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抗氧剂300的生产方法.pdf

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抗氧剂 300 生产 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910097944

申请日:

20190131

公开号:

CN109651213A

公开日:

20190419

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C07C319/14;C07C321/30;C07C319/28 主分类号: C07C319/14;C07C321/30;C07C319/28
申请人: 淄博万科化工有限公司
发明人: 王文举;朱永国;黄东华;张青;郝仲华;崔华松;张胜传;姜翠平;邹文旭
地址: 256410 山东省淄博市桓台县果里镇聚荣东路35号
优先权:
专利代理机构: 37212 代理人: 马俊荣
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910097944

授权公告号:

法律状态公告日:

20190419

法律状态类?#20572;?/td>

公开

摘要

本发明涉及一种抗氧剂300的生产方法,属于烷基酚硫化物抗氧剂制造技术领域。所述的生产方法,包括以下步骤:1.以高沸程的饱和脂肪烃溶剂油为溶剂,6?特丁基间甲酚和二氯化硫进行硫代反应,生成4,4’?硫代双(6?特丁基间甲酚);2.硫代反应完成后,加入低分子量醇;3.升温,蒸出氯化氢和醇,再冷却至常温,加入弱碱水溶液调整物料pH值至中性,过滤,得到粗产品。本发明所提供的生产方法,科学合理,简单易行,生产过程中只产生极少量的需要中和的残留氯化氢,制得的抗氧剂300粗产品杂质少,纯度高。

权利要求书

1.一种抗氧剂300的生产方法,其特征在于:包括以下步骤: 1)以高沸程的饱和脂肪烃溶剂油为溶剂,6-特丁基间甲酚和二氯化硫进行硫代反应,生成4,4’-硫代双(6-特丁基间甲酚); 2)硫代反应完成后,加入低分子量醇; 3)升温,蒸出氯化氢和醇,再冷却至常温,加入弱碱水溶液调节物料pH至中性,过滤,得到粗产品。 2.根据权利要求1所述的抗氧剂300的生产方法,其特征在于:高沸程的饱和脂肪烃溶剂油初?#26800;?#22312;130℃以上,沸程为130-140℃。 3.根据权利要求1所述的抗氧剂300的生产方法,其特征在于:低分子量醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一?#21482;?#20960;种。 4.根据权利要求3所述的抗氧剂300的生产方法,其特征在于:低分子量?#21152;?#37327;与6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为0.1-2。 5.根据权利要求4所述的抗氧剂300的生产方法,其特征在于:低分子量?#21152;?#37327;与6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为0.5-1。 6.根据权利要求1所述的抗氧剂300的生产方法,其特征在于:步骤3中,升温蒸出氯化氢和醇时的温度为110-130℃。 7.根据权利要求6所述的抗氧剂300的生产方法,其特征在于:步骤3中,升温蒸出氯化氢和醇时的温度为110-120℃。 8.根据权利要求1所述的抗氧剂300的生产方法,其特征在于:步骤3中,弱碱水溶液为氨水或碳酸钠水溶液中的一种。

说明书


抗氧剂300的生产方法
技术领域


本发明涉及一种抗氧剂300的生产方法,属于烷基酚硫化物抗氧剂制造技术领域。


背景技术


烷基酚和氯化硫的反应有氯化氢生成,生成的氯化氢气体用水吸收处理,但反应
物料中还会残留有不少的氯化氢释放不出来,后续过程中会腐蚀设备,需要将残留的氯化
氢驱除干净或用碱中和掉。


正如发明专利CN1318401C所述:从目前国内生产厂家所采用的工艺?#32431;矗?#26222;遍采
用的是在5℃至15℃的条件下,二氯化硫和5-甲基-2-叔丁基苯酚在石油醚作溶剂的介质中
进行反应,获得抗氧剂300粗品,然后通过重结晶得到精品。“由于反应过程生成的氯化氢气
体在溶液中存在较大溶解?#20445;?#27604;较传统的做法是在硫代反应的末期对反应体?#20302;∟
2,赶走
一定量的氯化氢气体,同时延长反应时间,但是效果不是很理想?#20445;?#22240;此,“在原有硫代反应
的末期,?#26707;?#36807;去通N
2的方法,采用通NH
3气体对反应体系进行保护,NH
3和反应生成的氯化
氢可以彻底的中和,使得反应体系中溶解的氯化氢残存更少,同时采取水洗法去除反应生
成的氯化铵和反应过程中生成的副产物以及杂?#30465;薄?br>

