的[聚酯树脂A](68.5质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](4.1质量
份)、以及充当带电控制剂的[FCA-N](0.9质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解于?#23452;?#20057;酯(658.4质
量份)?#22270;?#20057;酮(180质量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。将所述着色剂分散液
(76.9质量份)加入到所述溶液中。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚集,
并且其在?#23452;?#20057;酯?#22270;?#20057;酮的混合溶剂中保持均匀分散。

[蜡2]为具有70.0℃熔点的酯蜡(获自NOF CORPORATION)。[蜡3]为具有66.0℃熔
点的酯蜡(获自NOF CORPORATION)。

(实施例4)

以和实施例1中相同的方式获得[调色剂4],不同之处在于将排出孔的开口直径改
变为8.0μm,并且以如下描述地制备调色剂组合物液。

[调色剂4]的调色剂母粒子的组成、评价结果和粒径分布在表1、表2和图10中呈
现。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃将充当脱模剂的[蜡2](5.6质量份)和[蜡3]
(11.2质量份)、充当粘合树脂的[聚酯树脂A](62.9质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](4.1质
量份)、以及充当带电控制剂的[FCA-N](0.9质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解于?#23452;?#20057;酯(658.4
质量份)?#22270;?#20057;酮(180质量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。将所述着色剂分散
液(76.9质量份)加入到所述溶液中。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚
集,并且其在?#23452;?#20057;酯中保持均匀分散。

(实施例5)

以和实施例1中相同的方式获得[调色剂5],不同之处在于将排出孔的开口直径改
变为8.0μm,并且以如下描述地制备调色剂组合物液。

[调色剂5]的调色剂母粒子的组成、评价结果和粒径分布在表1、表2和图11中呈
现。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃将充当脱模剂的[蜡2](11.2质量份)和[蜡
3](5.6质量份)、充当粘合树脂的[聚酯树脂A](62.9质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](4.1质
量份)、以及充当带电控制剂的[FCA-N](0.9质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解于?#23452;?#20057;酯(658.4
质量份)?#22270;?#20057;酮(180质量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。将所述着色剂分散
液(76.9质量份)加入到所述溶液。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚集,
并且其在?#23452;?#20057;酯?#22270;?#20057;酮的混合溶剂中保持均匀分散。

(实施例6)

以和实施例1中相同的方式获得[调色剂6],不同之处在于将排出孔的开口直径改
变为8.0μm,并且以如下描述地制备调色剂组合物液。

[调色剂6]的调色剂母粒子的组成和评价结果在表1和表2中呈现。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃将充当脱模剂的[蜡2](11.2质量份)和[蜡
3](5.6质量份)、充当粘合树脂的[聚酯树脂A](62.9质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](4.1质
量份)、以及充当带电控制剂的[FCA-N](0.9质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解于?#23452;?#20057;酯(658.4
质量份)和丙酸乙酯(180质量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。向所述溶液加入
所述着色剂分散液(76.9质量份)。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚集,
并且其在?#23452;?#20057;酯和丙酸乙酯中保持均匀分散。

(实施例7)

以和实施例1中相同的方式获得[调色剂7],不同之处在于使用包括具有8.0μm和
10.0μm开口直径的两种类型的排出孔的设备,并且以如下描述地制备调色剂组合物液。具
有8.0μm和10.0μm开口直径的两种类型的排出孔的百分比相对于总喷嘴各自为50%。

[调色剂7]的调色剂母粒子的组成和评价结果在表1和表2中呈现。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃将充当脱模剂的[蜡3](16.8质量份)、充当
粘合树脂的[聚酯树脂A](62.9质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](4.1质量份)、以及充当带电
控制剂的[FCA-N](0.9质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解在?#23452;?#20057;酯(658.4质量份)?#22270;?#20057;酮(180
质量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。向所述溶液中加入所述着色剂分散液
(76.9质量份)。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚集,并且其在?#23452;?#20057;酯
?#22270;?#20057;酮中保持均匀分散。

(实施例8)

