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磁性材料溅射靶及其制造方法.pdf

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磁性材料 溅射 及其 制造 方法
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摘要
申请专利号:

CN201380010378.3

申请日:

2013.02.15

公开号:

CN104145042A

公开日:

2014.11.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C23C 14/34变更事项:专利权人变更前:吉坤日矿日石金属株式会社变更后:捷客斯金属株式会社变更事项:地址变更前:日本东京变更后:日本东京|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23C 14/34申请日:20130215|||公开
IPC分类号: C23C14/34; G11B5/64; G11B5/851 主分类号: C23C14/34
申请人: 吉坤日矿日石金属株式会社
发明人: 荒川笃俊; 高见英生; 中村祐一郎
地址: 日本东京
优?#28909;ǎ?/td> 2012.02.22 JP 2012-036562
专利代理机构: ?#24615;?#20449;达知识产权代理有限责任公司 11219 代理人: 王海川;穆德骏
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法律状态
申请(专利)号:

CN201380010378.3

授权公告号:

|||||||||

法律状态公告日:

2017.05.17|||2016.08.24|||2014.12.10|||2014.11.12

法律状态类型:

专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

一种磁性材料溅射靶,其特征在于,在观察靶中氧化物的平面内,靶中存在的氧化物颗粒的平均粒径为1.5μm以下,在观察靶中氧化物的平面内,在将位于氧化物颗粒外周上的?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大?#26412;丁?#23558;用平?#26800;?#20004;条直线夹着该颗粒时两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒在靶观察面内占60%以上。本发明可以得到能够抑制导致溅射时粉粒产生的氧化物异常放电的非磁性材料颗粒分散型磁性材料溅射靶。

权利要求书

权利要求书
1.  一种磁性材料溅射靶,其为包含在含有Co或Fe的金属相中分散有氧化物颗粒的材料的磁性材料溅射靶,其特征在于,在观察靶中氧化物的平面内,靶中存在的氧化物颗粒的平均粒径为1.5μm以下,在将位于氧化物颗粒外周上的?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大?#26412;丁?#23558;用平?#26800;?#20004;条直线夹着该颗粒时两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒在靶观察面内占60%以上。

2.  如权利要求1所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,在金属相中分散有氧化物颗粒的靶中还存在金属颗粒,在将位于金属颗粒外周上的?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大?#26412;丁?#23558;用平?#26800;?#20004;条直线夹着该金属颗粒时两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,该最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;和为30μm以上的金属颗粒在1mm视野内存在1个以上。

3.  如权利要求1或2所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,靶中存在的氧化物颗粒的最大粒径为9μm以下。

4.  如权利要求1~3中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,所述氧化物为选自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4的一种以上氧化物,所述磁性材料溅射靶含有0.5~25摩尔%这些氧化物。

5.  如权利要求1~4中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,所述金属相包含0摩尔%以上且20摩尔%以下Cr、5摩尔%以上且30摩尔%以下Pt、余量为Co及不可避免的杂质。

6.  如权利要求1~4中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,所述金属相中,Pt为大于0摩尔%且60摩尔%以下,余量为Fe及 不可避免的杂质。

7.  如权利要求1~6中?#25105;?#39033;所述磁性材料溅射靶,其特征在于,还含有0.5~12摩尔%选自Mg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B、Cu的一种以上元素,余量为Co或Fe及不可避免的杂质。

