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一种制备化妆品级羊毛醇的方法.pdf

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一种 制备 化妆 品级 羊毛 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910104048

申请日:

20190201

公开号:

CN109568167A

公开日:

20190405

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: A61K8/63;A61K8/34;A61Q19/00 主分类号: A61K8/63;A61K8/34;A61Q19/00
申请人: 浙江花园营养科技有限公司
发明人: 刘建刚;王子强;郭建阳;姚臣;汪浩;邵振宝
地址: 321000 浙江省金华市婺城区永康街697号亚泰孵化基地1#581室
优先权:
专利代理机构: 33246 代理人: 赵芳
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910104048

授权公告号:

法律状态公告日:

20190405

法律状态类?#20572;?/td>

公开

摘要

本发明公开了一种制备化妆品级羊毛醇的方法,所述方法包括如下?#34903;瑁?1)分子蒸馏;(2)造粒;(3)将?#34903;?2)得到颗粒状羊毛醇卸料,得化妆品级羊毛醇成品,卸料温度控制在5~20℃。该方法实现了对工业级羊毛醇附加值的提升,同时极大的方便了下游客户存储使用过程,满足粒状羊毛醇国内外市场需求。方法操作简单、制备条件温和、生产成?#38236;停?#36866;于工业化生产。

权利要求书

1.一种制备化妆品级羊毛醇的方法,其特征在于,包括如下?#34903;瑁??#34903;?1)分子蒸馏:将工业级羊毛醇进行分子蒸馏,收集轻相并进一步得到化妆品级羊毛醇初品; ?#34903;?2)造粒:将?#34903;?1)所得羊毛醇初品送入造粒器内,将造粒前体进行造粒,得到颗粒状羊毛醇,造粒前体温度控制在50~80℃,环境温度为5~25℃,环境湿度为10~50%; ?#34903;?3)卸料:将?#34903;?2)得到颗粒状羊毛醇卸料,得化妆品级羊毛醇成品,卸料温度控制在5~20℃。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,上述?#34903;?1)中: 所述分子蒸馏包含一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,一级分子蒸馏是收集一级轻相和一级重相,一级重相进入二级分子蒸馏;所述二级分子蒸馏是将一级分子蒸馏所得一级重相进?#21368;?#32423;分子蒸馏,收集二级轻相; 所述收集轻相包含了收集一级轻相和收集二级轻相; 所述进一步得到化妆品级羊毛醇初品是将一级轻相和二级轻相混合,加入植物甾醇后经超声波处理,形成羊毛醇初品。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,上述?#34903;?1)中造粒前体送入造粒器进行造粒,布料温度为70~120℃,布料速度为5~80Hz,钢板带速度为10~90Hz。 4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,一级分子蒸馏,压力为0.1~100Pa、蒸馏温度150~200℃条件下进行蒸馏;二级分子蒸馏,压力为0.1~100Pa、蒸馏温度180~240℃。 5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,一级分子蒸馏过程中?#25991;?#22120;旋转速率为5~100rpm;二级分子蒸馏过程中?#25991;?#22120;旋转速率为5~100rpm;所述植物甾醇的加入量占轻相总重量的1.5-4.5%。 6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,上述?#34903;?2)中造粒器中钢板带的表面设置有功能层,所述功能层的主成分包含聚碳酸酯与?#20154;?#24615;弹性体的共混改性物。 7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,上述?#34903;?2)中所述?#20154;?#24615;弹性体选自苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物或苯乙烯与丁二烯、异戊二烯的共聚物。 8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,上述?#34903;?2)中所述功能层还包括传导介质颗粒,所述传导介质颗粒为石墨颗粒或者石英颗粒。 9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述石墨颗粒或者石英颗粒采用乙烯共聚物进行包覆。 10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述乙烯共聚物为乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯丙烯酸酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯丁酯共聚物中的一种或两种以上。

说明书


一种制备化妆品级羊毛醇的方法
技术领域


本发明属于化工领域,涉及一种制备化妆品级羊毛醇的方法。


背景技术


羊毛醇是高级脂肪醇、甾醇、三萜烯醇组成的混合物,其独特的生化结构使之具有
优异的护肤和乳化性能,可用于干性皮肤和干涩眼镜用制?#31890;?#20063;用于油包水乳膏和软膏基
质,在外用制剂和化妆品领域有着广泛的应用。


