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可胺固化的环氧树脂组合物.pdf

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固化 环氧树脂 组合
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摘要
申请专利号:

CN201380012616.4

申请日:

2013.02.26

公开号:

CN104159946A

公开日:

2014.11.19

当?#33018;?#24459;状态:

撤回

有效性:

无权

法?#19978;?#24773;: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08G 59/22申请公布日:20141119|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 59/22申请日:20130226|||公开
IPC分类号: C08G59/22; C08G59/50; C08L63/00 主分类号: C08G59/22
申请人: 建筑研究和技术有限公司
发明人: D·J·江; P·C·王; T·M·汉迪赛德; I·C·赵
地址: 德国托斯伯格
优?#28909;ǎ?/td> 2012.03.09 CN PCT/CN2012/072130
专利代理机构: 北京市中咨律师事务所 11247 代理人: 林柏楠;刘金辉
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法律状态
申请(专利)号:

CN201380012616.4

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2016.11.09|||2015.04.01|||2014.11.19

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种可胺固化的环氧树脂组合物,其含有:(A)含有以下物质的环氧树脂组分:8-31重量%的双酚A二缩水甘油醚,3-14重量%的双酚F二缩水甘油醚,1-5重量%的单缩水甘油醚,0.6-5重量%的烷基磺酸苯基酯,0.16-1重量%的润湿和分散剂,0.16-1重量%的消泡剂,和5-40重量%的硫酸钡;(B)含有以下物质的硬化剂组分:3-18重量%的基于第一种胺的组合物,和2-12重量%的基于第二种胺的组合物,其中基于第一种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(I)表示的N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺,并?#19968;?#20110;第二种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物,其中A是亚苯基,并且每个R1、R2和R3独立地表示氢或苯基?#19968;?#20854;中各组分含量的总和是100重量%,并且每个重量百分比是基于可胺固化的环氧树脂组合物的总重量计。本发明还涉及可胺固化的环氧树脂组合物作为底漆、面涂层和找平层用于施用在水泥上的用途。

权利要求书

权利要求书
1.  一种可胺固化的环氧树脂组合物,其含有:
(A)含有以下物质的环氧树脂组分:
8-31重量%的双酚A二缩水甘油醚,
3-14重量%的双酚F二缩水甘油醚,
1-5重量%的单缩水甘油醚,

0.  6-5重量%的烷基磺酸苯基酯,

0.  16-1重量%的润湿和分散剂,

0.  16-1重量%的消泡剂,和
5-40重量%的硫酸钡;
(B)含有以下物质的硬化剂组分:
3-18重量%的基于第一种胺的组合物,和
2-12重量%的基于第二种胺的组合物,
其中基于第一种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(I)表示的N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺,并?#19968;?#20110;第二种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物,

其中A是亚苯基,并且每个R1、R2和R3独立地表示氢或苯基?#19968;?BR>其中各组分含量的总和是100重量%,并且每个重量百分比是基于可胺固化的环氧树脂组合物的总重量计。

2.  根据权利要求1的可胺固化的环氧树脂组合物,其中在基于第一种胺的组合物中,N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的72-76重量%,间苯二甲胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的24-28重量%。

3.  根据权利要求1或2的可胺固化的环氧树脂组合物,其中在基于第二种胺的组合物中,间苯二甲胺的含量是小于所述基于第二种胺的组合物的1重量%。

4.  根据权利要求1的可胺固化的环氧树脂组合物,其还含有石英砂。

5.  根据权利要求1的可胺固化的环氧树脂组合物,其中硬化剂组?#21482;?#21547;有苄基醇。

6.  根据权利要求1的可胺固化的环氧树脂组合物,其中在烷基磺酸苯基酯中的烷基是C12-C18。

7.  根据权利要求6的可胺固化的环氧树脂组合物,其中烷基磺酸苯基酯是十二烷基磺酸苯基酯。

8.  根据权利要求1的可胺固化的环氧树脂组合物,其中润湿和分散剂是具有酸性基团的共聚物的溶液。

9.  一种硬化剂,其含有:
20-90重量%的基于第一种胺的组合物,和
10-80重量%的基于第二种胺的组合物,
其中基于第一种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(I)表示的N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺,基于第二种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物,