8.  如权利要求1~7中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。

说明书

说明书磁性材料溅射靶及其制造方法
?#38469;?#39046;域
本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录介质的颗粒膜的成膜的磁性材料溅射靶,涉及能够抑制导致溅射时粉粒产生的氧化物异常放电的非磁性材料颗粒分散型磁性材料溅射靶及其制造方法。
背景?#38469;?
溅射装置有各种各样的方式,但是在上述的磁记录膜的成膜中,从生产率高的观点出发,广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。磁控溅射法通过在靶的背面配置磁铁,并使磁通泄漏至靶表面,可以?#22434;?#23494;度等离子体集?#24615;?#35813;靶表面附近,因而能够实现成膜速度高速化。
然而,从对于磁性材料的开发来看,在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域,作为?#26800;?#35760;录的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。
另外,在采用近年来已经实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中,大多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金和非磁性无机物的复合材料。
而且,硬盘等磁记录介质的磁性薄膜,从生产率高的观点考虑,大多使用以上述材料为成分的磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这种磁性材料溅射靶的制作方法,考虑熔炼法或粉末冶金法。采用何种方法进行制作取决于所要求的特性,因而不能一概而论,但 是在垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用的包含强磁性合金和非磁性无机物颗粒的溅射靶通常通过粉末冶金法来制作。这?#19988;?#20026;:需要将无机物颗粒均匀地分散到合金基质中,因此难以通过熔炼法制作。
例如,提出?#31169;?#36890;过急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶?#19978;?#30340;粉末机械合金化,?#26500;?#25104;陶?#19978;?#30340;粉末均匀地分散到合金粉末中,并通过热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献1)。
此时的靶组织看起来是基质以鱼白(鳕鱼的精子)状结合,在其周围包围着SiO2(陶瓷)的形态(专利文献1的图2)或者呈细绳状分散(专利文献1的图3)的形态。其它图不清晰,但是推测为同样的组织。这样的组织具有后述的问题,不能说是优选的磁记录介质用溅射靶。需要说明的是,专利文献1的图4所?#38236;?#29699;状物质是粉末,并非靶组织。
另外,即?#20849;?#20351;用通过急冷凝固法制作的合金粉末,对于构成靶的各成分准备市售的原料粉末,称量这些原料粉末使得达到所需组成,用球磨机等公知的方法进行混合,将混合粉末通过热压进行成型和烧结,由此也可以制作强磁性材料溅射靶。
例如,提出了利用行星运动型混合器将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co球形粉末混合,通过热压将该混合粉成形而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献2)。
此时的靶组织看起来是在作为均匀分散有无机物颗粒的金属基质的相(A)中具有球形的相(B)的形态(专利文献2的图1)。
这种组织在提高漏磁通方面有利,但是从抑制溅射时的粉末产生的方面考虑不能说是优选的磁记录介质用溅射靶。
另外,提出?#31169;獵o-Cr二元合金粉末、Pt粉末和SiO2粉末混合,并?#36816;?#24471;到的混合粉末进行热压,由此得到磁记录介?#26102;?#33180;形成用溅射靶的方法(专利文献3)。
此时的靶组织未?#38469;荊?#20294;是记载了可观察到Pt相、SiO2相和Co-Cr二元合金相,在Co-Cr二元合金层的周围可以观察到扩散层。这种组织也不能说是优选的磁记录介质用溅射靶。
除了上述以外,以磁性材料的开发作为目标,提出了几个方案。例如,专利文献4中提出?#21496;?#26377;SiC和SiOx(x:1~2)的垂直磁记录介质。另外,专利文献5中记载了含有Co、Pt、第1金属氧化物、第2金属氧化物、第3金属氧化物的磁性材料靶。
另外,专利文献6中提出了包含Co、Pt的基体相和平均粒径为0.05μm以上且小于7.0μm的金属氧化物相的溅射靶,并且提出了抑制晶粒生长,得到低磁导率、高密度的靶,从而提高成膜效率。
另外,专利文献7中记载了非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶,其中,强磁性体材料以Co、Fe为主要成分,包含选自氧化物、氮化物、碳化物、硅化物的材料,并且规定了非磁性材料的形状(小于半径2μm的虚拟圆)。
另外,专利文献8中记载了在Co-Cr合金的强磁性体材料中分散有由小于半径1μm的虚拟圆的氧化物构成的非磁性材料颗粒的非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶,并且记载了详细规定了其粒径的溅射靶。另外,专利文献9中记载了颗粒结构的磁性膜。
