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一种检测硬质涂层质量的方法.pdf

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一种 检测 硬质 涂层 质量 方法
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摘要
申请专利号:

CN201310484588.8

申请日:

2013.10.16

公开号:

CN104142280A

公开日:

2014.11.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法?#19978;?#24773;: 授权|||著?#38469;?#39033;变更IPC(主分类):G01N 3/42变更事项:申请人变更前:河南富?#28034;?#36229;硬材料股份有限公司变更后:富?#28034;?#36229;硬材料股份有限公司变更事项:地址变更前:450001 河南省郑州市高新技术产业开发区冬青街16号变更后:450001 河南省郑州市高新技术产业开发区冬青街16号|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 3/42申请日:20131016|||公开
IPC分类号: G01N3/42; G01B11/06 主分类号: G01N3/42
申请人: 河南富?#28034;?#36229;硬材料股份有限公司
发明人: 郭学军; 韩倩斐; 闫晓
地址: 450001 河南省郑州市高新技术产业开发区冬青街16号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 赵敏
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法律状态
申请(专利)号:

CN201310484588.8

授权公告号:

|||||||||

法律状态公告日:

2016.08.10|||2015.05.13|||2014.12.10|||2014.11.12

法律状态类型:

授权|||著?#38469;?#39033;变更|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明提供了一种检测硬质涂层质量的方法,首先在基体的硬质涂层上按照球磨法加工出球坑,使基体暴露在球坑内并且使硬质涂层在球坑内形成一个环形涂层面;然后用维氏硬度计在环形涂层面上压出底部具有长底边、短底边及相邻的两条径向底边的锥形压痕,其中锥形压痕长底边的?#26800;恪?#30701;底边的?#26800;?#19982;锥形压痕顶点所构成的平面通过球坑所对应球体的球心,接着使用金相显微镜测量环形涂层面上部对应的大圆半径a、环形涂层面下部对应的小圆半径b、锥形压痕长底边两端点的距离L和锥形压痕短底边两端点的距离l,即可利用对应的公式计算出硬质涂层的厚度T和维氏硬度。上述方法能够在测量厚度的同时联合进行硬度的测试,从而简化测量工序,提高检测效?#30465;?/p>

权利要求书

权利要求书
1.  一种检测硬质涂层质量的方法,其特征在于该方法包括以下?#34903;瑁?BR>?#34903;鐰、在基体的硬质涂层上按照球磨法用磨球加工出球坑,使基体暴露在球坑内并且使硬质涂层在球坑内形成一个环形涂层面;
?#34903;鐱、使用维氏硬度计在环形涂层面上压出底部具有长底边、短底边及相邻的两条径向底边的锥形压痕,其中锥形压痕长底边的?#26800;恪?#30701;底边的?#26800;?#19982;锥形压痕顶点所构成的平面通过球坑所对应球体的球心;
?#34903;鐲、使用相应的金相显微镜测量环形涂层面上部对应的大圆半径a、环形涂层面下部对应的小圆半径b、锥形压痕长底边两端点的距离L和锥形压痕短底边两端点的距离l;
?#34903;鐳、将?#34903;鐲中测量得到的a、b值代入以下公式,计算出硬质涂层的厚度T:
T=(a+b)(a-b)2R,]]>?#34903;校?BR>——R为磨球半径,单位为微米,
——a、b的单位均为微米;
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HV=0.3783×FL2+l2+2L×l,]]>?#34903;校?BR>——F为压?#36153;?#20837;环形涂层面的试验力,单位为牛,
——L、l的单位均为毫米。

2.  根据权利要求1所述的一种检测硬质涂层质量的方法,其特征在于:?#34903;鐱之后还包括以下?#34903;瑁?#21033;用相应的金相显微镜观察锥形压痕周围的涂层脱落情况,与相应的参考?#35745;?#36827;行对照以判定硬质涂层的结合力是否合格。

3.  根据权利要求1所述的一种检测硬质涂层质量的方法,其特征在于:所述锥形压痕形成在环形涂层面靠近球坑开口的位置。

4.  根据权利要求1或2或3所述的一种检测硬质涂层质量的方法,其特征在于:维氏硬度计的压?#36153;?#20837;环形涂层面的保压时间为10秒。

5.  根据权利要求1或2或3所述的一种检测硬质涂层质量的方法,其特征在于:所述维氏硬度计上?#28304;?#26377;金相显微镜,所述环形涂层面上部对应的大圆半径a、环形涂层面下部对应的小圆半径b、长底边两端点的距离L和短底边两端点的距离l均是利用维氏硬度计上?#28304;?#30340;金相显微镜测量得出。

