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一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法.pdf

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一种 环境友好 ?#19968;?氯化物 生产 副产物 硫磺 回收 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910098101

申请日:

20190131

公开号:

CN109553074A

公开日:

20190402

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C01B17/027 主分类号: C01B17/027
申请人: 扬州帮手科技有限公司
发明人: 常志良
地址: 225100 江苏省扬州市邗江区江阳中路433号(金天城大厦)1幢612
优先权:
专利代理机构: 32222 代理人: 许春光;周青
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910098101

授权公告号:

法律状态公告日:

20190426

法律状态类?#20572;?/td>

实质审查的生效

摘要

本发明涉及一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,包括以下步骤:步骤1)、将?#19968;?#27695;化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中,加水粉碎成120目以上的粉末;步骤2)、将粉碎后的硫磺悬浮液放入处理釜中,进行水蒸汽蒸馏;步骤3)、通入初次氧化剂进行初次氧化反应,初次氧化剂为氯气;步骤4)、初次氧化反应后,通入二次氧化剂进行二次氧化反应,二次氧化剂为臭氧;同时调整处理釜中温度,进行水解反应;步骤5)、二次氧化反应和水解反应后,对悬浮液进行降温抽滤,得到的滤饼用清水冲?#26149;?#21435;烘干或者熔融切片,得到硫磺成品。通过本发明,提供了一种对环境十分友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法。

权利要求书

1.一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,包括以下步骤: 步骤1)、将?#19968;?#27695;化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中,加水粉碎成120目以上的粉末,得到粉碎后的硫磺悬浮液; 步骤2)、将粉碎后的硫磺悬浮液放入处理釜中,进行水蒸汽蒸馏,直到蒸馏出液体中没有油状物为止,水蒸馏出来的液体去分层回收?#19968;?#27695;化物; 步骤3)、蒸馏后的悬浮?#21644;?#20837;初次氧化剂进行初次氧化反应,初次氧化剂为氯气; 步骤4)、初次氧化反应后,通入二次氧化剂进行二次氧化反应,二次氧化剂为臭氧;同时调整处理釜中的温度,进行水解反应; 步骤5)、二次氧化反应和水解反应结束后,对悬浮液进行降温抽滤,得到的滤饼用清水冲?#26149;?#21435;烘干或者熔融切片,得到硫磺成品。 2.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤1)中,在高剪切力釜中,粉碎用高剪切泵进行,小颗粒硫磺与水的比例为1:1~20,粉碎的温度在20~80℃。 3.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤2)中,水蒸汽蒸馏的温度控制在90~150℃。 4.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤3)中,初次氧化剂为氯气,氯气的用量为,小颗粒硫磺与氯气的重量比为:1000:1~300。 5.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤4)中,二次氧化剂为臭氧,臭氧的用量为,小颗粒硫磺与臭氧的重量比为:1000:1~200。 6.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤4)中,初次氧化反应后,加入催化?#31890;?#36890;入二次氧化剂进行二次氧化反应,催化剂为DM催化?#31890;?#23567;颗粒硫磺与DM催化剂的的重量比为:1000:0.01~1。 7.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤4)中,调整处理釜中的温度进行水解反应,水解反应温度为50~110℃,水解反应时间为1~15小时。 8.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤5)中,降温抽滤的温度为40℃以下。 9.根据权利要求1所述的一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,其特征是,步骤5)中,得到的滤饼用2~100公斤清水冲洗二次后去烘干或者熔融切片,得到纯度98.5%以上的硫磺成品。

说明书


一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法
技术领域


本发明涉及一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,属于精细
化工领域。


背景技术


?#19968;?#27695;化物是生产高效低毒?#32972;?#21058;毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、二嗪磷、对硫磷、嘧啶
磷等农药的重要中间体,在农药生产中的地位十?#31181;?#35201;。是绝对不能缺少的农药中间体。为
了实现?#19968;?#27695;化物生产符合绿色环保的理念和循环经济的要求,目前国内普遍采用?#23435;?#30827;
化二磷法蒸馏工艺生产?#19968;?#27695;化物。基本工艺为:将五硫化二磷与无水乙醇在吡啶催化下
反应产成硫化物,硫化物通氯进行初次氯化,再进行二次氯化,加水水解后过滤出疏松的小
颗粒状硫磺,滤液分去水相后,脱除低沸物,再负压蒸馏出?#19968;?#27695;化物。由于采用了二次氯
化技术,充分利用了氯化反应的副产物氯化硫,在二次氯化过程中副产物硫磺大部分已经
产生,经过高温改性后的硫磺是疏松的。因此水解后过滤出来的硫磺是疏松的小颗粒状。该
工艺副产物硫磺与用硫化碱后处理得到的副产物硫磺不同,用硫化碱后处理得到的硫磺不
仅像胶皮一样非常?#24120;?#32780;且其中还夹带大量的无机盐,因此用硫化碱后处理得到的硫磺很
难做到对环境友好的回收。用五硫化二磷法蒸馏工艺副产物硫磺不仅外观是疏松的小颗
粒,而且其中不含不可逆的无机盐,可以做到对环境友好的回收。