如上所述,在Co-Cr-Pt-氧化物等非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶中,提出了使用SiO2、Cr2O3、TiO2作为氧化物,进一步?#22266;?#20986;了规定氧化物的形状。然而,由于这些氧化物为绝缘体,因而导致 异常放电。并且,由于该异常放电而使溅射中粉粒产生成为问题。
随着HDD的记录密度提高,磁头的飞行高度逐年减小。因此,磁记录介质上所容许的粉粒尺寸?#36879;?#25968;变得越来越?#32454;瘛?#24050;知颗粒膜的成膜时产生的粉粒大多是起因于靶的氧化物。认为,作为用于抑制这样的粉粒产生的一种方法,有效的是将靶?#26800;?#27687;化物微细分散于母相合金中。
除了上述专利文献6~8以外,在下述的专利文献10~16中?#22266;?#20986;?#31169;?#37329;属氧化物的颗粒细化。即,专利文献10中记载了使金属氧化物相形成的颗粒的平均粒径为0.05μm以上且小于7.0μm,专利文献11中记载了?#22266;沾上?#30340;长轴粒径为10μm以下,专利文献12中记载了使含氧物质或氧化物相为50μm以下,专利文献13中记载了使氧化物相形成的颗粒的平均粒径为3μm以下,专利文献14中记载?#31169;?#30456;对于溅射靶的主表面垂直的方向的粒径设为Dn、将与上述主表面平?#26800;?#26041;向的粒径设为Dp时,二氧化硅颗粒或二氧化钛颗粒在溅射靶的与主表面垂直的截面内满足2≦Dp/Dn,专利文献15中记载了?#22434;?#27687;化物凝聚体为500个/mm2。然而,这些条件均是不充分的,现状是要求进一步改善。
现有?#38469;?#25991;献
专利文献
专利文献1:日本特开平10-88333号公报
专利文献2:日本特愿2010-011326号公报
专利文献3:日本特开2009-1860号公报
专利文献4:日本特开2006-127621号公报
专利文献5:日本特开2007-4957号公报
专利文献6:日本特开2009-102707号公报
专利文献7:日本再公表专利WO2007/080781
专利文献8:国际公开WO2009/119812A1
专利文献9:日本特开2001-76329号公报
专利文献10:国际公开WO2009-054369号公报
专利文献11:日本特开2006-045587号公报
专利文献12:日本特开2008-169464号公报
专利文献13:日本特开2009-215617号公报
专利文献14:日本特开2011-222086号公报
专利文献15:日本特开2008-240011号公报
发明内容
发明所要解决的问题
通常,在Co-Cr-Pt-氧化物等非磁性材料颗粒分散型磁性材料溅射靶中,所含的SiO2、Cr2O3、TiO2等氧化物是绝缘体,因而导致异常放电。并且,由于该异常放电而使溅射?#26800;?#31881;粒产生成为问题。
本发明鉴于上述问题,将抑制氧化物的异常放电、减少异常放电所导致的溅射?#26800;?#31881;粒产生作为课题。迄今,通过减小氧化物的粒径来减少异常放电的概率,但是随着磁记录介质的记录密度提高,容许的粉粒水平变得越来越?#32454;瘢?#22240;而将提供进一步改善的非磁性材料颗粒分散型磁性材料溅射靶作为课题。
用于解决问题的手段
为?#31169;?#20915;上述课题,本发明人进行了深入研究,结果发现,通过调节靶的组织(氧化物颗粒)结构,可以得到溅射时不产生由氧化物导致的异常放电、粉粒产生少的靶。
基于这?#22336;?#29616;,本发明提供以下发明。
1)一种磁性材料溅射靶,其为包含在含有Co或Fe的金属相中分散有氧化物颗粒的材料的磁性材料溅射靶,其特征在于,在观察靶中氧化物的平面内,靶中存在的氧化物颗粒的平均粒径为1.5μm以下,在将位于氧化物颗粒外周上的?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大直 径、用平?#26800;?#20004;条直线夹着该颗粒时两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒在靶观察面内占60%以上。
2)上述1)所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,在金属相中分散有氧化物颗粒的靶中还存在金属颗粒,在将位于金属颗粒外周上的?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大?#26412;丁?#29992;平?#26800;?#20004;条直线夹着该金属颗粒时两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,该最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;和为30μm以上的金属颗粒在1mm视野内存在1个以上。
3)上述1)或2)所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,靶中存在的氧化物颗粒的最大粒径为9μm以下。
4)上述1)~3)中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,上述氧化物为选自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4的一种以上氧化物,所述磁性材料溅射靶含有0.5~25摩尔%这些氧化物。
5)上述1)~4)中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,上述金属相包含0摩尔%以上且20摩尔%以下Cr、5摩尔%以上且30摩尔%以下Pt、余量为Co及不可避免的杂质。
