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一种有序相铁铂纳米颗粒和钴铂纳米颗粒的制备方法.pdf

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一种 有序 相铁铂 纳米 颗粒 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910104158

申请日:

20190201

公开号:

CN109604628A

公开日:

20190412

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: B22F9/22;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 主分类号: B22F9/22;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
申请人: 东南大学
发明人: 董岩;唐振明;杨凯成;邵起越;蒋建清
地址: 211100 江苏省南京市江宁区东南大学路2号
优先权:
专利代理机构: 32204 代理人: 柏尚春
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910104158

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了一种有序相铁铂纳米颗粒和钴铂纳米颗粒的制备方法,将乙酰丙酮铁(或钴)和氯铂酸溶于有机溶剂作为浸渍液,浸渍氯化?#21697;郟?#24178;燥后在氯化钠熔点下还原,水?#26149;?#24471;到铁铂(或钴铂)纳米颗粒。本发明可以快速批量制备出高分散性有序相铁铂纳米颗粒和钴铂纳米颗粒,且颗粒尺寸均匀。

权利要求书

1.一种有序相铁铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 1)将等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸溶于有机溶?#31890;?#20316;为浸渍液; 2)用所述浸渍液浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将有机溶剂蒸干; 3)将浸渍后的水溶性盐粉末在高温还原性气氛中煅烧; 4)将还原后的粉末水洗、干燥,得到铁铂纳米颗粒。 2.根据权利要求1所述的一种有序相铁铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的有机溶剂为乙醇、乙二醇或丙酮。 3.根据权利要求1所述的一种有序相铁铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)得到的浸渍液的浓度为0.001mol/L~1mol/L。 4.根据权利要求1所述的一种有序相铁铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的高?#36335;?#22260;介于500℃至800℃之间。 5.根据权利要求1所述的一种有序相铁铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的还原性气氛是指氢气、氮氢混合气或一氧化碳。 6.一种有序相钴铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 1)将等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸溶于有机溶?#31890;?#20316;为浸渍液; 2)用所述浸渍液浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将有机溶剂蒸干; 3)将浸渍后的水溶性盐粉末在高温还原性气氛中煅烧; 4)将还原后的粉末水洗、干燥,得到钴铂纳米颗粒。 7.根据权利要求1所述的一种有序相钴铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的有机溶剂为乙醇、乙二醇或丙酮。 8.根据权利要求1所述的一种有序相钴铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)得到的浸渍液的浓度为0.001mol/L~1mol/L。 9.根据权利要求1所述的一种有序相钴铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的高?#36335;?#22260;介于500℃至800℃之间。 10.根据权利要求1所述的一种有序相钴铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的还原性气氛是指氢气、氮氢混合气或一氧化碳。

说明书


一种有序相铁铂纳米颗粒和钴铂纳米颗粒的制备方法
技术领域


本发明涉及一种有序相铁铂纳米颗粒和钴铂纳米颗粒的制备方法,属于磁性合金
颗粒制备领域。


背景技术


有序相(又称L1
0相、面心四方相)铁铂(FePt)和钴铂(CoPt)纳米颗粒具有高的磁
晶各向异性常数,并因此具有超小的超顺磁临界尺寸(D=2.8~3.3nm),同时有序相铁铂和
钴铂纳米颗粒具有高矫顽力、高磁能积、高的居里温度(Tc=480℃)和良好的物理、化学稳
定性。因此,有序相铁铂和钴铂纳米颗粒一直受到广泛关注,并在未来超高密度磁记录介
?#30465;?#32435;米交换弹?#28304;?#20307;新材料、高性能催化剂材料等方面都有良好的应用前景。


FePt/CoPt主要有面心立方和面心四方两种结构。其中面心立方(fcc)结构为化学
无序相,Fe/Co和Pt原子随机占据各个格点,几率均为50%。无序相结构在磁性方面表现为
超顺磁性,不能作为磁记录材料。而面心四方(fct)结构为化学有序相,其Fe、Pt原子在c轴
方向上呈层状交替排列。有序相FePt/CoPt具有很强的磁晶各向异性和很大的矫顽力,是未
来超高密度磁记录介质的首选材料。


FePt/CoPt纳米颗粒通常使用油相热分解法制备,但该方法制备的纳米颗粒为无
序相,不具备高的磁晶各向异性。无序相FePt/CoPt纳米颗粒须经过500℃以上高温退火,方
能获得有序相。但高温退火后,FePt/CoPt纳米颗粒虽可转变为有序相,纳米颗粒会发生严
重烧结和熟化长大,?#23721;?#20445;?#21046;?#36229;小粒径和单分散性。目前,解决?#23435;?#39064;的思路主要有:
(一)核壳包覆法。使用MgO或MnO对FePt/CoPt纳米颗粒进行核壳包覆,高温退火后酸洗得到
有序相FePt/CoPt纳米颗粒。但核壳包覆法步骤繁多,且酸洗过程易导致晶格破坏、磁性能
下降;(二)水溶性盐隔离法。此方法首先制备出无序FePt/CoPt纳米颗粒作为前驱体,将无
序FePt/CoPt颗粒与NaCl盐(熔点801℃)在有机溶剂中?#24515;ァ?#28151;合,溶剂蒸发后高温退火,水
?#26149;?#24471;到有序相FePt/CoPt颗粒。但该方法不仅需要预先制备出无序相FePt/CoPt颗粒,而
且需要将盐颗粒?#24515;ィ?#24037;序复杂、制备成本过高,仅适用于实验室制备少量样品。