以和实施例1中相同的方式获得[调色剂8],不同之处在于使用包括具有9.0μm和
11.0μm开口直径的两种类型的排出孔的设备并且以如下描述地制备调色剂组合物液。具有
9.0μm和11.0μm开口直径的两种类型的排出孔的百分比相对于总的喷嘴各自为50%。

[调色剂8]的调色剂母粒子的组成和评价结果在表1和表2中呈现。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃将充当脱模剂的[蜡3](16.8质量份)、充当
粘合树脂的[聚酯树脂A](62.9质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](4.1质量份)、以及充当带电
控制剂的[FCA-N](0.9质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解在?#23452;?#20057;酯(658.4质量份)?#22270;?#20057;酮(180
质量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。向所述溶液中加入着色剂分散液(76.9质
量份)。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚集,并且其在?#23452;?#20057;酯?#22270;?#20057;
酮中保持均匀分散。

(实施例9)

以和实施例3中相同的方式获得[调色剂9],不同之处在于以如下描述地制备着色
剂分散液并且将制造设备的调色剂收集部的温度改变为65℃。

[调色剂9]的调色剂母粒子的组成和评价结果在表1和表2中呈现。

-着色剂分散液的制备-

首先,制备青色颜料分散液作为着色剂。

使用具有搅拌叶片的混合器将青色颜料(C.I.PB 15:3,酸?#28304;?#29702;?#21097;?0%,获自
Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.)(6质量份)和树脂(RSE-801T,获自Sanyo
Chemical Industries,Ltd.)(12质量份)一次分散到?#23452;?#20057;酯(82质量份)中。使用珠磨机
(型号LMZ,获自Ashizawa Finetech Ltd.,氧化锆珠的直径:0.3mm)以强的剪切力将所得的
一次分散?#21512;?#20998;散以制备其中已经完全除去5μm或更大的聚集体的二次分散液。

同样对实施例9的调色剂的颜色再?#20013;?#36827;行评价。评价结果在表2中呈现。

[颜色再?#20013;?色度)]

使用串列式彩色图像形成设备以0.40mg/cm2的调色剂沉积量在POD光泽涂覆纸张
上进行图像形成。用其温度恒定控制在190℃的定影部件将由此形成的图像定影。将由此定
影的图像用作评价样品。

使用色度计(X-RITE 939,获自X-Rite)测量由此形成的实心图像在L*a*b*色系
(CIE:1976)中的色度指数a*和b*。确定?#19978;?#36848;(表达式8)所表示的C*值以评价调色剂各自
的色度。

C*=[(a*)2+(b*)2]1/2···(表达式8)

-评价标准-

A:C*为65或更大。

B:C*为60或更大但是小于65。

C:C*小于60。

(对比例1)

根据下述乳化方法制造调色剂母粒子。

<粒子乳液的制备>

将水(683质量份)、甲基丙烯酸?#36153;?#20057;烷加合物硫酸酯的钠盐(ELEMINOL RS-30,
获自Sanyo Chemical Industries,Ltd.)(11质量份)、苯乙烯(83质量份)、甲基丙烯酸(83
质量份)、丙烯酸丁酯(110质量份)和过硫酸铵(1质量份)装入到装备有搅拌棒和温度计的
?#20174;?#32592;中并在400rpm下搅拌15min,以获得白色乳液。将所得的白色乳液加热直至体系中的
温度变成75℃并?#20174;?小时。向所得物中加入1质量%过硫酸铵水溶液(30质量份)并然后在
75℃下陈化5小时。因此,获得了作为乙烯基树脂(苯乙烯-甲基丙烯酸-丙烯酸丁酯-甲基丙
烯酸?#36153;?#20057;烷加合物硫酸酯的钠盐的共聚物)的水性分散液的[粒子分散液]。

发现,所述[粒子分散液]具有通过用粒度分析仪(LA-920,获自Horiba,Ltd.)测量
的105nm的体均分子量。将[粒子分散液]的一部分?#31245;?#20197;分离所述树脂物质。发现所述树脂
物质具有59℃的玻璃化转变温度(Tg)和150,000的重均分子量(Mw)。