6)上述1)~4)中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,上述金属相中,Pt为大于0摩尔%且60摩尔%以下,余量为Fe及不可避免的杂质。
7)上述1)~6)中?#25105;?#39033;所述磁性材料溅射靶,其特征在于,还含有0.5~12摩尔%选自Mg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B、Cu的一种以上元素,余量为Co或Fe及不可避免的杂质。
8)如上述1)~7)中?#25105;?#39033;所述的磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。
发明效果
如?#35828;?#33410;后的本发明的非磁性材料颗粒分散型磁性材料溅射靶可以得到在溅射时不产生由氧化物导致的异常放电、粉粒产生少的靶。由此,具有可以得到由于成品率提高而造成的成本改善效果这样的优?#22841;?#26524;。
附图说明
图1为表示实施例1的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3靶组织的图(照片)。
图2为表示比较例1的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3靶组织的图(照片)。
图3为表示实施例2的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO靶组织的图(照片)。
图4为表示比较例2的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO靶组织的图(照片)。
图5为说明氧化物颗粒的最大?#26412;丁?#26368;小?#26412;?#30340;测定方法的图。
图6为表示实施例3的Co-Pt-Cr-Ru-Ta-SiO2-B2O3-CoO靶组织的图(照片)。
图7为表示实施例3的靶组织的图(照片:低倍率)。
具体实施方式
本发明的磁性材料溅射靶中,靶中存在的氧化物颗粒的平均粒径为1.5μm以下。若该氧化物颗粒的平均粒径大于1.5μm,则粉粒产生增多,是不优选的。到此的?#38469;?#21487;?#36816;?#26159;以往公知的。然而,本申请发明得到了特别是如下发现:氧化物颗粒优选为正球状,至少为接近正球状的形状是可以防止粉粒产生的有效手段。
为了提高磁性质,存在一定量的氧化物是必要的,但是若该氧化物为?#36824;?#21017;形状,则如后述的比较例所示,靶表面的一定面积?#26800;?#23384;在氧化物的部位与不存在氧化物的部位之间产生分布差异,容易产生偏析。如果是正球或接近正球的氧化物颗粒,则由于颗粒的形状一致,偏析减少,能够有效抑制粉粒产生。
此外,对于该氧化物颗粒而言,优选这样的正球状或接近正球状的氧化物颗粒在观察靶?#26800;?#27687;化物的平面内占靶的大半、即占60%以上、优选为90%以上、进一步优选为100%。由此,可以得到能够大幅抑制粉粒产生的磁性材料溅射靶。
另外,对于本发明的磁性材料溅射靶而言,在分散有氧化物颗粒的金属相中还存在金属粗粒(金属颗粒)是有效的。通过形成这样的靶组织,可以使磁性材料靶的漏磁通提高,因而即使使用厚靶,?#26448;?#24471;到稳定的放电,能够进行良好的溅射。
本发明的磁性材料溅射靶对Co合金系、Co-Cr-Pt合金系、Fe-Pt合金?#26723;?#26377;效,尤其是对Co合金有效。可以应用于已经公知的磁性材料,作为磁记录介质所必需的成分的配合比例可以根据目的进行各种调节。
作为Co合金?#25285;?#21487;以制成包含0摩尔%以上且20摩尔%以下Cr、5摩尔%以上且30摩尔%以下Pt、余量为Co及不可避免的杂质的强磁性溅射靶。另外,作为Fe-Pt合金?#25285;?#21487;以制成包含大于0摩尔%且60摩尔%以下Pt、余量为Fe及不可避免的杂质的强磁性材料溅射靶。
含?#24615;?#32032;的量表示为了利用作为强磁性材料的特性的?#23454;?#25968;值?#27573;В?#24403;然根据需要可以应用该?#27573;?#20197;外的数值。本申请发明包含全部这些数值。
上述强磁性材料中添加的氧化物是选自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5,Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4的一种以上氧化物,通常使靶中含有0.5~25摩尔%这些氧化物。
这些氧化物可以根据所需要的强磁性膜的种类而?#25105;?#36873;择添加。上述添加量为用于发挥添?#26377;?#26524;的有效?#20426;?
另外,即使氧化物的平均粒径满足1.5μm以下,还优选最大粒径不大于9μm、进一步优选不大于7μm。随着磁记录介质的记录密度提高,容许的粉粒水平变得越来越?#32454;瘢?#32780;含有粒径大于9μm的氧化物不适合这种情况。
对于提供进一步改善的非磁性材料颗粒分散型磁性材料溅射靶而言,可?#36816;?#24179;均粒径为1.5μm以下且最大粒径不大于9μm是合适的。
此外,本发明的磁性材料溅射靶可以添加0.5~12摩尔%的选自Mg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B、Cu的一种以上元素。这些元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。上述添加量是用于发挥添?#26377;?#26524;的有效?#20426;?
优选本发明的磁性材料溅射靶的相对密度为97%以上。已知通常越是高密度的靶就越可以?#26723;?#28293;射时产生的粉粒?#20426;?