其中A是亚苯基,并且每个R1、R2和R3独立地表示氢或苯基?#19968;?BR>其中各组分含量的总和是100重量%,并且每个重量百分比是基于所述基于第一种胺的组合物和基于第二种胺的组合物的总重量计。

10.  根据权利要求9的可胺固化的环氧树脂组合物,其中在基于第一种胺的组合物中,N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的72-76重量%,间苯二甲胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的24-28重量%。

11.  根据权利要求9或10的可胺固化的环氧树脂组合物,其中在基于第二种胺的组合物中,间苯二甲胺的含量是小于所述基于第二种胺的组合物的1重量%。

12.  根据权利要求1的可胺固化的环氧树脂组合物作为底漆、面涂层和找平层用于施用在水泥上的用途。

说明书

说明书可胺固化的环氧树脂组合物
技术领域
本发明涉及一种可胺固化的环氧树脂组合物。本发明还涉及所述可胺固化的环氧树脂组合物作为底漆、面涂层和找平层(screed)用于施用在水泥上的用途。
技术背景
可胺固化的环氧树脂组合物广泛地用于地板和涂料中。现在,在市场上的可胺固化的环氧树脂组合物具有在室温下较长的恢复使用时间或较短的贮存期,这导?#28388;?#20204;不?#23376;?#22312;室温下使用。GB2 286 592A公开了一种可胺固化的环氧树脂组合物,其中含有硬化剂GASMAMIN328的组合物在施用24小时之后具有30.5MPa的压缩强度。但是,仍然需要提供具有更高的压缩强度、更短的恢复使用时间和更长贮存期的可胺固化的环氧树脂组合物。
发明概述
因此,本发明提供一种可胺固化的环氧树脂组合物,其含有:
(A)含有以下物质的环氧树脂组分:
8-31重量%的双酚A二缩水甘油醚,
3-14重量%的双酚F二缩水甘油醚,
1-5重量%的单缩水甘油醚,
0.6-5重量%的烷基磺酸苯基酯,
0.16-1重量%的润湿和分散剂,
0.16-1重量%的消泡剂,和
5-40重量%的硫酸钡;
(B)含有以下物质的硬化剂组分:
3-18重量%的基于第一种胺的组合物,和
2-12重量%的基于第二种胺的组合物,
其中基于第一种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(I)表示的N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺,并?#19968;?#20110;第二种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物,

其中A是亚苯基,并且每个R1、R2和R3独立地表示氢或苯基?#19968;?
其中各组分含量的总和是100重量%,并且每个重量百分比是基于可胺固化的环氧树脂组合物的总重量计。
本发明?#22266;?#20379;一种硬化剂,其含有20-90重量%的基于第一种胺的组合物和10-80重量%的基于第二种胺的组合物,其中基于第一种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(I)表示的N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺,基于第二种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物,


其中A是亚苯基,并且每个R1、R2和R3独立地表示氢或苯基?#19968;?
其中各组分含量的总和是100重量%,并且每个重量百分比是基于可胺固化的环氧树脂组合物的总重量计。
本发明?#22266;?#20379;所述可胺固化的环氧树脂组合物作为底漆、面涂层和找平层用于施用在水泥上的用途。
本发明的可胺固化的环氧树脂组合物具有大于25分钟的贮存期,小于12小时的恢复使用时间,和在室温下施用20小时之后大于80MPa的压缩强度。
实施方案
在本发明的一个实施方案中,本发明提供一种可胺固化的环氧树脂组合物,其含有:
(A)含有以下物质的环氧树脂组分:
8-31重量%的双酚A二缩水甘油醚,
3-14重量%的双酚F二缩水甘油醚,
1-5重量%的单缩水甘油醚,
0.6-5重量%的烷基磺酸苯基酯,
0.16-1重量%的润湿和分散剂,
0.16-1重量%的消泡剂,和
5-40重量%的硫酸钡;
(B)含有以下物质的硬化剂组分:
3-18重量%的基于第一种胺的组合物,和
2-12重量%的基于第二种胺的组合物,
其中基于第一种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(I)表示的N,N’- 二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺,并?#19968;?#20110;第二种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物,

其中A是亚苯基,并且每个R1、R2和R3独立地表示氢或苯基?#19968;?
其中各组分含量的总和是100重量%,并且每个重量百分比是基于可胺固化的环氧树脂组合物的总重量计。
在本发明的一个实施方案中,本发明提供一种硬化剂,其含有20-90重量%的基于第一种胺的组合物和10-80重量%的基于第二种胺的组合物,其中基于第一种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(I)表示的N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺,基于第二种胺的组合物含有间苯二甲胺和?#19978;?#24335;(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物,