<聚酯树脂的合成>

向装备有冷却管、搅拌器和氮气引入管的?#20174;?#32592;中装入双酚A?#36153;?#20057;烷2mol加合
物(229质量份)、双酚A?#36153;?#19993;烷3mol加合物(529质量份)、对苯二甲酸(208质量份)、己二酸
(46质量份)和二丁基氧化锡(2质量份),使其在常压下在230℃?#20174;?小时,并然后在10mmHg
至15mmHg的减压下?#20174;?小时。然后,将偏苯三酸酐(30质量份)加入到所述?#20174;?#32592;并在常压
下在180℃?#20174;?小?#24065;?#33719;得聚酯树脂。发现聚酯树脂具有6,700的重均分子量(Mw)、43℃的
玻璃化转变温度(Tg)和20mgKOH/g的酸值。

<水相的制备>

将水(990质量份)、[粒子分散液](183质量份)、48.5质量%的十二烷基二苯基醚
二磺酸钠的水溶液(“ELEMINOL MON-7,?#34987;?#33258;Sanyo Chemical Industries,Ltd.)(37质量
份)和?#23452;?#20057;酯(90质量份)混合和搅拌以获得乳状白色液体(即水相)。

<低分子量聚酯的合成>

将双酚A?#36153;?#20057;烷2mol加合物(682质量份)、双酚A?#36153;?#19993;烷2mol加合物(81质量
份)、对苯二甲酸(283质量份)、偏苯三酸酐(22质量份)和二丁基氧化锡(2质量份)装入到装
备有冷却管、搅拌器和氮气引入管的?#20174;?#32592;中并且使其在常压下在230℃?#20174;?小时,从而
合成低分子量聚酯。

发现所得的低分子量聚酯具有2,100的数均分子量(Mn)、9,500的重均分子量
(Mw)、55℃的玻璃化转变温度(Tg)、0.5mgKOH/g的酸值和51mgKOH/g的羟值。

<包括?#20174;?#24615;取代基的改性聚酯的合成>

将低分子量聚酯(410质量份)、异佛尔酮二异氰酸酯(89质量份)和?#23452;?#20057;酯(500
质量份)装入到装备有冷却管、搅拌器和氮气引入管的?#20174;?#32592;中并然后使其在100℃?#20174;?
小时,从而合成包括?#20174;?#24615;取代基的改性聚酯。

发现所得的包括?#20174;?#24615;取代基的改性聚酯具有1.53质量%的游离异氰酸酯含量。

<青色母料的制备>

用亨舍尔混合器(获自Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)将水(1,200质量
份)、着色剂(C.I.PB 15:3,获自Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.)(270质
量份)、颜料衍生物(SOLSPERSE 5000,获自The Lubrizol Corporation)(8质量份)和聚酯
树脂(1,200质量份)混?#26174;?#19968;起。通过双辊磨机将所得的混合物在150℃捏合30min,辊压和
冷却,并然后通过粉碎机(获自Hosokawa Micron Corp.)进行粉碎,从而制备母料。

<有机溶剂相的制备>

将聚酯树脂(378质量份)、巴西棕榈蜡(110质量份)和?#23452;?#20057;酯(947质量份)装入
到装备有搅拌棒和温度计的?#20174;?#32592;中,在搅拌的情况下加热至80℃,在80℃保持30小时,以
1小时冷却至30℃。因此,获得原材料溶液。

将所得的原材料溶液(1,324质量份)转?#39057;?#21478;一?#20174;?#32592;并用珠磨机(“ULTRA
VISCO MILL?#20445;?#33719;自Aimex Co.,Ltd.)在1kg/hr的液体进料速度、在6m/s的圆盘圆周速度和
以0.5mm氧化锆珠填充至80体积%的情况下分散9小时。因此,对巴西棕榈蜡进行分散。

然后,将65质量%的低分子量聚酯在?#23452;?#20057;酯中的溶液(1,324质量份)以及然后
的母料(500质量份)和?#23452;?#20057;酯(500质量份)加入到所述分散液并以1小时混?#26174;?#19968;起。然
后,将所得的混合液保持在25℃,并用Ebaramilder(从入口侧的G、M和S的组合)以1kg/min
的流速分散4遍,从而制备有机溶剂相(颜料/蜡分散液)。

