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一种硫化锰的制备方法.pdf

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一种 硫化 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910097543

申请日:

20190131

公开号:

CN109626437A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C01G45/00 主分类号: C01G45/00
申请人: 江苏理工学院
发明人: 顾爱军;叶招莲;李中春
地址: 213001 江苏省常州市中吴大道1801号
优先权:
专利代理机构: 32231 代理人: 高姗
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910097543

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

公开

摘要

本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种硫化锰的制备方法,其包括以下步骤:(1)将醋酸锰溶解在溶剂中;(2)加入硫源并搅拌均匀,进行水热反应;(3)将固液分离,得分离后固体,对固体洗涤干燥得产品硫化锰。本发明制备工艺简单,反应条件温和,制备的硫化锰颗粒形貌好,纯度高。

权利要求书

1.一种硫化锰的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)将醋酸锰溶解在溶剂中; (2)加入硫源并搅拌均匀,进行水热反应; (3)将固液分离,得分离后固体,对固体洗涤干燥得产品硫化锰。 2.根据权利要求1所述的硫化锰的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为甲酰胺/水、三乙胺/水、N,N-二甲基甲酰胺/水、乙醇或水中的一种。 3.根据权利要求2所述的硫化锰的制备方法,其特征在于:甲酰胺与水、三乙胺与水、N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:0.2-5。 4.根据权利要求3所述的硫化锰的制备方法,其特征在于:甲酰胺与水、三乙胺与水、N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1。 5.根据权利要求1所述的硫化锰的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述硫源选自硫代氨基脲、硫代乙醇酸钠、烯丙基硫脲和硫代乙酰胺中的一种。 6.根据权利要求1所述的硫化锰的制备方法,其特征在于:醋酸锰与硫源的摩尔比为1:2。 7.根据权利要求1所述的硫化锰的制备方法,其特征在于:步骤(2)中水热反应的温度为140-180℃,反应时间为10-24h。 8.根据权利要求1所述的硫化锰的制备方法,其特征在于:步骤(3)中先用蒸馏水对固体洗涤,再用乙醇洗涤,干燥固体的温度为60-90℃。

说明书


一种硫化锰的制备方法
技术领域


本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种硫化锰的制备方法。


背景技术


硫化锰(MnS)晶体通常有三种同分异构体:岩盐矿结构的α-MnS、?#21015;?#30719;结构的β-
MnS和纤锌矿结构的γ-MnS。β-MnS和γ-MnS属于亚稳相,对其施加高温高压时,趋向生成绿
色的稳定相α-MnS。MnS作为一种P型半导体和反铁磁性材料,具有较大的带宽(Eg=3.7ev),
可以作为太阳能电池的窗口或缓冲材料、提高微晶乳剂的感光度,可与Cd和Zn形?#19978;?#30913;半
导体材料,稀磁材料表现出磁性与半导体性质的?#26149;?#24615;?#30465;?#21516;时,硫化锰作为一种易切削
剂,还在粉末冶金铁基材料中得到广泛应用。传统的硫化锰的制备方法有高温还原法及固
相合成法等,但生产的产品纯度低、能耗高。


化学研究2006年第4期刊登了一篇《形貌可控γ-硫化锰纳米晶的制备及表征》的
文献,在表面修饰剂聚乙烯吡咯烷酮存在的条件下,使氯化锰和硫化钠发生反应,在76℃无
水乙醇溶液中,制备出?#25628;?#31283;态的γ-MnS纳米晶。该方法的不足在于:需要额外添加表面活
性剂。


中国专利文献CN106517338A公开了一种薄片状硫化锰纳米片的制备方法,将十二
烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合,加热到90℃,加入高锰酸钾溶液,分离得到黑色沉淀,洗
涤烘干得到薄片状二氧化锰纳米片;再以薄片状二氧化锰纳米片和升华硫为原料制备薄片
状硫化锰纳米片。该方法的不足之处是步骤较多,原料多,能耗高。


发明内容


本发明主要提供了一种硫化锰的制备方法,制备工艺简单,反应条件温和,制备的
硫化锰颗粒形貌好,纯度高。其技术方案如下:


一种硫化锰的制备方法,包括以下步骤:


(1)将醋酸锰溶解在溶剂中;