其中A是亚苯基,并且每个R1、R2和R3独立地表示氢或苯基?#19968;?
其中各组分含量的总和是100重量%,并且每个重量百分比是基于所述基于第一种胺的组合物和基于第二种胺的组合物的总重量计。
在本发明的一个实施方案中,由式(I)表示的N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺是间苯二甲胺与表氯醇的反应产物,其可以通过现有技术已知的方法制备。
在本发明的一个实施方案中,由式(II)表示的间苯二甲胺与苯乙烯的反应产物是根据CN03149428.5描述的方法制备的,例如参见合成实施例1。
在本发明的一个实施方案中,可胺固化的环氧树脂组合物可以还含有石英砂。在本发明的一个优选实施方案中,石英砂的粒径是200筛目。
在本发明的一个优选实施方案中,在基于第一种胺的组合物中,N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的72-76重量%,间苯二甲胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的24-28重量%。更优选,在基于第一种胺的组合物中,N,N’-二(3-氨基甲基苄基)-2-羟基三亚甲基二胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的约75重量%,间苯二甲胺的含量是占所述基于第一种胺的组合物的约25重量%。所述基于第一种胺的组合物是例如GASKAMINE328,其可?#28304;覯itsubishi Gas Chemical Company,Inc.商购。
在本发明的一个优选实施方案中,在基于第二种胺的组合物中,间苯二甲胺的含量是小于所述基于第二种胺的组合物的1重量%。所述基于第二种胺的组合物是例如GASKAMINE240,其可?#28304;覯itsubishi Gas Chemical America,Inc.商购。
在本发明的另一个实施方案中,所述硬化剂组分可以还含有CeTePox EW99H,其是基于烷基多胺的配料,CeTePox EW99H例如可?#28304;覥TP Chemicals and Technologies for Polymers GmbH获得。
在本发明的一个实施方案中,硬化剂组分可以还含有苄基醇。
在本发明的一个实施方案中,双酚A二缩水甘油醚例如是GELR128,其可?#28304;覧poxy Base Electronic Material Corporation Limited获得。双酚 F二缩水甘油醚例如是Epikote862,其可?#28304;覯omentive Specialty Chemicals Inc.获得。
在本发明的一个实施方案中,单缩水甘油醚例如是Araldite DY-E,其可?#28304;親untsman获得。
在本发明的一个实施方案中,在烷基磺酸苯基酯中的烷基是C12-C18。更优选,烷基磺酸苯基酯是十二烷基磺酸苯基酯。烷基磺酸苯基酯例如是MESAMOIL,其可?#28304;覮ANXESS获得。
在本发明的一个优选实施方案中,润湿和分散剂是具有酸性基团的共聚物的溶液,例如是DISPERBYK-110,其可?#28304;覤YK Additives & Instrument获得。
在本发明的一个优选实施方案中,消泡剂是不含有机硅的消泡聚合物混合物,例如是BYK-1790,其可?#28304;覤YK Additives & Instrument获得。
在本发明的一个优选实施方案中,硫酸钡的粒径是优选325筛目。
在本发明的一个实施方案中,可胺固化的环氧树脂组合物可以如下制备:将(A)环氧树脂组分在室温下加入混合器,例如高速混合机,并混合直至均匀。然后,将(B)硬化剂组分加入上述混合物中,并混合直至均匀。任选地,可以将石英砂加入(A)环氧树脂组分和(B)硬化剂组分的混合物中,并混合直至均匀。所述高速混合机是本领域技术人员公知的。
在本发明的一个实施方案中,(A)环氧树脂组分和(B)硬化剂组分可以分开包装,并且(A)环氧树脂组分和(B)硬化剂组分和任选地石英砂在使用之前均匀地混合。
本发明还涉及所述可胺固化的环氧树脂组合物作为底漆、面涂层和找平层用于施用在水泥上的用途。可胺固化的环氧树脂组合物可以通过本领域技术人员公知的方法施用,例如使用缺口修平刀、辊筒和喷涂机等。
在这里使用的“恢复使用时间?#21271;?#31034;在可胺固化的环氧树脂组合物在室温下被施用到具有5重量%水分含量的水泥上之后达到肖氏硬度D70所需要的时间。
在这里使用的“贮存期”是根据ISO10364的方法1检测的。
在这里使用的“压缩强度”是根据ASTM C109检测的。
所有百分比是按重量计,除非另有说明。
实施例
下面参考以下实施例进一步说明本发明,但是这些实施例用于解释目的,并不限制本发明的?#27573;А?
实施例1
将125g的双酚A二缩水甘油醚(GELR128)、54g的双酚F二缩水甘油醚(Epikote862)、15g的单缩水甘油醚(Araldite DY-E)、12g的烷基磺酸苯基酯(MESAMOIL)、3g的润湿和分散剂(DISPERBYK-110)、3g的消泡剂(BYK1790)和138g的硫酸钡加入高速混合机中,并混合直至均匀,获得混合物1。然后,将40.2g的GASKAMINE328和27.2g的GASKAMINE240的混合物加入混合物1中,并混合直至均匀,获得混合物2。
在23±2℃的温度和50%的相对湿度下通过滚涂将混合物2作为底漆施用到具有5重量%水分含量的水泥上,并且湿膜厚度(WFT)是200微米。
检测混合物2以及由其制备的膜。结果列在表1中。
表1