现有技术中由羊毛脂制备羊毛醇的方法主要有两种,其中一种是将羊毛脂高压氢
化制备羊毛醇。该方法虽然解决了羊毛醇产品有不愉快气味,色泽黄,酸价高,手感差?#28909;?br>点,但是该方法对原料羊毛脂质量要求严格,催化剂易中毒,且高压氢化对工艺安全以及设
备要求较高,不易进行工业化应用。


另一种方法是使羊毛脂进行皂化反应,然后将皂化产物羊毛酸皂与羊毛醇分离,
分别制得羊毛酸金属皂和羊毛醇。


包含上述两种方法的现有技术制备得到的羊毛醇,由于含有羊毛脂、酸等杂志,纯
度差,称之为工业级羊毛醇,远达不到化妆品级的要求,而且目前市场上销售的羊毛醇主要
是趁热灌装在铁桶类罐状容器中,冷却后凝固为浅黄色坚硬固体。下游用户在取用时需要
加热将其融化,该过程存在取用不便,以及频繁加热后羊毛醇颜色变深,能源损耗大等问
题。


发明内容


本发明的目的是提供一种从工业级羊毛醇制备化妆品级羊毛醇的方法,实现了对
工业级羊毛醇附加值提升,同时进行造粒,便于下游客户存储使用,满足粒状羊毛醇市场需
求,方法操作简单、制备条件温和、生产成?#38236;停?#36866;于工业化生产。


为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:


一种制备化妆品级羊毛醇的方法,包括如下?#34903;瑁?br>

?#34903;?1)分子蒸馏:将工业级羊毛醇进行分子蒸馏,收集轻相并进一步得到化妆品
级羊毛醇初品;


?#34903;?2)造粒:将?#34903;?1)所得羊毛醇初品送入造粒器内,将造粒前体进行造粒,得
到颗粒状羊毛醇,造粒前体温度控制在50~80℃,环境温度为5~25℃,环境湿度为10~
50%;


?#34903;?3)卸料:将?#34903;?2)得到颗粒状羊毛醇卸料,得化妆品级羊毛醇成品,卸料温
度控制在5~20℃。


进一步地,所述分子蒸馏包含一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,一级分子蒸馏是收
集一级轻相和一级重相,一级重相进入二级分子蒸馏;所述二级分子蒸馏是将一级分子蒸
馏所得一级重相进?#21368;?#32423;分子蒸馏,收集二级轻相;所述收集轻相包含了收集一级轻相和
收集二级轻相;所述进一步得到化妆品级羊毛醇初品是将一级轻相和二级轻相混合,加入
植物甾醇后经超声波处理,形成羊毛醇初品。


一般羊毛?#32423;?#26159;固体块状,本发明的变为颗粒状,使取用时候十分方便,但由于其
本身的制造工艺和物理性能使之难以造粒,除了羊毛醇物料本身具有粘?#28304;?#30340;原因外,还
由于羊毛醇易吸潮,熔融后凝固停留时间长,上述技术方案中,采用?#28201;洹?#20919;却造粒,首先通
过控制造粒环境湿度在10~50%,在该湿度?#27573;?#20869;,羊毛醇的吸?#22791;?#21892;,?#23376;?#25104;粒,环境温
度为5~25℃,防止羊毛醇造粒过程中吸水及软化。再将化妆品级羊毛醇造粒前温度控制在
50~80℃,调节羊毛醇凝固停留时间,与环境温度的结合,实现羊毛醇成粒迅速、颗粒均匀,
成粒时间可控。


进一步地,上述?#34903;?#20013;将初品送入造粒器进行造粒,布料温度为70~120℃,布料
速度为5~80Hz,钢板带速度为10~90Hz。与温度配合,实现羊毛醇的成粒时间与造粒效率
之间的最佳协调。


进一步地,一级分子蒸馏,压力为0.1~100Pa、蒸馏温度150~200℃条件下进行蒸
馏;二级分子蒸馏,压力为0.1~100Pa、蒸馏温度180~240℃。


进一步地,一级分子蒸馏过程中?#25991;?#22120;旋转速率为5~100rpm;二级分子蒸馏过程
中?#25991;?#22120;旋转速率为5~100rpm。