(2)加入硫源并搅拌均匀,进行水热反应;


(3)将固液分离,得分离后固体,对固体洗涤干燥得产品硫化锰。


优选的,步骤(1)中所述溶剂为甲酰胺/水、三乙胺/水、N,N-二甲基甲酰胺/水、乙
醇或水中的一种。


优选的,甲酰胺与水、三乙胺与水、N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:0.2-5。


优选的,甲酰胺与水、三乙胺与水、N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1。


优选的,步骤(2)中所述硫源选自硫代氨基脲、硫代乙醇酸钠、烯丙基硫脲和硫代
乙酰胺中的一种。


优选的,醋酸锰与硫源的摩尔比为1:2。


优选的,步骤(2)中水热反应的温度为140-180℃,反应时间为10-24h。


优选的,步骤(3)中先用蒸馏水对固体洗涤,再用乙醇洗涤,干燥固体的温度为60-
90℃。


采用上述方案,本发明具有以下优点:


(1)本发明制造工艺简单,均采用常用材料合成制造设备,生产?#24230;?#23567;,反应条件
温和,工艺简单、生产周期短,易于工业化生产。


(2)本发明所用的溶剂为碱性溶剂,不需要额外添加氨水等碱性溶液,节约原材
料;


(3)所制备的硫化锰颗粒形貌好,纯度高,特别适用于电极材料、粉末冶金材料、半
导体材料、电容材料等领域使用。


附图说明


图1为实施例1制得的硫化锰的X射线衍射图;


图2为实施例1制得的硫化锰的扫描电镜照片。


具体实施方式


以下实施例中的实验方法如无特殊规定,均为常规方法,所涉及的实验试剂及材
料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。


实施例1


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于15mL甲酰胺和15mL水的混合溶液中,再加入
0.150g硫代乙酰胺,搅拌均匀,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在180℃下反应
24小时。待反应釜冷却至室温后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最后将固体
80℃下干燥,得到硫化锰粉末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为512F/g。


实施例2


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于15mL三乙胺和15mL水的混合溶液中,再加入
0.232g烯丙基硫脲,搅拌均匀,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在180℃下反应
10小时。待反应釜冷却至室温后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最后将固体
70℃下干燥,得到硫化锰粉末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为534F/g。


实施例3


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于5mL三乙胺和25mL水的混合溶液中,再加入
0.182g硫代氨基脲,搅拌均匀,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在160℃下反应
18小时。待反应釜冷却至室温后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最后将固体
80℃下干燥,得到硫化锰粉末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为526F/g。


实施例4


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于15mL N,N-二甲基甲酰胺和15mL水的混合溶液
中,再加入0.182g硫代氨基脲,搅拌均匀,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在140
℃下反应24小时。待反应釜冷却至室温后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最
后将固体80℃下干燥,得到硫化锰粉末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为531F/g。


实施例5


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺和5mL水的混合溶液中,
再加入0.228g硫代乙醇酸钠,搅拌均匀,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在180
℃下反应24小时。待反应釜冷却至室温后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最
后将固体90℃下干燥,得到硫化锰粉末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为519F/g。


实施例6


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于30mL乙醇中,再加入0.182g硫代氨基脲,搅拌均
匀,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在180℃下反应24小时。待反应釜冷却至室
温后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最后将固体60℃下干燥,得到硫化锰粉
末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为541F/g。


实施例7


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于30mL乙醇中,再加入0.150g硫代乙酰胺,搅拌均
匀,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在180℃下反应24小时。待反应釜冷却至室
温后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最后将固体70℃下干燥,得到硫化锰粉
末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为522F/g。


实施例8


取0.245g的四水合醋酸锰溶解于30mL水中,再加入0.232g烯丙基硫脲,搅拌均匀,
移入带聚四氟乙烯内衬的不锈?#22336;?#24212;釜中,在180℃下反应24小时。待反应釜冷却至室温
后,将其固液分离,依次用水与乙醇对固体洗涤,最后将固体80℃下干燥,得到硫化锰粉末。


该硫化锰作为电容电极材料时比电容量为538F/g。


对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及?#39038;跡?#20570;出其它各种
相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变?#21152;?#35813;属于本发明权利要求的保护范围
之内。


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