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测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法.pdf

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测定 片剂 包衣 乙醇 残留 分析 方法
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摘要
申请专利号:

CN201310175426.6

申请日:

2013.05.13

公开号:

CN104155370A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20141119|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20130513|||公开
IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06; G01N30/60 主分类号: G01N30/02
申请人: 上海信谊万象药业股份有限公司; 上海信谊延安药业有限公司
发明人: 胡岩; 卢小玲
地址: 201713 上海市青浦区赵重路217号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 肖爱华
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法律状态
申请(专利)号:

CN201310175426.6

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2016.05.25|||2015.02.04|||2014.11.19

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明属于医药技术领域,特别涉及一种测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法。本发明通过顶空毛细管气相色谱法测定包衣后的片剂粉末中乙醇残留量,并排除?#23435;?#21253;衣之前的素片中乙醇残留的影响,该方法能够精确测定出以乙醇包衣时层带入片剂的乙醇残留值,可为乙醇包衣工艺的改进提供重要参考。

权利要求书

权利要求书
1.  一种测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法,步骤如下:
(1)取包衣后的片剂制成粉末,精密称取一定量溶解于DMF中;
(2)采用顶空毛细管气相色谱法测定包衣后的片剂粉末中乙醇残留量;
(3)取未包衣之前的素片制成粉末,精密称取一定量溶解于DMF中,采用顶空毛细管气相色谱法测定其中乙醇残留量;
(4)将包衣后的片剂中乙醇残留量减去未包衣之前的素片中乙醇残留量得到包衣层中乙醇残留量。

2.  如权利要求1所述的测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法,其特征在于所述顶空毛细管气相色谱法色谱条件为:
色谱柱:DB-624型毛细管色谱柱;柱温:起始温度50℃,维持3分钟,以10℃/分钟的速率升至90℃,维持2分钟,以35℃/分钟的速率升至200℃,维持2分钟;进样口温度180℃;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气:氮气;顶空平衡温度85℃;平衡时间30分钟。

3.  如权利要求1或2所述的测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法,其特征在于所述方法为外标法,包括以下步骤:取乙醇适量,精密称定,加DMF溶解并定量稀释制成每1ml含0.2mg的溶?#28023;?#31934;密量取5.0ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶?#28023;?#21462;制剂药物研细后的粉末约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,加入DMF5.0ml,密封,作为供试品溶?#28023;?#21478;取取未包衣之前的素片制成粉末约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,加入DMF5.0ml,密封,作 为空白溶?#28023;?#21462;上述溶?#28023;?#39030;空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算乙醇残留量。

说明书

说明书测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域,特别涉及一种测定乙醇残留量的分析方法。 
背景技术
《中国药典》2010年版相对于前版药典增加了许多药品的溶剂残留项目,控制溶剂残留也成为今后医药工业生产上的趋势。《中国药典》2010年版中规定了药品中乙醇残留不得过0.5%,鉴于目前乙醇是一种常见的包衣溶剂,生产上迫切需要一种能够精确测定出片剂包衣层中乙醇残留量的方法,以便指导包衣工序的改进。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种有效检测出使用乙醇包衣的制剂药物在包衣过程中带入的乙醇含量的方法。 
本发明提供了一种测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法,步骤如下: 
(1)取包衣后的片剂制成粉末,精密称取一定量溶解于DMF中; 
(2)采用顶空毛细管气相色谱法测定包衣后的片剂粉末中乙醇残留量; 
(3)取未包衣之前的素片制成粉末,精密称取一定量溶解于DMF中,采用顶空毛细管气相色谱法测定其中乙醇残留量; 
(4)将包衣后的片剂中乙醇残留量减去未包衣之前的素片中乙醇残留量得到包衣层中乙醇残留量。 
由于在原料药的制备过程中,或者在制粒过程中常常会使用乙醇,因?#23435;?#21253;衣之前的素片中可能会有乙醇残留,常规方法直接测定 包衣后的片剂中的乙醇含量,得到的结果很可能无法准确的反应出包衣层中的乙醇含量,上述步骤(4)有效的排除?#23435;?#21253;衣之前的素片中乙醇含量的干扰,无论未包衣之前的素片中是否含有乙醇残留,都不会影响对包衣层中乙醇残留量的测定。 
顶空毛细管气相色谱法色谱条件为: 
色谱柱:DB-624型毛细管色谱柱;柱温:起始温度50℃,维持3分钟,以10℃/分钟的速率升至90℃,维持2分钟,以35℃/分钟的速率升至200℃,维持2分钟;进样口温度180℃;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气:氮气;顶空平衡温度85℃;平衡时间30分钟。 
优选的,所述的测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法采用的是外标法。包括以下步骤:取乙醇适量,精密称定,加DMF溶解并定量稀释制成每1ml含0.2mg的溶?#28023;?#31934;密量取5.0ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶?#28023;?#21462;制剂药物研细后的粉末约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,加入DMF5.0ml,密封,作为供试品溶?#28023;?#21478;取取未包衣之前的素片制成粉末约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,加入DMF5.0ml,密封,作为空白溶液。取上述溶?#28023;?#39030;空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算乙醇残留量。 
具体实施方式
实施例1 
盐酸地尔硫卓片(上海信谊万象药业,90mg)乙醇残留量测定及方法验证 
取本品20片研细后的粉末约0.2g(分取九份)置20ml顶空瓶中分别加入5.0ml对照储备液22.0ml、5.0ml对照储备液1(三水平、各三份),稀释剂DMF0ml、3.0ml、0ml,密封85℃加热30分钟。 
顶空毛细管气相色谱法色谱条件为: 
色谱柱:DB-624型毛细管色谱柱;柱温:起始温度50℃,维持 3分钟,以10℃/分钟的速率升至90℃,维持2分钟,以35℃/分钟的速率升至200℃,维持2分钟;进样口温度180℃;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气:氮气;顶空平衡温度85℃;平衡时间30分钟。 
每个水平均采用3批成品分别做加样回收率,1、4、7;2、5、8;3、6、9。 


