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一种石墨胶带及其制备方法.pdf

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一种 石墨 胶带 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910098193

申请日:

20190131

公开号:

CN109554130A

公开日:

20190402

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C09J7/20;C09J179/08 主分类号: C09J7/20;C09J179/08
申请人: 常德力元新材料有限责任公司
发明人: 钟发平;肖进春;丁胜芳;邹超
地址: 415001 湖南省常德市经济技术开发区松林路8号
优先权:
专利代理机构: 11403 代理人: 曾志鹏
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910098193

授权公告号:

法律状态公告日:

20190426

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明提供了一种石墨胶带,包括石墨层,所述石墨层的上表面和/或下表面设有多个孔,覆盖在石墨层表面并渗透在石墨层内部的的聚酰亚胺。石墨胶带的制备方法为:在石墨层的上表面和/或下表面打孔,然后在石墨层的表面涂覆一层聚酰胺酸液膜,静置,得到半成品;将半成?#26041;?#34892;亚胺化热处理,得到石墨胶带。本申请的石墨胶带具有极佳的机械性能和剥离强度,抗拉强度大于200Mpa,剥离强?#20219;?.5?3.0kgf/cm,同?#26412;?#26377;优异的导热性能,导热系数在151w/(m.k)以上。该方法加工方便,生产效率高。

权利要求书

1.一种石墨胶带,其特征在于,包括石墨层(1),所述石墨层(1)的上表面和/或下表面设有多个孔(3),覆盖在石墨层(1)表面并渗透在石墨层(1)内部的的聚酰亚胺(2)。 2.如权利要求1或2所述石墨胶带,其特征在于,所述石墨胶带为单面或双面的榫卯结构。 3.如权利要求1或2所述石墨胶带,其特征在于,所述孔(3)的孔深为0.5-20μm。 4.如权利要求1或2所述石墨胶带,其特征在于,所述孔(3)的孔径为0.01-2mm。 5.如权利要求1或2所述石墨胶带,其特征在于,所述孔(3)是均等排布的一排孔。 6.如权利要求5所述石墨胶带,其特征在于,所述孔(3)的孔间距为0.3-15mm。 7.如权利要求1或2所述石墨胶带,其特征在于,所述石墨层(1)的上表面和下表面均设有多个孔(3)。 8.如权利要求7所述石墨胶带,其特征在于,所述石墨层(1)的上表面和下表面的孔(3)为对称排布的单层孔。 9.如权利要求1或2所述石墨胶带的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)在石墨层的上表面和/或下表面打孔,然后在石墨层的表面涂覆一层聚酰胺酸液膜,静置,得到半成品; 2)将半成?#26041;?#34892;亚胺化热处理,得到石墨胶带。 10.如权利要求9所述石墨胶带的制备方法,其特征在于,步骤1)所述石墨层的厚?#20219;?-15μm。

说明书


一种石墨胶带及其制备方法
技术领域


本发明属于石墨材料技术领域,具体涉及一种石墨胶带及其制备方法。


背景技术


随着电子产品要求功能越来越多,厚度越来越薄,电子产品发?#20219;?#39064;要求也越来
越高,已经成为电子产?#20998;?#28857;需要解决的一个问题,而传统的导热硅脂、导热硅胶片、?#21015;?br>材散热片等因为导热率不能满足日趋发展的电子产品散热要求。


传统的石墨导热胶带的制备工艺通常是使用背胶的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、
聚亚酰胺(PI)、聚乙烯(PE)?#28982;?#26448;与石墨层进行?#26149;?#32780;制成的。所得石墨导热胶带具有导
热性能好的特点,通常用于电子产品如笔记?#38236;?#33041;、手机等处理器及其它位置的散热。但由
于使用温度?#36816;?#29992;胶系的影响和石墨本身的疏松结构,通常一段时间后,石墨导热带的胶
系会发生老化,造成石墨层的脱落,影响石墨导热带的使用寿命的同时造成整个产品散热
不均匀,影响产品的使用体验。


另有专利号CN103059761 B公开了高导热系数的石墨散热胶带,将聚酰胺酸高分
子进行?#33519;?#28909;处理、碳化、石墨化,进而?#26448;?#21512;成石墨带,从而获得具有定向取向结构的高
导热石墨散热材料,但聚亚酰胺高分子在热处理过程中转化率<95%,所得石墨层中?#24615;?br>的聚酰亚胺高分子对石墨膜的散热系数有严重影响,且该方法原材料成本高,能耗高,工艺
不稳定,不能大规模使用。


发明内容


本发明的目的?#24378;?#26381;现有制备方法得到的石墨胶带存在的结合力不高,能耗高,
工艺不稳定的缺陷,提供了一种石墨胶带及其制备方法,此石墨胶带为单面或双面的榫卯
结构,具有极佳的机械性能和剥离强度,抗拉强度大于200Mpa,剥离强?#20219;?.5-3.0kgf/cm,
同?#26412;?#26377;优异的导热性能,导热系数在151w/(m.k)以上。该方法加工方便,生产效率高。


