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TEM平面样品的制备方法.pdf

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TEM 平面 样品 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201310178632.2

申请日:

2013.05.14

公开号:

CN104155156A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/28申请日:20130514|||公开
IPC分类号: G01N1/28 主分类号: G01N1/28
申请人: 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司
发明人: 赵燕丽; 齐瑞娟; 王小懿; 段淑卿
地址: 201203 上海市浦东新区张江路18号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 代理人: 屈蘅;李时云
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法律状态
申请(专利)号:

CN201310178632.2

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2017.04.19|||2014.12.17|||2014.11.19

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明提供了一种TEM平面样品的制备方法,包括以下步骤:提供一晶片,所述晶片包括基底和半导体器件层,在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜,切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品,与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层,?#36816;?#36848;待测样品执行离子减薄,形成TEM平面样品。在本发明提供的TEM平面样品的制备方法中,通过在样品上覆盖一定厚度的有机物薄膜,避免样品制备过程中保护层的材料(Pt或W)溅到样品上,影响样品的观测。由此,平面样品可以得到清晰的TEM图像,实现了用平面样品观察和分析薄膜填充能力的目的,弥补了现有?#38469;?#20013;截面样品的分析局限性。

权利要求书

权利要求书
1.  一种TEM平面样品的制备方法,其特征在于,包括:
提供一晶片,所述晶片包括基底和半导体器件层;
在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜;
切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品;
与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层;
?#36816;?#36848;待测样品执行离子减薄,形成TEM平面样品。

2.  如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述有机物薄膜的厚度是500~700nm。

3.  如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述有机物薄膜含碳。

4.  如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述保护层的材料是Pt或者W。

5.  如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述离子减薄包括离子束粗?#23567;型切割和离子束细切;
其中,所述离子束粗切是指从涂布有有机物薄膜的表面相对的一表面,?#36816;?#36848;待测样品进行离子轰击,形成具有凹坑的样品。

6.  如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述凹坑的数量为一个。

7.  如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述凹坑的位置靠近待测样品的中心。

8.  如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述U型切割保留靠近保护层的部分侧面。

9.  如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法,其特征在于,所述离子束细切包括第一侧面切割和第二侧面切割。