发现所得的有机溶剂相具有50质量%的固体内容物浓度(在130℃,30min)。

<乳化和分散>

将有机溶剂相(749质量份)、包括?#20174;?#24615;取代基的改性聚酯(115质量份)和异佛尔
酮二胺(获自Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)(2.9质量份)装入到?#20174;?#32592;中并用均
?#28982;?#21512;器(TK HOMOMIXER MKII,获自PRIMIX Corporation)在5,000rpm下混合1min。然后,
将所述水相(1,200质量份)加入到所述?#20174;?#32592;并通过均?#28982;?#21512;器在9,000rpm下混合3min。
然后,将所得物用搅拌器搅拌20min,从而制备乳化淤浆。

接着,将所述乳化淤浆装入到装备有搅拌器和温度计的?#20174;?#32592;中并在25℃下脱溶
剂。在除去有机溶剂之后,将残留物在45℃下陈化15小时,从而获得分散淤浆。

<?#21561;?#27493;骤>

将所述分散淤浆(100质量份)在减压下过滤。然后,将离子交换水(100质量份)加
入到所得的滤饼,通过均?#28982;?#21512;器(以8,000rpm的转数,10?#31181;?混?#26174;?#19968;起,并然后进行过
滤。将离子交换水(100质量份)加入到所得的滤饼,通过均?#28982;?#21512;器(以8,000rpm的转数,
10min)混?#26174;?#19968;起,并然后在减压下进行过滤。将10质量%的氢氧化钠水溶液(100质量份)
加入到所得的滤饼,通过均?#28982;?#21512;器(以8,000rpm的转数,10min)混?#26174;?#19968;起,并且然后进
行过滤。将10质量%的盐酸(100质量份)加入到所得的滤饼,通过均?#28982;?#21512;器(以8,000rpm
的转数,10min)混?#26174;?#19968;起,并然后进行过滤。将离子交换水(300质量份)加入到所得的滤
饼,通过均?#28982;?#21512;器(以8,000rpm的转数,10min)混?#26174;?#19968;起,并然后进行过滤。上述程序重
复两?#25105;?#33719;得最终滤饼。通过空气循环?#31245;?#22120;将所得的最终滤饼在45℃?#31245;?8小时并使其
通过75μm-筛孔的筛网进行筛分,从而获得[对比调色剂1](乳化的调色剂母粒子)。

以和实施例1中相同的方式对所得的[对比调色剂1]进行测量和评价。结果在表2
中呈现,并且粒径分布在图12中呈现。

(对比例2)

以和实施例1中相同的方式获得[对比调色剂2],不同之处在于以如下描述地制备
调色剂组合物液。

[对比例2]的调色剂母粒子的组成和评价结果在表1和表2中呈现。

-调色剂组合物液的制备-

使用装备有搅拌叶片的混合器在70℃将充当脱模剂的[蜡2](5.6质量份)和[蜡3]
(5.6质量份)、充当粘合树脂的[聚酯树脂A](68.5质量份)和[结晶性聚酯树脂A'](4.1质量
份)、以及充当带电控制剂的[FCA-N](0.9质量份)混?#26174;?#19968;起并溶解在?#23452;?#20057;酯(838.4质
量份)中。之后,将所得溶液的温度调节至55℃。向所述溶液中加入所述着色剂分散液(76.9
质量份)。即使在加入之后,所述颜料也没有?#36824;?#23519;到沉淀和聚集,并且其在?#23452;?#20057;酯中保
持均匀分散。



参考数字说明

1:调色剂制造设备

2:液滴排出手段

9:弹性板

11:液柱共振液滴排出手段

13:原材料容器

14:调色剂组合物液

15:液体循?#32321;?br />

16:液体供应管

17:共同液体供应路径

18:液柱共振液体腔室

19?#21495;?#20986;孔

20:振动发生手段

21:液滴

22:液体返回管

60:凝固和收集单元

61:腔室

62:凝固粒子收集手段

63:调色剂存储部

64:输送气流入口端口

65:输送气流出口端口

101:输送气流

P1:液体的压力计

P2:腔室的压力计

关于本文
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