本发明提供了一种石墨胶带,包括石墨层,所述石墨层的上表面和/或下表面设有
多个孔,覆盖在石墨层表面并渗透在石墨层内部的的聚酰亚胺。


优选的,所述石墨胶带为单面或双面的榫卯结构。


优选的,所述孔的孔深为0.5-20μm。


优选的,所述孔的孔径为0.01-2mm。


优选的,所述?#36164;?#22343;等排布的一排孔。


优选的,所述孔的孔间距为0.3-15mm,孔之间的横向间距和纵向间距均为0.3-
15mm。


优选的,所述石墨层的上表面和下表面均设有多个孔。


优选的,所述石墨层的上表面和下表面的孔为对称排布的单层孔。


本发明?#22266;?#20379;了一种石墨胶带的制备方法,包括如下步骤:


1)在石墨层的上表面和/或下表面打孔,然后在石墨层的表面涂覆一层聚酰胺酸
液膜,静置,得到半成品;


2)将半成?#26041;?#34892;亚胺化热处理,得到石墨胶带。


优选的,步骤1)所述石墨层的厚?#20219;?0-30μm。


优选的,步骤1)所述聚酰胺酸液膜的制备方法为:在惰性气氛下,将均苯四甲酸二
酐、4,4’-二氨基二苯醚在N-N’-二甲基乙酰胺溶剂中反应,反应温?#20219;?20~10℃,更优选
的反应温?#20219;?10~10℃。


优选的,所述均苯四甲酸二酐、4,4’-二氨基二苯醚质量?#20219;?.8-1.2:1,均苯四甲
酸二酐、4,4’-二氨基二苯醚两者的质量和与N-N’-二甲基乙酰胺的质量?#20219;?:9-10。


所述聚酰胺酸液膜的粘?#20219;?00-2000厘泊。


所述聚酰胺酸液膜的厚?#20219;?.1-5mm。


所述亚胺化热处理的温?#20219;?00-400℃。


所述石墨胶带的厚?#20219;?0-50μm。


本申请所述孔为盲孔,即不打通的孔。


本申请中所述石墨层的上表面和/或下表面设有多个孔,可以在上表面和/或下表
面的任一位置打孔,打孔后在石墨层的表面涂覆聚酰胺酸液膜,然后亚胺化处理,使得聚酰
胺转换成聚酰亚胺,本申请的石墨层的结构使得聚酰亚胺层不仅分布在石墨层表面上而且
在石墨层内部也有分布,该种结构能提高石墨带的结合力。


本申请最优选为在上表面和/或下表面的非边沿处设有等间距分布的多排孔,并
?#24050;?#19978;表面和/或下表面的边沿处设置等间距分布的一排孔,即在上表面和/或下表面与侧
面的交界处设有等间距分布的一排孔,此时石墨胶带具有单面或双面的榫卯结构,即孔所
在的位置为凹进去部分,两个孔之间未设孔的位置为突出部分。这种具有单面或双面的榫
卯结构,能大大提高石墨带的结合力。


本申请中石墨层的上表面或下表面都可加工出等间距分布的孔,?#37096;?#22312;其中的一
个表面加工出等间距分布的孔。


本申请孔的深度与石墨层的厚度有关,孔深/石墨层厚度=0.15-0.45:1,优选为
0.2-0.3:1;孔的?#26412;?.01-2mm,优选为0.4-0.8mm,孔间距为0.3-15mm,优选为2-6mm。在此
优选的孔深、孔径和孔间距的条件下,既能保证孔的大小不会影响石墨层的导热性,还能大
大提高聚酰亚胺层与石墨层的结合力。