专利公开号CN103910337A公开了一种?#19968;?#27695;化物生产过程中副产物硫磺的处理
方法,其处理方法为处理?#24065;?#21152;入液碱、催化剂和乳化?#31890;?#22788;理成本高,处理时间长,蒸馏温
度高(60~110℃),对后续回收?#19968;?#27695;化物造成?#31169;?#22823;的影响。因此需要提供一种适合于工
业化生产,并且符合环保要求,对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法。


发明内容


本发明的目的是针对?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺回收存在的问题,提供了一种对
环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法。


本发明的目的是这样实现的,一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回
收方法,其特征是,包括以下步骤:


步骤1)、将?#19968;?#27695;化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中,加水粉碎成120目
以上的粉末,得到粉碎后的硫磺悬浮液;


步骤2)、将粉碎后的硫磺悬浮液放入处理釜中,进行水蒸汽蒸馏,直到蒸馏出液体中没
有油状物为止,水蒸馏出来的液体去分层回收?#19968;?#27695;化物;


步骤3)、蒸馏后的悬浮?#21644;?#20837;初次氧化剂进行初次氧化反应,初次氧化剂为氯气;


步骤4)、初次氧化反应后,通入二次氧化剂进行二次氧化反应,二次氧化剂为臭氧;同
时调整处理釜中温度,进行水解反应;


步骤5)、二次氧化反应和水解反应后,对悬浮液进行降温抽滤,得到的滤饼用清水冲洗
后去烘干或者熔融切片,得到硫磺成品。


步骤1)中,在高剪切力釜中,粉碎用高剪切泵进行,小颗粒硫磺与水的重量比为1:
1~20,粉碎的温度在20~80℃。


步骤2)中,水蒸汽蒸馏的温度控制在90~150℃。


步骤3)中,初次氧化的氧化剂为氯气,氯气用量为,小颗粒硫磺与氯气的重量比
为:1000:1~300。


步骤4)中,二次氧化的氧化剂为臭氧,臭氧用量为,小颗粒硫磺与臭氧的重量比
为:1000:1~200。


步骤4)中,初次氧化反应后,加入催化?#31890;?#36890;入二次氧化剂进行二次氧化反应,催
化剂为DM催化?#31890;?#23567;颗粒硫磺与DM催化剂的重量比:1000:0.01~1。


步骤4)中,调整处理釜中的温度进行水解反应,温度为50~110℃,水解时间为1~
15小时。


步骤5)中,降温抽滤的温度为40℃以下。


步骤5)中,得到的滤饼用2~100公斤清水冲洗二次后去烘干或者熔融切片,得到
纯度98.5%以上的硫磺成品。


本发明方法先进科学,通过本发明,充分利用氯气在水介质中对硫硫键、硫磷键和
磷磷键的破解作用,将?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺中所含的有机磷化合物中的硫硫键、硫
磷键和磷磷键进行氧化,得到相对容易处理的磷酸酯类化合物和硫磺,在通过水解反应,将
磷酸酯类化合物水解成为磷酸、乙醇和盐酸,而用氯气进行氧化反应?#19981;?#20135;生盐酸,这样乙
基氯化物生产副产物硫磺中所含的有机物经过化学处理就转变成为了可以资源化利用的
硫磺、盐酸、乙醇和磷酸,过滤出硫磺,去烘干或者熔融切片得到成品硫磺,处理水在经过分
离得到盐酸、乙醇和磷酸。这样回收?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺。没有产生对环境危害的污
染物,对生态环境十分友好。一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,将
?#19968;?#27695;化物生产副产物疏松的小颗粒硫磺加入高剪切力釜中,加水剪切成为120目以上的
粉末,然后将打碎的硫磺悬浮液放入处理釜中,进行水蒸汽蒸馏,直到蒸馏出液体中没有油
状物为止。水蒸馏出来的液体去分层回收?#19968;?#27695;化物,水用于处理下批硫磺。蒸馏后的悬浮
?#21644;?#20837;氯气进行初次氧化反应,然后加入催化剂DM,通入臭氧进行二次氧化反应,同时进行
水解反应,二次氧化反应和水解反应结束后,降温抽滤,滤饼用清水冲洗二次后去烘干或者
熔融切片,得到纯度98.5%以上的硫磺成品。


上述处理方法中,所述高剪切粉碎用高剪切泵进行,高剪切粉碎的条件为,粗硫磺
(小颗粒硫磺)与水的重量比,粗硫磺(小颗粒硫磺):水=1:1~20。温度在20~80℃.