进一步地,超声波处理的频率为400-450W,处理时间为45-55min。超声波处理能使
氧冒充的分?#26377;?#24577;和超微结构发生明显变化,提高羊毛醇成粒性能。


进一步地,在造粒前的造粒前体中加入占造粒前体总重量的1.5-4.5%的植物甾
醇。控制了上述?#38382;?#30340;羊毛醇造粒,虽然造粒时间可控,颗粒均匀,但是在刮料时,颗粒容易
破坏,导致成品的颗粒大小不均匀,颗粒外表不?#19981;?#24433;响外观,并且破碎后造成羊毛醇细
小颗粒不满足成品条件,需要重新造粒。植物甾醇的加入,不会影响羊毛醇的质量品级,其
加入改善了刮料时颗粒的破损情况。


进一步地,将?#34903;?3)中通过刮板刮出卸料,刮板材质选用聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙
烯、聚氟乙烯、氟橡胶、硅胶、丁基橡胶中的一种。


进一步地,在钢板带的表面设置有功能层,功能层以厚度为0.5-2mm的薄膜铺设在
钢板带表面。所述功能层的成分包含聚碳酸酯与?#20154;?#24615;弹性体的共混改性物。采用钢板带,
?#33519;?#19982;羊毛醇颗粒接触,在卸料时,会有粘料残留,该方案中的组?#20013;?#25104;的功能层,与羊毛
醇之间的剥离性佳,能够克服残留现象,保证颗粒的完整性,?#24067;?#23569;羊毛醇浪?#36873;?br>

进一步优选,所述?#20154;?#24615;弹性体选自苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物或苯乙烯与
丁二烯、异戊二烯的共聚物。


进一步地,所述功能层的成?#21482;?#21253;括传导介质颗粒,所述传导介质颗粒为石墨颗
粒或者石英颗粒。


由于功能层的设置,钢板带的冷却效?#36866;?#21040;影响,为?#31169;?#20915;上述功能层所带来的
该问题,在功能层中加入导热系数高的低温传导介质,利于保持钢板带的温度。


进一步优选,所述传导介质颗粒为乙烯共聚物包覆的石墨颗粒或者石英颗粒。


通过在聚合物中添加无机导热材料来改善聚合物的导热性能,受无机材料的粒径
尺寸、?#36824;?#21017;外形等因素的影响,容易在塑料内部形成缺陷或者应力集中点,进而?#26723;?#22609;料
的力学性能。该方案中,采用乙烯共聚物进行包覆,可以改善?#33519;?#20351;用无机导热材料所存在
的问题。


进一步优选,所述乙烯共聚物为乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯丙烯酸酯共聚物、乙烯
甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯丁酯共聚物中的一种或两种以上。


所得的化妆品级羊毛醇呈颗粒状,颗粒尺寸为0.5-1cm,尺寸均?#21462;?#24418;状规整,粒度
分布窄,熔点可控,可控?#27573;?#22312;45-60℃。


相比现有技术,本发明的有益效果在于:


本发明解决了工业级羊毛醇有异?#19969;?#33394;泽黄、酸价高的缺点,提高现有产品的附加
值,得到颗粒状的羊毛醇,同时?#22266;?#32431;后的羊毛醇?#23376;?#32650;毛醇造粒,?#20057;子?#21038;料,得到的颗
粒成品大小均匀,造粒后有效解决下游用户取用羊毛醇时需要加热将其融化,取用不便,以
及频繁加热后羊毛醇颜色变深,能源损耗大等问题,拓展了现有产品的应用?#27573;А?br>

具体实施方式:


以下用实施例对本发明的工艺作进一步说明,但本发明的保护?#27573;?#19981;受实施例的
限制。


实施例1:


一种制备化妆品级羊毛醇的方法,包括以下?#34903;瑁?br>

一级分子蒸馏:将200.0g工业级羊毛醇送入分子蒸馏器中进行分子蒸馏,一级分
子蒸馏操作压力为20pa,蒸发温度180℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm,收集一级
轻相和一级重相;


二级分子蒸馏:将一级分子蒸馏收集到的一级重相送入二级级分子蒸馏,操作压
力为10pa,蒸发温度240℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm,收集二级轻相;


初品:将一级轻相和二级轻相混合,加入轻相总重量1.5%的植物甾醇后进行超声
波处理,形成造粒前体;超声波处理的频率为400W,处理时间为45min;