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说明书

说明书一种检测硬质涂层质量的方法
技术领域
本发明涉及一种检测硬质涂层质量的方法。
背景技术
涂层技术能够显著提升产品质量,例如应用于立方氮化硼刀具上的硬质涂层,在立方氮化硼上涂覆一层或者多层硬质涂层,可?#28304;?#22823;提高刀具的寿命和加工精度。可用于立方氮化硼刀具的涂层主要有:氮化?#36873;?#27694;铝?#36873;?#27687;化铝等。实际生产中,快速有效地判定硬质涂层的质量是否达标,不但关?#24213;?#29983;产效率,也关?#26723;?#20135;品质量和品牌形象。硬质涂层的质量主要包括厚度、硬度、结合力、表面粗糙度等,实际生产中,一般只测试前三项。
目前,硬质涂层厚度的测量方法主要有光学方法、涡流法和磁感应法等,但是光学法要求涂层透明,涡流法要求涂层不导电,磁感应法要求刀具基体为?#21028;?#26448;料,显然立方氮化硼刀具上的钛系涂层不能满足上述要求,因此一般需要采用具有破坏性的球磨法测试,球磨法测硬质涂层厚度是现有技术,如图1所示,对硬质涂层92的细微局部使用磨球94进行球磨处理,得到一个内壁为圆弧面的球坑93,使基体91暴露在球坑93内并且使硬质涂层92在球坑93内形成一个环形涂层面95,然后使用对应的测试仪器,如金相显微镜进行相应尺寸的测量,即可计算出硬质涂层厚度。
结合力测定方法有划痕法和对照法两种,生产上一般采用对照法,即观察压痕周围涂层的剥落状况,然后对照相应的参考?#35745;祝?#22914;图2所示)来判定是否满足要求。
硬质涂层的硬度一般采用维氏硬度标定,根据实验载荷和压痕面积来测定硬度值。维氏硬度试验方法是一种标准方法,维氏硬度试验原理是:将顶部两相对面夹角为136°的正四棱锥体金刚石压头用规定的试验力压入试样表面,经一定的保?#36136;?#38388;后卸除试验力,试验力与试样表面的压痕表面积之比即为维氏硬度。在实际操作中测量压痕对角线长度,即可按以下公式计算出维氏硬度值:

HV——维氏硬度值;
S——锥形压痕内表面的面积,单位是mm2;
F——试验力,单位是N;
d——锥形压痕开口对角线长度和的算术平均值,单位是mm。
现有技术中,硬质涂层厚度、硬度、结合力的测试是分别进行,测量工序复杂,效率低,并且由于硬质涂层厚度一般在两三微米到十几微米之间,为了减小基体刀具对涂层硬度测量的影响,一般压痕深度不应大于涂层厚度,这样就需要很小的压痕,可是如果硬质涂层不进行表面抛光处理,压痕受粗糙度影响而变得将几乎难以分辨。同样的,在测定结合力时,为了观察压痕周围涂层的脱落或者裂纹扩展情况,也需要对涂层进?#20449;?#20809;。但是,如果采用传统的抛光机,刀具的刃部涂层将不可避免的会被损伤,若专门设计一种可以局部抛光的非标抛光机,将大大增加设备成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测硬质涂层质量的方法,能够在测量厚度的同时联合进行硬度的测试,从而简化测量工序,提高检测效?#30465;?
本发明一种检测硬质涂层质量的方法采用的技术方案是:一种检测硬质涂层质量的方法,该方法包括以下?#34903;瑁?
?#34903;鐰、在基体的硬质涂层上按照球磨法用磨球加工出球坑,使基体暴露在球坑内并且使硬质涂层在球坑内形成一个环形涂层面;
?#34903;鐱、使用维氏硬度计在环形涂层面上压出底部具有长底边、短底边及相邻的两条径向底边的锥形压痕,其中锥形压痕长底边的?#26800;恪?#30701;底边的?#26800;?#19982;锥形压痕顶点所构成的平面通过球坑所对应球体的球心;
?#34903;鐲、使用相应的金相显微镜测量环形涂层面上部对应的大圆半径a、环形涂层面下部对应的小圆半径b、锥形压痕长底边两端点的距离L和锥形压痕短底边两端点的距离l;
?#34903;鐳、将?#34903;鐲中测量得到的a、b值代入以下公式,计算出硬质涂层的厚度T:
T=(a+b)(a-b)2R,]]>?#34903;校?
——R为磨球半径,单位为微米,
——a、b的单位均为微米;
将?#34903;鐲中测量得到的L、l值代入以下修正公式,计算出硬质涂层的维氏硬度:
HV=0.3783×FL2+l2+2L×l,]]>?#34903;校?
——F为压?#36153;?#20837;环形涂层面的试验力,单位为牛,
——L、l的单位均为毫米。
?#34903;鐱之后还包括以下?#34903;瑁?#21033;用相应的金相显微镜观察锥形压痕周围的涂层脱落情况,与相应的参考?#35745;?#36827;行对照以判定硬质涂层的结合力是否合格。
所述锥形压痕形成在环形涂层面靠近球坑开口的位置。
维氏硬度计的压?#36153;?#20837;环形涂层面的保压时间为10秒。
所述维氏硬度计上?#28304;?#26377;金相显微镜,所述环形涂层面上部对应的大圆半径a、环形涂层面下部对应的小圆半径b、长底边两端点的距离L和短底边两端点的距离l均是利用维氏硬度计上?#28304;?#30340;金相显微镜测量得出。
所述球坑开口处圆形口沿的?#26412;?#20026;0.1毫米—1毫米。
本发明采用上述技术方案,在基体的硬质涂层上利用球磨法加工出球坑,使基体暴露在球坑内并且使硬质涂层在球坑内形成一个环形涂层面,环形涂层面上部对应的大圆半径为a,环形涂层面下部对应的小圆半径为b,磨球的半径为R,利用现有公式即可计算出硬质涂层的厚度T,该环形涂层面的粗糙度满足维氏硬度的测量条件,因此可?#22278;?#29992;维氏硬度计在环形涂层面上进行硬质测试,并且测试时维氏硬度计压头的一个锥面是朝向球坑的径向,使得锥形压痕长底边的?#26800;恪?#30701;底边的?#26800;?#19982;锥形压痕顶点所在的平面通过球坑所对应球体的球心,因此可以在环形涂层面上形成具有垂直于球坑径向的长底边、短底边及相邻的两条径向底边的锥形压痕,由常规公式可知,只要得知锥形压痕的四个内壁面的面积,即可计算出维氏硬度,而锥形压痕是底面形状?#36824;?#21017;的四棱锥,其四个内壁面的面积可以由锥形压痕长底边两端点的间距、短底边两端点的间距的尺寸根据空间几何计算近似得出,最终即可得到修正公式从而计算出符合误差规定的硬质涂层硬度,这样就能够在测量厚度的同时联合进行硬度的测试,避免了采用常规方式进行硬度测试时需要抛光涂层表面的问题,从而简化测量工序,提高检测效?#30465;?#29992;于实际生产时,整个检测过程简单快捷、对刀具的损伤小,检测设备易获得,也避免了传统测量涂层硬度和结合力时的表面抛光处理过程,同样可以减小对刀具的损伤。
附图说明
图1?#21512;?#26377;技术中球磨法测试时产生的球坑的示意图。
图中各附图标记对应的名称为:91基体,92硬质涂层,93球坑,94磨球,95环形涂层面。
图2?#21512;?#26377;技术中硬质涂层结合力测定时用于对照的参考?#35745;祝?
图3:本发明一种检测硬质涂层质量的方法的一个实施例中球磨时产生的环形涂层面的示意图;
图4:在图3中的环形涂层面上产生的锥形压痕的形状示意图。
图中各附图标记对应的名称为:1基体,2硬质涂层,3球坑,4环形涂层面。
具体实施方式
下面结合图3—图4所示的实施例对本发明一种检测硬质涂层质量的方法进行说明,当然,该实施例并非用于限制本发明的保护范围。
该实施例用于对立方氮化硼聚晶涂层刀具上硬质涂层的质量进行检测,该刀具是采用PVD方法在立方氮化硼聚晶刀片上沉积TiN涂层制成的刀具,包括立方氮化硼聚晶形成的基体1和TiN形成的硬质涂层2,硬质涂层2的设计厚度为2微米。球磨法采用?#26412;?0mm的磨球,维氏硬度载荷为0.98N(100g)。
A、在基体1的硬质涂层2上利用球磨法加工出符合JB/T7707-95标准的球坑3,球坑3开口处圆形口沿的?#26412;?#20026;0.1毫米,使基体1暴露在球坑3内并且使硬质涂层2在球坑3内形成一个环形涂层面4;该球坑3的表面粗糙度符合维氏硬度测试的要求。
B、将加工好球坑3的立方氮化硼聚晶涂层刀具放置到常规的带有金相显微镜的维氏硬度计上,调整立方氮化硼聚晶涂层刀具的位置,使维氏硬度计压头的一个锥面朝向立方氮化硼聚晶涂层刀具上球坑3的径向,然后启动维氏硬度计,将维氏硬度计的压头用规定的试验力压入球坑3所形成的环形涂层面4靠近球坑3开口的位置,经过10秒钟的保压时间后卸除试验力,在环形涂层面4上形成具有垂直于球坑3径向的长底边、短底边及相邻的两条径向底边的锥形压痕,锥形压痕长底边的?#26800;恪?#30701;底边的?#26800;?#19982;锥形压痕顶点所构成的平面通过球坑3所对应球体的球心。
C、利用维氏硬度计上?#28304;?#30340;金相显微镜,按照行业标准JB/T7707-95,测量环形涂层面4上部对应的大圆半径a、环形涂层面4下部对应的小圆半径b、锥形压痕长底边两端点的距离L和短底边两端点的距离l,则硬质涂层2的厚度T即可由以下公式计算得出:
T=(a+b)(a-b)2R,]]>?#34903;校?
——R为磨球半径,单位为微米;
——a为环形涂层面4上部对应的大圆半径,b为环形涂层面4下部对应的小圆半径, a、b的单位均为微米。
而硬质涂层2的维氏硬度可以由以下修正公式计算得出:
HV=0.3783×FL2+l2+2L×l,]]>?#34903;校?
——F为维氏硬度计的压?#36153;?#20837;环形涂层面4的试验力,单位为牛;
——L、l的单位均为毫米。
下面说明上述修正公式的推导过程,参考图4,设锥形压痕的内壁面积为S,锥形压痕长底边、短底边分别为AB、CD,锥形压痕的锥底为O。三角形AOB面积为S1,三角形COD面积为S2,三角形AOD和三角形BOC面积相等为S3。三角形AOB以AB为底边的高h1,三角形COD以CD为底边的高h2。由于维氏硬度金刚石锥形压头的顶部两相对面夹角为136°,因此相邻两棱边的夹角为85.67°。由几何知识可得出以下推导过程:

所以,维氏硬度:
HV=0.102×FS=0.102×F0.2696×(AB2+CD2+2AB×CD)=0.3783×FL2+l2+2L×l]]>
采用本发明的方法,在球坑3的环形涂层面4上用维氏硬度计压出锥形压痕,根据修正公式计算得到涂层硬度为1450HV,涂层厚度为2.3微米。而该立方氮化硼聚晶涂层刀具采用高精度台阶仪测定的厚度为2.39微米;对涂层刀进行整体抛光,然后采用常规的维氏硬度测量方法测得涂层硬度为1495HV。对比本发明的测量方法和常规测量方法,可以看出,采用本发明的测量方法,硬质涂层2的测量精度完全可以满足实际生产中的产品检验。
在上述实施例中,硬质涂层的厚度是在使用维氏硬度计压出锥形压痕后测量并计算, 并且测量时采用的是维氏硬度计上?#28304;?#30340;金相显微镜,而硬质涂层的结合力观测时采用的也是维氏硬度计上?#28304;?#30340;金相显微镜,在本发明的其他实施例中,硬质涂层的厚度?#37096;?#20197;在球磨进行完成之后、维氏硬度测试之前进行,而对相应尺寸的测定?#37096;?#20197;在维氏硬度计之外的金相显微镜上进?#23567;?
另外,上述实施例中,在使用维氏硬度计压出锥形压痕后依靠硬度测试时产生的锥形压痕进行?#31169;?#21512;力测定,在其他实施中,结合力测定?#37096;?#20197;在硬质涂层的球坑之外的位置单独进?#23567;?
再者,上述实施例中硬质涂层的材料、磨球的半径、维氏硬度计压头的施压时间、载荷大小等均可以根据实际测定需要进行改变,球坑开口处圆形口沿的?#26412;兌部?#20197;根据涂层厚度、磨球半径等因素进?#26800;?#25972;,但是优选在0.1毫米—1毫米之间的范围内?#25105;?#21462;值。当然,上述检测方法?#37096;?#20197;用于刀具之外的其他硬质涂层上。

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