上述处理方法中,所述水蒸汽蒸馏的温度控制在90~150℃。


上述处理方法中,所述初次氧化剂为氯气或者是次氯酸,实际操作时用氯气,氯气
的用量为,粗硫磺与氯气水的重量比,粗硫磺:氯气=1000:1~300。


上述处理方法中,所述二次氧化剂为臭氧,臭氧的用量为:


粗硫磺与臭氧的重量比,粗硫磺:臭氧=1000:1~200。


上述处理方法中,所述催化剂为DM,DM的用量为:


粗硫磺与催化剂DM的重量比,粗硫磺:DM=1000:0.01~1。


上述处理方法中,所述中?#28388;?#35299;的温度为50~110℃,水解时间为1~15小时。


上述处理方法中,所述降温抽滤的温度为40℃以下。


上述处理方法中,所述冲洗的水量为2~100公斤。


上述处理方法中,所述处理方法包括如下步骤:


1、将?#19968;?#27695;化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中,加水粉碎成120目以上
的粉末。


2、将粉碎后的硫磺悬浮液体进行水蒸汽蒸馏,回收?#19968;?#27695;化物。


3、回收?#19968;?#27695;化物后,通入氯气进行初次氧化反应。


4、初次氧化反应后,可以加入催化?#31890;?#20877;通入臭氧进行二次氧化反应。


5、同时调整温度,进行水解反应。


6、水解反应结束后,降温。


7、温度?#26723;?0℃以下,进行抽滤,


8、用清水进行冲洗。


9、烘干或者熔融切片得到硫磺成品。


通过本发明,为了实现?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的资源化利用,并且在副产物
硫磺的回收过程中不会产生对生态环境的次生危害,克服专利公开号CN103910337A等回收
方法存在的高能耗、浪费碱资源,产生不可逆的无机盐等次生污?#38236;?#31561;弊端,提供了一种对
环境十分友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法,该方法不仅可以?#23454;?#22320;提高?#19968;?br>氯化物的生产收?#30465;⒔档?#33021;耗、消除碱资源消耗,而且可以将硫磺中夹带的有机硫彻底氧化
水解成为单质硫和具有水溶性的乙醇、盐酸磷酸。有效地减少硫磺中夹带的有机物量,保证
回收后的硫磺?#20998;省?#22788;理硫磺后的水可以循环数次后,去分离乙醇、盐酸和磷酸,实现资源
化利用。因此回收?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺基本上不会产生废水排放等二次污染的问
题。


具体实施方式


实施例1,小试实例:


向装有冷凝器、温度计和导气管的500ml?#30446;?#28903;瓶中加入100克粗硫磺,加入350ml清
水,用高剪切力泵粉碎到120目,然后改用普通搅拌,升温进行水蒸汽蒸馏到无油状物流出,
降温到50℃,通入氯气进行初次氧化反应,通入15克氯气后停止通入氯气,通入臭氧进行二
次氧化反应(可以加入0.01克催化剂DM,通入臭氧进行二次氧化反应),同时调节温度到70
℃进行水解。通入1克臭氧后停止通入臭氧。水解7小时后,降温度,?#26723;?0℃抽滤,滤饼用10
克清水冲洗二次,后烘干为成品硫磺。


实施例2,大生产实例:


向5000升高剪切力釜中加入1000公斤粗硫磺,加入3500升清水,用高剪切力泵粉碎到
120目,然后放到5000升处理釜中,升温进行水蒸汽蒸馏到无油状物流出,降温到50℃,通入
氯气进行初次氧化反应,通入15公斤氯气后停止通入氯气,通入臭氧进行二次氧化反应(可
以加入加入0.1公斤催化剂DM,通入臭氧进行二次氧化反应),同时调节温度到70℃进行水
解。通入13公斤臭氧后停止通入臭氧。水解7小时后,降温度,?#26723;?0℃抽滤,滤饼用20公斤
清水冲洗二次,后烘干为成品硫磺。


关于本文
本文标题:一种对环境友好的?#19968;?#27695;化物生产副产物硫磺的回收方法.pdf
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