造粒:于温度10℃,湿度30%条件下,将?#34903;?1)得到的化妆品级羊毛醇初品控制
在60℃条件下加入布料器,布料器温度60℃,布料速度为20Hz,钢板带速度为40Hz;


卸料:造粒后的羊毛醇采用不锈钢复合聚氟乙烯塑料刮刀卸料,卸料温度控制在
10℃,得到颗粒状羊毛醇155克。测试其熔点48℃,酸值为0.4,皂化值4.5,加纳尔色度8.0。
产品质量符合?#20998;?#21644;美国药典对化妆品级的要求。


实施例2:


一种制备化妆品级羊毛醇的方法,包括以下?#34903;瑁?br>

一级分子蒸馏:将200.0g工业级羊毛醇送入分子蒸馏器中进行分子蒸馏,一级分
子蒸馏操作压力为10pa,蒸发温度190℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm,收集一级
轻相和一级重相;


二级分子蒸馏:将一级重相送入二级分子蒸馏,操作压力为10pa,蒸发温度240℃
条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm,收集蒸馏出的二级轻相;


初品:将一级轻相和二级轻相混合,加入轻相总量4.5%的植物甾醇后进行超声波
处理,形成造粒前体即为化妆品级羊毛醇初品;超声波处理的频率为450W,处理时间为
50min;


造粒:于温度10℃,湿度30%条件下,将?#34903;?3)得到的造粒前体控制在60℃条件
下加入布料器,布料器温度60℃,布料速度为20Hz,钢板带速度为40Hz。


卸料:造粒后的羊毛醇采用不锈钢复合聚氟乙烯塑料刮刀卸料,卸料温度控制在0
℃,包装后得到粒状羊毛醇成品153克。测试其熔点60℃,酸值为0.2,皂化值4.2,加纳尔色
度9。产品质量符合?#20998;?#21644;美国药典对化妆品级的要求。


实施例3:


一种制备化妆品级羊毛醇的方法,包括以下?#34903;瑁?br>

两级分子蒸馏:将200.0g工业级羊毛醇送入分子蒸馏器中进行分子蒸馏,一级重
相转入二级分子蒸馏,收集一级轻相和二级轻相;一级分子蒸馏操作压力为10pa,蒸发温度
190℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm,二级级分子蒸馏操作压力为10pa,蒸发温度
240℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm;


制备造粒前体:将一级轻相和二级轻相混合,加入轻相总量3%的植物甾醇后进行
超声波处理,形成造粒前体即为化妆品级羊毛醇初品;超声波处理的频率为420W,处理时间
为55min;


造粒:于温度10℃,湿度30%条件下,将?#34903;?2)得到的造粒前体控制在75℃条件
下加入布料器,布料器温度75℃,布料速度为10Hz,钢板带速度为20Hz;


卸料:造粒后的羊毛醇采用不锈钢复合聚氟乙烯塑料刮刀卸料,包装后得到粒状
羊毛醇成品148克。测试其熔点60℃,酸值为0.4,皂化值4.5,加纳尔色度8.5。产品质量符合
?#20998;?#21644;美国药典对化妆品级的要求。


实施例4:


一种制备化妆品级羊毛醇的方法,包括以下?#34903;瑁?br>

一级分子蒸馏:将200.0g工业级羊毛醇送入分子蒸馏器中进行分子蒸馏,收集一
级轻相和一级重相;一级分子蒸馏操作压力为20pa,蒸发温度180℃条件下进行蒸馏,刮板
旋转速率为10rpm;


一级分子蒸馏:一级重相进?#21368;?#32423;分子蒸馏,操作压力为10pa,蒸发温度240℃条
件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm,收集二级轻相;


制备造粒前体:将一级轻相和二级轻相混合,进行超声波处理,形成造粒前体;超
声波处理的频率为450W,处理时间为55min;


造粒:于温度5℃,湿度20%条件下,向?#34903;?3)得到的造粒前体中加入8g植物甾
醇,控制在55℃条件下加入布料器,布料器温度55℃,布料速度为20Hz,钢板带速度为40Hz,
冷冻机温度为5℃条件下进行造粒。卸料:造粒后的羊毛醇采用不锈钢复合硅胶塑料刮刀卸
料,包装后得到粒状羊毛醇成品178克。测试其熔点48℃,酸值为0.5,皂化值4.5,加纳尔色
度9.0。产品质量符合?#20998;?#21644;美国药典对化妆品级的要求。