综上所述,现有技术制备的有序相FePt/CoPt纳米颗粒存在制备成本高、工艺复杂
等不足,目前尚没有规模化制备有序相FePt/CoPt纳米颗粒的简便方法。


发明内容


技术问题:本发明提供了一种简便易?#23567;?#33021;够生产颗粒分散、尺寸较为均匀的有序
相纳米颗粒的有序相铁铂纳米颗粒的制备方法和有序相钴铂纳米颗粒的制备方法,制备的
有序相铁铂纳米颗粒具有良好的结晶性和分散性,磁性能优良。


技术方案:本发明的有序相铁铂纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:


1)将等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸溶于有机溶?#31890;?#20316;为浸渍液;


2)用所述浸渍液浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将有机溶剂蒸干;


3)将浸渍后的水溶性盐粉末在高温还原性气氛中煅烧;


4)将还原后的粉末水洗、干燥,得到铁铂纳米颗粒。


进一步的,本发明的有序相铁铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤1)中的有机溶
剂为乙醇、乙二醇或丙酮。


进一步的,本发明的有序相铁铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤1)得到的浸渍
液的浓度为0.001mol/L~1mol/L。


进一步的,本发明的有序相铁铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤3)中的高?#36335;?br>围介于500℃至800℃之间。


进一步的,本发明的有序相铁铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤3)中的还原性
气氛是指氢气、氮氢混合气或一氧化碳。


本发明的有序相钴铂纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:


1)将等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸溶于有机溶?#31890;?#20316;为浸渍液;


2)用所述浸渍液浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将有机溶剂蒸干;


3)将浸渍后的水溶性盐粉末在高温还原性气氛中煅烧;


4)将还原后的粉末水洗、干燥,得到钴铂纳米颗粒。


进一步的,本发明的有序相钴铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤1)中的有机溶
剂为乙醇、乙二醇或丙酮。


进一步的,本发明的有序相钴铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤1)得到的浸渍
液的浓度为0.001mol/L~1mol/L。


进一步的,本发明的有序相钴铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤3)中的高?#36335;?br>围介于500℃至800℃之间。


进一步的,本发明的有序相钴铂纳米颗粒的制备方法中,所述步骤3)中的还原性
气氛是指氢气、氮氢混合气或一氧化碳。


有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下优点:


现有的制备有序相FePt/CoPt纳米颗粒的方法主要有核壳包覆法和水溶性盐隔离
法。这两种方法均需要预先制备出无序相FePt/CoPt纳米颗粒作为前驱体,然后再通过颗粒
表面包覆或与水溶性盐颗粒一起?#24515;ィ?#28982;后再高温退火生成有序相,不仅工序复杂、成本
高、?#23721;?#35268;模化,而且制备出的FePt/CoPt纳米颗粒尺寸难控制,且磁性能不?#36873;?br>

本发明采用简便易行的浸渍法来制备有序相FePt/CoPt纳米颗粒,首先将乙酰丙
酮铁(乙酰丙酮钴)和氯铂酸溶于有机溶剂(氯化钠在有机溶剂不能有较大溶解度)中,作为
浸渍液。使用?#31169;?#28173;液浸渍氯化?#21697;?#26411;,将有机溶剂蒸发掉之后,铁(钴)和铂元素就存在于
氯化钠颗粒表面。然后高温还原气氛中煅烧,即可反应生成有序相FePt/CoPt,冷?#26149;?#29992;水
洗涤,可去除氯化钠,得到分散的有序相FePt/CoPt纳米颗粒。


使用此方法制备出分散有序相FePt/CoPt纳米颗粒,前提是能使乙酰丙酮铁、乙酰
丙酮钴和氯铂酸能在氯化钠盐颗粒表面均匀铺展,而不是以聚集颗粒状态存在。我们研究
发现,这三种原料在本发明所选择的有机溶剂中,均与氯化钠存在较强的吸附作用,有机溶
剂蒸干后可在氯化钠颗粒表面均匀分布。因此,在高温下均匀分布的铁(钴)和铂元素能够
生产颗粒分散、尺寸较为均匀的有序相FePt/CoPt纳米颗粒。


本发明可以快速批量制备出分散性良好的有序相FePt/CoPt纳米颗粒,所制备的
有序相FePt/CoPt纳米颗粒结晶性良好。而且,本发明制备方法不需要预先制备无序相有序
相FePt/CoPt纳米颗粒,工艺非常简便,易于规模化生产。


附图说明


图1为本发明制备的有序相铁铂纳米颗粒。


具体实施方式


下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。


实施例1:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶液,
浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水
洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例2:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.01mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例3:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的乙醇溶液,浸
渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水洗、
干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例4:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的乙二醇溶液,
浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水
洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例5:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的丙酮溶液,浸
渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水洗、
干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例6:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的乙醇溶液,浸
渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水洗、
干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例7:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙二醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例8:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的丙酮溶液,
浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水
洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例9:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶液,
浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃一氧化碳还原,
水洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例10:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氮氢混合气
还原,水洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例11:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃之间氢气还
原,水洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例12:用等摩尔量的乙酰丙酮铁和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在700℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相铁铂纳米颗粒。


实施例13:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例14:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.01mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例15:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的乙醇溶液,
浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水
洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例16:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的乙二醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例17:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的丙酮溶液,
浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水
洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例18:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为1mol/L的乙醇溶液,
浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,水
洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例19:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙二醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例20:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的丙酮溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例21:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃一氧化碳还
原,水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例22:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃氮氢混合气
还原,水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例23:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃之间氢气还
原,水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


实施例24:用等摩尔量的乙酰丙酮钴和氯铂酸配置成浓度为0.1mol/L的乙醇溶
液,浸渍氯化?#21697;?#26411;,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在700℃氢气还原,
水洗、干燥后可得到有序相钴铂纳米颗粒。


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