在环保意识不断加强的今天,抗氧剂300生产过程中水洗出的氯化铵数量较大,从
污水中纯化出可以出售的氯化铵很难,只能重新考虑如何驱除掉大量残留氯化氢的方法。


发明内容


针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种抗氧剂300的生产方法,科学合
理,简单易行,生产过程中,只产生极少量需要中和的残留氯化氢,制得的抗氧剂300粗产品
杂质少,纯度高。


氯化氢气体易溶于乙醇和醚,也能溶于其它多种有机物,?#37255;?#20046;不溶于脂肪烃溶
剂。合成抗氧剂300生成的氯化氢气体一般都是用水吸收成盐酸出售处理;物料中残留的氯
化氢,如果采用加热的方法驱除,则由于石油醚沸程多在70-90℃,氯化氢是被物料中的固
体颗粒吸附着的,加热驱除效果不明显;所以我们选择沸程更高的脂肪烃溶剂油代替石油
醚用于硫代反应,然后将物料加热到固体物质完全溶解,以释放出其吸附着的氯化氢,这个
温度在126℃左右。


实验中发现,升温过程中固体产品在脂肪烃中的溶解度增加并不明显,但在126℃
左右时,会突然大量开始溶解,这个时候的溶解可以理解为产品的高?#27695;?#21270;,产品有氧化变
黑的趋势,温度越高,高温下的时间越长,变黑越严重,精制后得到的产品外观发黑。


本发明所述的抗氧剂300的生产方法,包括以下步骤:


1)以高沸程的饱和脂肪烃溶剂油为溶剂,6-特丁基间甲酚和二氯化硫进行硫代反
应,生成4,4’-硫代双(6-特丁基间甲酚);


2)硫代反应完成后,加入低分子量醇;


3)升温,蒸出氯化氢和醇,再冷却至常温,加入弱碱水溶液调整物料pH值至中性,
过滤,得到粗产品。


所述的高沸程的饱和脂肪烃溶剂油初?#26800;?#22312;130℃以上,沸程为130-140℃。


所述的低分子量醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一?#21482;?#20960;种。


所述的低分子量?#21152;?#37327;与6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为0.1-2。


优选的,所述的低分子量?#21152;?#37327;与6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为0.5-1?#40644;?br>中,低分子量?#21152;?#37327;以体积计,6-特丁基间甲酚用量以重量计,体积重量比单位为ml/g。


所述的步骤3中,升温蒸出氯化氢和醇时的温度为110-130℃。


优选的,所述的步骤3中,升温蒸出氯化氢和醇时的温度为110-120℃。


优选的,所述的弱碱水溶液为氨水或碳酸钠水溶液中的一种。


选用对抗氧剂300溶解度很大的低分子量醇作为助溶剂加入到反应物料中,使得
物料中的固体产品在低温或者加温过程中全溶解,而释放出的氯化氢也溶解于醇物料溶液
中,如甲醇和乙醇的?#26800;?#20998;别为64.4℃、78.3℃,将?#26800;?#20302;的小分子量醇加入到反应物料中
后,升温后蒸出醇去,从而?#27493;?#29289;料中的氯化氢释放出来,尽管加入醇助溶剂后的反应物会
分成脂肪烃溶剂相和醇物料相?#36739;啵?#20294;在搅拌蒸出氯化氢和醇的过程中,蒸出过程十分平
稳,醇和脂肪烃溶剂油溶剂形成共沸物被蒸出,当温度升到110℃-120℃之间时,氯化氢和
?#23478;?#36817;于蒸出干净,因此用于硫代反应的溶剂选择初?#26800;?#20026;130℃的脂肪烃溶剂油代替常
用的石油醚,可以完成蒸出醇和氯化氢的目的,而溶剂大部份仍留在物料中,不选用国标
200#溶剂油是因为溶剂沸程过高,粗产品不容易干燥,所以沸程为130-140℃的饱和脂肪烃
溶剂油是最优选择。蒸出的氯化氢醇酸溶液可以在下次使用时?#33519;?#21152;入到物料中使用,随
后将蒸出醇和氯化氢的物料冷却,产品会重新结晶出来,降温至室温,用弱碱水溶液调整物
料pH?#26723;?#20013;性,过滤得到粗产品。