本发明中也同样优选为高密度。本申请发明中,可以实现相对密度97%以上。
本发明中,相对密度是指用靶的实测密度除以计算密度(也称作理论密度)而求出的值。计算密度是指假设靶的构成成分在不发生相互扩散或?#20174;?#30340;状态下混合存在时的密度,以下式进行计算。
式:计算密度?#28293;?构成成分的分子?#20426;?#26500;成成分的摩尔比)/Σ(构成成分的分子?#20426;?#26500;成成分的摩尔比/构成成分的文献值密度)
此处,Σ是指对靶的全部构成成分求和。
本发明的磁性材料溅射靶可以通过粉末冶金法制作。粉末冶金法的情况下,首先准备各金属元素的粉末以及根据需要的添加金属元素的粉末。
这些粉末优选使用最大粒径为20μm以下的粉末。另外,也可以准备这些金属的合金粉末来代替各金属元素的粉末,这种情况下也优选最大粒径为20μm以下。另一方面,粒径过小时,存在促进氧化而使成分组成不在?#27573;?#20869;?#20219;?#39064;,因此还优选为0.1μm以上。另外,如后述的实施例3所示,为了使靶中存在金属颗粒,优选使用粒径50~300μm的?#22336;邸?
然后,称量这些金属粉末及合金粉末使得达到所需组成,使用球磨机等公知方法粉碎并混合。添加SiO2以外的氧化物粉末的情况下,在该步骤中与金属粉末及合金粉末混合即可。
SiO2以外的氧化物粉末优选使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面,粒径过小时容易凝聚,因此还优选使用0.1μm以上的粉末。另外,作为混合器,优选为行星运动型混合器或行星运动型搅拌混合机。此外,考虑到混?#29616;械?#27687;化的问题,优选在惰性气体气氛中或真空中进行混合。
本发明中,如上所述,尤其重要的是:在观察靶?#26800;?#27687;化物的平面内,在将位于氧化物颗粒外周上的?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大?#26412;丁?#29992;平?#26800;?#20004;条直线夹着该颗粒时的两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下。
将显微镜图像显示在个人电脑(PC)上,使用图像处理解析软件进行最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#30340;计算。图像处理解析软件使用Keyence公司制作的形状解析软件(VK-Analyzer VK-H1A1)。
虽然其取决于磁性材料的成分组成,但是如果通过原料、混合条件、烧结条件的设定而发?#36136;?#27687;化物颗粒成为正球状的条件并将该制造条件固定,则可以始终得到分散有正球状或接近正球状的氧化物颗粒的磁性材料烧结体。
此外,对于该氧化物颗粒而言,在观察靶?#26800;?#27687;化物的平面内,这样的正球状或接近正球状的氧化物颗粒占靶的大半、即占60%以上,优选为90%以上,进一步优选为100%。由此,可以得到能够大幅抑制粉粒产生的磁性材料溅射靶。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。另外,本实施例只是一例,本发明不受该例任何限制。即,本发明仅受权利要求书限制,包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为金属原料粉末,准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末,作为氧化物粉末,准备平均粒径1.2μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的球形SiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照如下组成比称量这些粉末2000g。组成如?#28388;?#36848;。
组成:60Co-25Pt-3Cr-5SiO2-2TiO2-5Cr2O3(摩尔%)
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的钨合金球一起封入容量10升的球磨罐中,旋转120小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、温度1100℃、保持时间2小时、加压压力30Mpa 的条件下进行热压而得到烧结体。进而,使用车床对该烧结体进行切削加工,从而得到?#26412;?#20026;180mm、厚度为5mm的圆盘状靶。
进而,研磨该靶表面并用显微镜观察组织的结果是,在将位于氧化物颗粒外周上?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大?#26412;丁?#29992;平?#26800;?#20004;条直线夹着该颗粒时的两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,在显微镜视野内存在71%的最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒,平均粒径为0.71μm。最大粒径为5.2μm。
将该形貌示于图1。另外,计算最大?#26412;丁?#26368;小?#26412;丁?#24179;均粒径时,在下文中均同样地在PC画面中显示显微镜图像,并利用图像解析处理进行计算。
接着,将该靶安装在DC磁控溅射装置中进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2千瓦、Ar气压1.5Pa,实施2千瓦时的预溅射,然后以目标膜厚1000nm在4英寸?#26412;?#30340;硅基板上进行溅射。