实施例5:


一种制备化妆品级羊毛醇的方法,包括以下?#34903;瑁?br>

(1)分子蒸馏:将200.0g工业级羊毛醇送入分子蒸馏器中进行分子蒸馏,分子蒸馏
操作压力为20pa,蒸发温度180℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm/min,收集轻相化
妆品级羊毛醇。


(2)造粒:于温度10℃,湿度30%条件下,控制在60℃条件下加入布料器,布料器温
度60℃,布料速度为20Hz,钢板带速度为40Hz,对钢板带做改进:在钢板带的表面设置有功
能层,所述功能层包含聚碳酸酯与?#20154;?#24615;弹性体等质量混合的共混改性物,?#20154;?#24615;弹性体
为苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物。


(3)卸料:造粒后的羊毛醇采用不锈钢复合聚氟乙烯塑料刮刀卸料,卸料温度控制
在10℃,得到粒状羊毛醇185克。测试其熔点48℃,酸值为0.4,皂化值4.5,加纳尔色度9.0。
产品质量符合?#20998;?#21644;美国药典对化妆品级的要求。


与实施例4相比,钢板带改进后,羊毛醇的损失量减少。


实施例6:


一种制备化妆品级羊毛醇的方法,包括以下?#34903;瑁?br>

(1)分子蒸馏:将200.0g工业级羊毛醇送入分子蒸馏器中进行分子蒸馏,一级分子
蒸馏操作压力为50pa,蒸发温度180℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm/min,收集轻
相为化妆品级羊毛醇。


(2)造粒:于温度10℃,湿度30%条件下,向?#34903;?2)得到的化妆品级羊毛醇控制在
60℃条件下加入布料器,布料器温度60℃,布料速度为20Hz,钢板带速度为40Hz,对钢板带
做改进:在钢板带的表面设置有功能层,所述功能层包含聚碳酸酯与?#20154;?#24615;弹性体等质量
混合的共混改性物和共混改性物重量的百?#31181;?#19968;的传导介质颗粒石墨,?#20154;?#24615;弹性体为苯
乙烯与丁二烯、异戊二烯的共聚物。


(3)卸料:造粒后的羊毛醇采用不锈钢复合聚氟乙烯塑料刮刀卸料,卸料温度控制
在5℃,得到粒状羊毛醇186克。测试其熔点55℃,酸值为0.4,皂化值4.5,加纳尔色度9.0。产
品质量符合?#20998;?#21644;美国药典对化妆品级的要求。


实施例7:


一种制备粒状化妆品级羊毛醇的方法,包括以下?#34903;瑁?br>

(1)分子蒸馏:将200.0g工业级羊毛醇送入分子蒸馏器中进行分子蒸馏,分子蒸馏
操作压力为50pa,蒸发温度180℃条件下进行蒸馏,刮板旋转速率为10rpm/min,收集轻相为
化妆品级羊毛醇。


(2)造粒:于温度5℃,湿度20%条件下,向?#34903;?1)得到的化妆品级羊毛醇,控制在
55℃条件下加入布料器,布料器温度55℃,布料速度为20Hz,钢板带速度为40Hz,对钢板带
做改进:在钢板带的表面设置有功能层,所述功能层包含聚碳酸酯与?#20154;?#24615;弹性体等质量
混合的共混改性物和共混改性物重量的百?#31181;?#19968;的传导介质颗粒,?#20154;?#24615;弹性体为苯乙烯
与异戊二烯的嵌段共聚物,采用乙烯共聚物进行包覆的石英颗粒,乙烯共聚物为乙烯醋酸
乙烯共聚物、乙烯丙烯酸酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯丁酯共聚物中的一种或
两种以上,本实施例采用的是乙烯丙烯酸酯共聚物。


(3)卸料:造粒后的羊毛醇采用不锈钢复合硅胶塑料刮刀卸料,卸料温度为5℃,包
装后得到粒状羊毛醇成品189克。测试其熔点48℃,酸值为0.5,皂化值4.5,加纳尔色度10。
产品质量符合?#20998;?#21644;美国药典对化妆品级的要求。


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