加样回收率评价标准:加样回收率90.0%~110.0%;RSD≤10.0% 
取未包衣前的盐酸地尔硫卓片(上海信谊万象药业)素片20片研细后的粉末,依前述方法测定乙醇残留量,测定结果:?#37255;?#20986;乙醇残留。 
实施例2 
辛伐他汀片(上海信谊万象药业,20mg)乙醇残留量测定及方法验证 
取本品20片研细后的粉末约0.2g(分取九份)置20ml顶空瓶中分别加入5.0ml对照储备液22.0ml、5.0ml对照储备液1(三水平、各三份),稀释剂DMF0ml、3.0ml、0ml,密封85℃加热30分钟。 
顶空毛细管气相色谱法色谱条件为: 
色谱柱:DB-624型毛细管色谱柱;柱温:起始温度50℃,维持3分钟,以10℃/分钟的速率升至90℃,维持2分钟,以35℃/分钟的速率升至200℃,维持2分钟;进样口温度180℃;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气:氮气;顶空平衡温度85℃;平 衡时间30分钟。 
每个水平均采用3批成品分别做加样回收率,1、4、7;2、5、8;3、6、9。 


加样回收率评价标准:加样回收率90.0%~110.0%;RSD≤10.0% 
取未包衣前的辛伐他汀片(上海信谊万象药业,20mg)素片20片研细后的粉末,依前述方法测定乙醇残留量,测定结果:?#37255;?#20986;乙醇残留。 
实施例3定量限、检测限和线性评价 
定量限:评价依据信噪比约为10:1,RSD<10.0% 
操作步骤: 
储备?#28023;?#21462;乙醇对照品30mg置100ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;。 
对照液:取3ml储备液置25ml量瓶用DMF稀释?#37327;?#24230;,取1ml置100ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;,取5ml置20ml顶空瓶中密封85℃平衡30分钟。 

检测限:评价依据信噪比约为3:1,RSD<15.0% 
操作步骤: 
储备?#28023;?#21462;乙醇对照品30mg置100ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;。 
对照液:取3ml储备液置25ml量瓶用DMF稀释?#37327;?#24230;,取3ml置10ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;,取1ml置100ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;,取5ml置20ml顶空瓶中密封85℃平衡30分钟。 

线性:评价标准R>0.999 
操作步骤: 
储备?#28023;?#21462;乙醇对照品30mg置100ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;。 
(1)取储备液3ml置25ml量瓶用DMF稀释?#37327;?#24230;,取1ml置100ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;; 
(2)取储备液2.5ml置10ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;; 
(3)取储备液4.0ml置10ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;; 
(4)取储备液6.7ml置10ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;; 
(5)取储备液7.8ml置10ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;; 
(6)取储备液8.8ml置10ml量瓶中用DMF稀释?#37327;?#24230;; 
(7)储备液 
上述溶液各取5ml置20ml顶空瓶中密封85℃平衡30分钟,分别进 样。 

A=-0.39453+450.36c 
总结:从上述汇总表中可以看出,2份数据的准确度和精密度均符合规定,第一份数据平均回收率为102.01%,回收率RSD9为5.88%,重复性RSD6为4.41%,第二份数据平均回收率为103.66%,回收率RSD9为3.83%,重复性RSD6为4.52%;定量限RSD=3.9%,信噪比=10.2;检测限RSD=11.3%,信噪比=3.3;线性相关系数R=0.9997;均符合标准。该方法可以运用于测定以乙醇包衣时层带入片剂的乙醇残留值的?#23548;始?#39564;,可为乙醇包衣工艺的改进的提供重要参考。 

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