然后,使用粉粒计数器测定基板上附着的粉粒个数。此时的硅基板上的粉粒数为4个。
另外,即使在不进行溅射的情况下,利用粉粒计数器进行测定时,有时在硅基板上也会计数得到粉粒数为0~5个,因而本实施例的粉粒数4个可?#36816;?#26159;处于极少的水平。
(比较例1)
作为金属原料粉末,准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末,作为氧化物粉末,准备平均粒径1.2μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的针状的SiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照如下组成比称量这些粉末2000g。成分组成如?#28388;?#36848;。
组成:60Co-25Pt-3Cr-5SiO2-2TiO2-5Cr2O3(摩尔%)
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的钨合金球一起封入容量10升的球磨罐中,旋转100小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、温度1100℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。进而用车床对该烧结体进行切削加工,从而得到?#26412;?#20026;180mm、厚度为5mm的圆盘状靶。
进而观察该靶的组织的结果是,显微镜视野?#27573;?#20869;的氧化物颗粒的平均粒径为1.26μm,与实施例1同样进行评价的最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒的比例为56%。最大粒径为8μm。将该形貌示于图2。
接着,将该靶安装在DC磁控溅射装置中进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2千瓦、Ar气压1.5Pa,实施2千瓦时的预溅射,然后以目标膜厚1000nm在4英寸?#26412;?#30340;硅基板上进行溅射。然后,利用粉粒计数器测定基板上附着的粉粒个数。此时的硅基板上的粉粒数增加至15个。
(实施例2)
作为金属原料粉末,准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末,作为氧化物粉末,准备平均粒径2μm的球状TiO2粉末、平均粒径0.7μm的球状的SiO2粉末、平均粒径1μm的球状CoO粉末。按照如下组成比称量这些粉末2000g。成分组成如?#28388;?#36848;。
组成:55Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO2-2TiO2-10CoO(摩尔%)
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐中,旋转120小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压压力30MPa 的条件下进行热压而得到烧结体。进而使用车床对该烧结体进行切削加工,从而得到?#26412;?#20026;180mm、厚度为5mm的圆盘状靶。
进而对该靶的组织进行观察的结果是,在显微镜视野?#27573;?#20869;的氧化物颗粒的平均粒径为0.84μm,与实施例1同样地进行评价的最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒的比例为63%。最大粒径为6.4μm。将该形貌示于图3。
接着,将该靶安装在DC磁控溅射装置中进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2千瓦、Ar气压1.5Pa,实施2千瓦时的预溅射,然后以目标膜厚1000nm在4英寸?#26412;?#30340;硅基板上进行溅射。并且,利用粉粒计数器测定基板上附着的粉粒个数。此时的硅基板上的粉粒数为5个。
(比较例2)
作为金属原料粉末,准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径10μm的Ru粉末,作为氧化物粉末,准备平均粒径1.2μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的针状SiO2粉末、平均粒径1μm的球状CoO粉末。按照以下组成比称量这些粉末2000g。成分组成如?#28388;?#36848;。
组成:55Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO2-2TiO2-10CoO(摩尔%)
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐中,旋转100小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、温度1100℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。进而使用车床对该烧结体进行切削加工,从而得到?#26412;?#20026;180mm、厚度为5mm的圆盘状靶。
进而对该靶的组织进行观察的结果是,在显微镜视野?#27573;?#20869;的氧化物颗粒的平均粒径为1.58μm,与实施例1同样地进行评价的最大直 径与最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒的比例为46%。最大粒径为12μm。