如果母液要重复使用,由于反应物料中不能有醇的存在,这可以在物料中和后加
入少许水再过滤,过滤后从母液底部放出水相就不会影响到下次反应的产品收?#30465;?br>

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:


1.所述的生产方法,科学合理,简单易行,与传统生产方法相比,生产过程中需要
中和的残留氯化氢的数量减少了98.6-99.72%,大大减轻了治污过程中污水污物的治理难
度;


2.本发明提供的生产方法,在得到粗产品的过程中经过了一次重结晶,纯度大大
提高,为后续的产品精制创造了更好的条件。


具体实施方式


下面结合实施例对本发明做进一步的说明。


对比例1


在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的1000毫升?#30446;?#28903;瓶中加入112克6-特丁基间
甲酚和290毫升石油醚,搅拌下,物料冷至10℃,将已经溶好二氯化硫(31.15克)的石油醚
(100毫升)溶液移入恒压漏斗中,并在80±10分钟内?#37085;?#28404;加到反应烧瓶中,期间控制物料
温度在8±2℃,搅拌下再保温60分钟后,遂渐加入氨水试剂,pH试纸测试物料到微碱性时停
止,共计加入氨水18毫升;过滤,得到粗产品。


实施例1


同对比例1装置和步骤,不同的是:将石油醚改为沸程为130-140℃的饱和脂肪烃
溶剂油;加入氨水试剂的操作改为:采用蒸出脂肪烃溶剂油带出醇的油水分离装置,然后在
反应物料中加入100毫升甲醇,升温,当温度慢慢升到115±5℃,无蒸出液时,停止加热,得
到共沸物137毫升,其中甲醇相112毫升;物料搅拌下冷却至室温,滴入1滴氨水试剂,物料色
转灰时,pH试纸测试微碱性;过滤得到粗产品。


与对比例1所加氨水数量相比,按1滴0.05毫升计算,比实施例1所加氨水的数量减
少了99.72%。


在实验过程中,滴加氨水?#23458;?#24120;在1-5滴之间,因?#24605;?#23569;了需要中和的氯化氢的量
为98.6-99.72%。


实施例2


同实施例1装置和步骤,不同的是:石油醚改为沸程130-140℃的饱和脂肪烃溶剂
油,甲醇换为无水乙醇,加入量为50毫升,升温到115℃,?#33519;?#33976;出醇-脂肪烃溶剂油共沸液
85毫升,其中乙醇相为48毫升。冷至室温后,滴入1滴氨水试剂,物料溶液颜色变色,pH试纸
测试呈微碱性;同例1相比,所加氨水的数量减少了99.72%。


实施例3


同实施例1装置和步骤,不同的是:石油醚改为沸程130-140℃的饱和脂肪烃溶剂
油,甲醇换为异丙醇,加入量为50毫升,?#33519;?#33976;出醇-脂肪烃溶剂油共沸液,温度升到125℃
时停止加热,蒸出共沸物总量107.5毫升,共沸物没有分相,物料冷至室温后,滴入2毫升氨
水试剂,pH试纸测试微碱性,这表明物料中残留的醇酸较多,但和对比例1相比,所加氨水的
数量减少了88.89%,这表明用异丙醇作助溶剂使用后,?#28304;?#24133;?#26723;?#29289;料中残留氯化氢的数
?#23458;?#26679;有效。


关于本文
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