将835g的200筛目石英砂加入混合物2中,并混合直至均匀。然后,将所得的混合物在23±2℃的温度和50%的相对湿度下作为找平层施用到具有5重量%水分含量的水泥上,检测压缩强度并如表2所示。
表2
固化时间(小时)压缩强度(MPa)2089.12488.616895.6
实施例2
将40.2g的GASKAMINE328、27.2g的GASKAMINE240和10g苄基醇的混合物加入根据实施例1的混合物1中,并混合直至均匀,获得混合物3。
在23±2℃的温度和50%的相对湿度下通过滚涂将混合物3作为底漆施用到具有5重量%水分含量的水泥上,并且湿膜厚度(WFT)是0.5毫米。
检测混合物3以及由其制备的膜。结果列在表3中。
表3

将855g的200筛目石英砂加入混合物3中,并混合直至均匀。然后,将所得的混合物在23±2℃的温度和50%的相对湿度下作为找平层施用到具有5重量%水分含量的水泥上,检测压缩强度并如表4所示。
表4
固化时间(小时)压缩强度(MPa)2098.52498.5168115.8
实施例3
将40.2g的GASKAMINE328、13.4g的GASKAMINE240、13.4g的CeTePox EW99H和10g苄基醇的混合物加入根据实施例1的混合物1中,并混合直至均匀,获得混合物4。
在23±2℃的温度和50%的相对湿度下通过刮刀将混合物4作为面涂层施用到具有5重量%水分含量的水泥上,并且湿膜厚度(WFT)是2.0毫米。
检测混合物4以及由其制备的膜。结果列在表5和6中。
表5

表6
固化时间(小时)压缩强度(MPa)2014024140168140
实施例4
将854g的200筛目石英砂加入根据实施例3的混合物4中,并混合直至均匀。然后,将所得的混合物在23±2℃的温度和50%的相对湿度下作为找平层施用到具有5重量%水分含量的水泥上,检测压缩强度并如表7所示。
表7
固化时间(小时)压缩强度(MPa)2091.12493.5168107.5
实施例5
将40.2g的GASKAMINE328、27.7g的GASKAMINE240和20g苄基醇的混合物加入根据实施例1的混合物1中,并混合直至均匀,获得混合物5。
在23±2℃的温度和50%的相对湿度下通过刮刀将混合物5作为面涂层施用到具有5重量%水分含量的水泥上,并且湿膜厚度(WFT)是3.0毫米。
检测混合物5以及由其制备的膜。结果列在表8中。
表8

将874g的200筛目石英砂加入混合物5中,并混合直至均匀。然后,将所得的混合物在23±2℃的温度和50%的相对湿度下作为找平层施用到具有5重量%水分含量的水泥上,检测压缩强度并如表9所示。
表9
固化时间(小时)压缩强度(MPa)2080.32481.916898.2
对于本领域技术人员而言,显然在不偏离本发明?#27573;?#25110;精神的情况下在本发明中可以进行各种改进和改变。因此,本发明也覆盖这种在所附权利要求及其等同?#27573;?#20869;的改进和改变。

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