说明书

说明书TEM平面样品的制备方法
?#38469;?#39046;域
本发明涉及半导体检测?#38469;?#39046;域,特别涉及一种TEM平面样品的制备方法。
背?#20985;际?
随着半导体制造工艺的发展,半导体器件的关键尺寸越来越小。薄膜的填充能力对于45nm以及更先进的工艺?#27492;擔?#25104;为了一个挑战。薄膜的填充能力的提高也依赖于薄膜分析?#38469;?#30340;改进。近年来,电子显微分析?#38469;?#30340;长足发展,为?#33455;?#34180;膜材料的微观状态提供了众多的分析测试手段。其中,透射电子显微镜(TEM)是最常用薄膜分析设备之一。
透射电子显微镜(TEM)的工作原理是,将需要检测的样品以切割、?#24515;ァ?#31163;子减薄等方式制成适合观察的TEM样品,然后将TEM样品放入TEM观测室,利用高压加速的电子束照射TEM样品,通过一系列电磁透镜将穿过样品的电?#26377;?#21495;放大成像,然后进行分析。透射电子显微镜(TEM)的放大倍数可达几十万倍,分辨率一般在0.2~0.3nm,非常适合于?#33455;?#21644;观察薄膜材料的微观结构形貌。
透射电子显微镜(TEM)一般通过截面样品来观察和分析薄膜的填充能力,截面样品是用于观察薄膜生长的截面,一个截面样品?#28034;?#20197;实现不同深度的连续观察,可以得到薄膜厚度、结构、生长缺陷等信息。但是,通过截面样品来观察和分析薄膜的填充能力也是?#33455;?#38480;性的,?#28909;紓?#30001;于一个样品只能观察一个截面,分析区域比较小;由于样品存在一定厚度,观察时会出现叠影影响观察,?#28909;紓?#21457;现有空洞的时候难以判断空洞的具体位置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TEM平面样品的制备方法,以解决现有的 TEM截面样品存在分析局限性的问题。
为解决上述?#38469;?#38382;题,本发明提供一种TEM平面样品的制备方法,所述TEM平面样品的制备方法包括:
提供一晶片,所述晶片包括基底和半导体器件层;
在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜;
切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品;
与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层;
?#36816;?#36848;待测样品执行离子减薄,形成TEM平面样品。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述有机物薄膜的厚度是500~700nm。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述有机物薄膜含碳。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述保护层的材料是Pt或者W。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述离子减薄包括离子束粗?#23567;型切割和离子束细切;
其中,所述离子束粗切是指从涂布有有机物薄膜的表面相对的一表面,?#36816;?#36848;待测样品进行离子轰击,形成具有凹坑的样品。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述凹坑的数量为一个。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述凹坑的位置靠近待测样品的中心。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述U型切割保留靠近保护层的部分侧面。
优选的,在所述的TEM平面样品的制备方法中,所述离子束细切包括第一侧面切割和第二侧面切割。
在本发明提供的TEM平面样品的制备方法中,通过在样品上覆盖一定厚度的有机物薄膜,避免样品制备过程中形成保护层的材料(Pt或W)溅到样品上,影响样品的观测。由此,平面样品可以得到清晰的TEM图像,实现了用平面样品观察和分析薄膜填充能力的目的,弥补了现有?#38469;?#20013;截面样品的分析局限性。
附图说明
图1是传统方式制备的TEM平面样品的TEM图像;
图2是传统方式制备的TEM平面样品在保护层形成之前的结构示意图;
图3是传统方式制备的TEM平面样品在保护层形成之后的结构示意图;
图4是本发明实施例的TEM平面样品的制备方法的流程图;
图5是本发明实施例的TEM平面样品在保护层形成之前的结构示意图;
图6是本发明实施例的TEM平面样品在保护层形成之后的结构示意图;
图7是本发明实施例的TEM平面样品的TEM图像。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的TEM平面样品的制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书,本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是,附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例,仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
现有的TEM分析中使用的TEM样品一般?#38469;?#25130;面样品,通过截面观察薄膜的填充能力,但是截面样品存在着分析局限性。?#28304;耍?#21457;明人考虑通过平面方向的观察来辅助截面样品的观察。因为平面样品的观察区域比截面样品要大,而且?#23376;?#21028;断空洞的具体位置。
为此,需要制备平面样品用于TEM分析。TEM样品制备是TEM分析?#38469;?#20013;重要的一环,要得到好的TEM像,首先要制备出好的TEM样品。TEM样品制备是一项比?#32454;?#26434;的?#38469;酰?#19968;般包括以下步骤?#28023;?)样品切割,将检测对象切成小块样品,所述样品中包含想要观测的区域;(2)标记观测区域;(3)样品的顶部形成保护层;(4)进行离子减薄,包括离子束粗?#23567;型切割和离子束细切;(5)取出样品。