接着,将该靶安装在DC磁控溅射装置中进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2千瓦、Ar气压1.5Pa,实施2千瓦时的预溅射,然后以目标膜厚1000nm在4英寸?#26412;?#30340;硅基板上进行溅射。然后,利用粉粒计数器测定基板上附着的粉粒个数。此时的硅基板上的粉粒数为23个。
(实施例3)
作为金属原料粉末,准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径5μm的Ta粉末,作为氧化物粉末,准备平均粒径0.7μm的球状SiO2粉末、平均粒径2μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的Co3O4粉末。此外,准备粒径调节为50μm~300μm的?#27573;?#30340;Co?#22336;郟?#20197;重量比?#24179;?#24179;均粒径4μm的Co粉末与上述Co?#22336;?#30340;比率设为7:3。按照如下组成比称量这些粉末2000g。成分组成如?#28388;?#36848;。
组成:67.2Co-18Pt-2Cr-3Ru-0.8Ta-6SiO2-1B2O3-2Co3O4(摩尔%)
接着,将不包括Co?#22336;?#30340;称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐,旋转120小时进行混合。然后,以追加的方式向球磨罐中添加Co?#22336;郟?#24182;混合1小时。将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、温度900℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。进而使用车床对该烧结体进行切削加工,从而得到?#26412;?#20026;180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
进而对该靶的组织进行观察的结果是,显微镜视野?#27573;?#20869;的氧化物颗粒的平均粒径为1.16μm,与实施例1同样进行评价的最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的氧化物颗粒的比例为61%。最大粒径为6.4μm。将该形貌示于图6。
另外,研磨该靶表面并用显微镜观察组织的结果是,如图7所示可知在金属相中分散有非磁性材料颗粒的组织中分散有金属颗粒。另外,在将位于金属颗粒外周上?#25105;?#20004;点的距离的最大值设为最大?#26412;丁?#29992;平?#26800;?#20004;条直线夹着该金属颗粒时两直线间距离的最小值设为最小?#26412;?#26102;,在1mm视野内确认到42个该最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;和为30μm以上的金属颗粒。该靶的漏磁通与没有金属颗粒的情况相比提高。
接着,将该靶安装在DC磁控溅射装置中进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2千瓦、Ar气压1.5Pa,实施2千瓦时的预溅射,然后以目标膜厚1000nm在4英寸?#26412;?#30340;硅基板上进行溅射。然后,利用粉粒计数器测定基板上附着的粉粒个数。此时硅基板上的粉粒数为5个。
(实施例4)
作为金属原料粉末,准备平均粒径4μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末,作为氧化物粉末,准备平均粒径1.2μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的球形SiO2粉末、平均粒径0.8μm的CoO粉末、平均粒径5μm的B2O3粉末。按照如下组成比称量这些粉末2000g。
组成:86(80Fe-20Pt)-10SiO2-2TiO2-1CoO-1B2O3(摩尔%)
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的钨合金球一起封入容量10升的球磨罐,旋转120小时进行混合。将如此得到的混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。进而利用车床对该烧结体切削加工,从而得到?#26412;?#20026;180mm、厚度为5mm的圆盘状靶。
另外,与实施例1同样进行评价的最大?#26412;?#19982;最小?#26412;?#20043;差为0.4μm以下的非磁性材料颗粒的比例为63%,平均粒径为1.49μm。最大粒径为6.1μm。
接着,将该靶安装在DC磁控溅射装置中进行溅射。溅射条件与实施例1一样设定为溅射功率1.2千瓦、Ar气压1.5Pa,实施2千瓦时的预溅射,然后以目标膜厚1000nm在4英寸?#26412;?#30340;硅基板上进行溅射。然后,利用粉粒计数器测定基板上附着的粉粒个数。此时硅基板上的粉粒数为4个。

产业实用性
本发明通过调节磁性材料溅射靶的组织结构、尤其是氧化物颗粒的形状,在溅射时不产生由氧化物导致的异常放电,能够减少粉粒的产生。因此,如果使用本发明的靶,在利用磁控溅射装置进行溅射时可以得到稳定的放电。另外,具有如下优?#22841;?#26524;:抑制氧化物的异常放电,减少异常放电所导致的溅射?#26800;?#31881;粒产生,从而可以得到成品率提高带来的成本改善效果,因而作为磁记录介质的磁性体薄膜、尤其是硬盘驱动器记录层的成膜中使用的磁性材料溅射靶是有用的。

关于本文
本文标题:磁性材料溅射靶及其制造方法.pdf
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