但是,采用上述方法制备的平面样品进行TEM分析时中发现,TEM影像发黑。请参考图1,其为传统方式制备的TEM平面样品的TEM影像。如图1所示,现有?#38469;?#20013;TEM平面样品的TEM影像发黑,分辨?#23454;停?#26080;法进行薄膜的观察和分析。
发明人?#28304;私?#34892;了深入的?#33455;浚?#21457;现造成TEM平面样品的TEM影像发黑的原因在于,样品制备过程中许多情况需要使用聚焦离子束(FIB),?#28909;?#31163;子减薄中的离子束粗?#23567;型切割和离子束?#30422;小?#20026;防止聚焦离子束(FIB)对样品造成损伤,一般会在样品的顶部镀上一层保护层,保护层的材料一般为铂(Pt)或者钨(W)。但是,形成保护层的过程中,保护层的材料(Pt或W)会溅到样品的正面上,影响观测效果。
请结合参考图2和图3,其为传统方式制备的TEM平面样品在保护层形成前后的结构示意图,如图2和3所示,在样品的顶部2上形成保护层3之前,样品的正面1和顶部2?#38469;?#35064;露的,保护层3形成之后,样品的顶部2覆盖有离子束防护层3,样品的正面1也会有金属层4。从平面方向观察时,溅在样品正面1上的金属层4遮挡了透射电子显微镜(TEM)发射的电子束,?#26723;?#20102;分辨率,造成TEM影像发黑。
为?#31169;?#20915;上述问题,本申请提出了如下?#38469;?#26041;案:
具体的,请参考图4,其为本发明实施例的TEM平面样品的制备方法的流程图。如图4所示,所述TEM平面样品的制备方法包括以下步骤:
S10:提供一晶片,所述晶片包括基底和半导体器件层;
S11:在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜;
S12:切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品;
S13:与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层;
S14:?#36816;?#36848;待测样品执行离子减薄,形成TEM平面样品。
具体的,首先,提供一晶片,所述晶片包括基底和位于基底上的半导体器件层。具有半导体器件的一侧为晶片的正面,没有半导体器件的一侧为晶片的背面。
然后,在晶片的正面涂布一层一定厚度的有机物薄膜,有机物薄膜的涂布方式不限。为便于样品的观察和切割,本实施例中涂布的有机物薄膜中含有碳。涂布后的有机物薄膜覆盖在半导体器件的上面,能够与晶片紧密结合但不与晶片发生?#20174;Α?#20854;中,有机物薄膜的厚度一般为500~700nm,优选的,有机物薄膜的厚度为550nm、600nm或650nm。有机物薄膜过厚或过薄都会出现问题,如果有机物薄膜过厚,样品切割过程中会导致电荷积累,如果有机物薄膜 过薄,则无法起到隔离作用。
接着,切割所述涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品。请参考图5,待测样品的形状一般为六面体,其中一面涂布有有机物薄膜,涂布有有机物薄膜的一面为样品的正面10。
之后,将待测样品放入聚焦离子减薄仪中准备开始进行离子减薄。在对样品进行离子减薄之前,先在涂有有机物薄膜的表面(即样品的正面10)相邻的一面镀上一层金属铂(Pt)或者钨(W),作为保护层12,保护层12能够避免样品受到聚焦离子束(FIB)的损伤。镀有保护层12的一侧为样品的顶部20。
请结合参考图5和图6,其为本发明实施例的TEM平面样品在保护层形成前后的结构示意图,如图5和6所示,保护层12形成之前,样品的正面10已经覆盖了一层有机物薄膜11,在样品的顶部20形成保护层12时,保护层的材料会溅在有机物薄膜11上。形成保护层12之后,样品的顶部20覆盖有保护层12,有机物薄膜11上有金属层13,金属层13的材料与保护层12的材料相同。有机物薄膜11将金属层13与样品的正面10隔离开来,因此,样品的正面10上不会有金属层13。
形成保护层12之后,开始?#36816;?#36848;待测样品执行离子减薄。离子减薄包括离子束粗?#23567;型切割和离子束?#30422;小?#20854;中,离子束粗切是指从样品的正面10相对的一表面,通过大电流的聚焦离子束(FIB)?#36816;?#36848;待测样品进行离子轰击,形成具有凹坑的样品。凹坑的数量一般为1个,凹坑的位置一般靠近待测样品的中心,凹坑的深度则根据需要观测的具体位置而定。
在离子束粗切之后进行U型切割,即通过小电流的聚焦离子束(FIB)切割样品的底部和侧面。U型切割保留靠近聚焦离子束防护层的部分侧面,即靠近样品的顶部20的部分侧面仍与晶片连接。
U型切割结束之后,对样品的两个侧面进行离子束细切,离子束细切包括第一侧面切割和第二侧面切割。其中,第二侧面切割也是对样品的正面10进行离子清洗的过程,即通过小电流的离子束清除样品的正面10上的有机物薄膜11和金属层13。之后切断样品与晶片的连接部分,至此,TEM平面样品制备完成了。
最后,将TEM平面样品从聚焦离子减薄仪中取出。
请参考图7,其为本发明实施例的TEM平面样品的TEM图像。如图7所示,按照本发明实施例提供的TEM平面样品的制备方法所制备的TEM平面样品,其TEM影像清晰,能够用于观察和分析薄膜的填充能力。
综上,在本发明实施例提供的TEM平面样品的制备方法中,在保护层形成之前样品上已经覆盖有一定厚度的有机物薄膜,有机物薄膜能够避免形成保护层的材料(Pt或W)溅到样品上,影响样品的观察。由此,制成的TEM平面样品可以得到清晰的TEM图像,能够从平面方向辅助观察薄膜的填充能力,弥补了现有?#38469;?#20013;TEM样品的分析局限性。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述,并非对本发明?#27573;?#30340;任何限定,本发明领域的普通?#38469;?#20154;?#22791;?#25454;上述揭示内容做的任何变更、修饰,均属于权利要求书的保护?#27573;А?/p>

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