现有的导热石墨胶带的制备工艺通常是使用背胶的PET、PI、PE?#28982;?#26448;与石墨层通
过丙烯酸或?#36153;?#26641;脂类胶系?#26149;?#32780;制成的,通常用于电子产品处理器及其它位置的散热,
但由于使用温度?#36816;?#29992;胶系的影响,通常一段时间后,石墨导热带的胶系会发生老化,造成
石墨层的脱落,影响导热石墨胶带的使用寿命,同时造成整个产品散热不均匀,影响产品的
使用体验。因此,为了避免石墨胶带在使用过程中脱落,目前有人想到不使用胶系,而?#33519;?br>将聚酰胺酸液进行亚胺化热处理、碳化和石墨化,如专利申请号CN201210584542.9和
CN201410500032.8中,将聚酰胺酸溶液中加入乙二醇或者三乙胺,充分搅拌后涂覆于一玻
璃基材层或者有机基材层上,然后在氮气保护?#36335;?#24212;,再经过亚胺化热处理得到聚酰亚胺
薄膜,在1000℃以上的高温条件下碳化,在2000℃以上的温度下石墨化得到石墨层。但是聚
酰胺酸的生成为可逆反应,副反应产生一定的水分,严重影响成品聚酰亚胺的质量,且聚酰
亚胺在亚胺化热处理的过程中,转化率低于95%,未亚胺化的聚酰胺酸和水分?#24615;?#22312;石墨
层中,对高石墨胶带的散热性有严重的影响,并且能耗高,工艺不稳定,不能大规模使用。另
外虽然聚酰亚?#32442;?#32463;过高温(2800~3200℃)石墨化处理后,能获得接近于单晶石墨结构的
高定向石墨薄膜,其导热率可达500w/m·K以上,超过了传统非金属材料,但是其?#19981;?#23384;在
着不足之处,其石墨化得到的石墨膜强度低,可以轻易被撕裂,易因所粘附的其他材料轻微
移动而产生破损,用在电子产品处理器容易发生?#25910;希?#25439;害电子产品,甚至发生爆炸。


本申请的石墨层是采用人工石墨粉层压得到的,不采用聚酰亚胺碳化及石墨化得
到石墨层,而是在石墨层的上表面和/或下表面打孔,将聚酰胺酸液膜涂覆在石墨层表面,
由于石墨层中微孔的存在和石墨层间疏松结构,液膜将渗透到孔中和部分石墨层中,然后
再进行亚胺化热处理,得到具有单面或双面榫卯结构的高导热性和高结合力的新型石墨胶
带。本申请制备石墨胶带的过程中,由于静置时间较短,聚酰胺酸只在石墨层表面、孔内以
及与聚酰胺酸所接触的有限的石墨层内存在,因而石墨层的导热性能不会出现太大变化,
不会出现未亚胺化的聚酰?#33459;性?#22312;石墨层中对石墨胶带的散热性造成影响的问题。本申请
中的聚酰亚?#32442;?#35206;盖在石墨层的表面和内部,使得石墨层与聚酰亚?#20998;?#38388;的结合力大大提
高,在使用过程中能大幅度的?#26723;?#30001;于环境变化而造成石墨层的脱落情况,从而保证石墨
散热层的使用寿命。


本发明的有益效果是:1、本发明的石墨胶带具有单面或双面的榫卯结构,具有极
佳的机械性能和剥离强度;2、本申请的石墨层是采用人工石墨粉层压得到的,?#33519;?#22312;石墨
层的上表面和/或下表面打孔,聚酰胺酸液膜通过孔的存在和石墨疏松层间结构,将渗透到
孔中和部分石墨层中,得到的石墨胶带的导热性和与电子器件的结合力好,抗拉强度大于
200Mpa,剥离强?#20219;?.5-3.0kgf/cm,同?#26412;?#26377;优异的导热性能,导热系数在151w/(m.k)以
上。3、本申请的制备方法加工方便,生产效率高。


附图说明


图1为石墨胶带结构示意图;


其中,1石墨层,2聚酰亚胺,3孔。


具体实施方式


为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发
明进一步详细说明。


如图1所示,本申请得到的石墨胶带的平面结构为榫卯结构,所述石墨层1的上表
面和/或下表面设有多个孔3,覆盖在石墨层1表面并渗透在石墨层1内部的的聚酰亚胺2,所
述石墨胶带为单面或双面的榫卯结构。


本申请所述孔3的孔深为0.5-20μm。


本申请所述孔3的孔径为0.01-0.1mm。


本申请所述孔3是均等排布的一层孔。


本申请所述孔3的孔间距为0.3-50mm。


本申请所述石墨层1的上表面和下表面均设有多个孔3。


本申请所述石墨层1的上表面和下表面的孔3为对称排布的单层孔。


实施例1


将石墨层使用激光微孔打孔机在石墨层上表面打一排?#26579;?#20998;布的孔,上表面与侧
面接触的部位不打孔,孔深约为1μm,孔径为0.4mm,孔间距为1mm;然后在厚?#20219;?μm石墨层
的表面涂覆一层黏?#20219;?00厘泊的聚酰胺酸液膜,石墨层涂覆聚酰胺酸液膜的厚度约为
0.1mm(此厚度是聚酰胺酸液膜渗透以后停留在石墨层表面的聚酰?#32442;?#30340;厚度),静置0.5h,
液膜将部分渗透到孔中和石墨层中,得到半成品;将半成品在200℃下进行亚胺化热处理
1h,得?#33014;穸任?0-50μm的石墨胶带。因为聚酰胺酸液膜中含有大量的N-N’-二甲基乙酰胺
溶剂,因此其经过亚胺化处理后得到的石墨胶带的厚度?#23545;?#23567;于石墨层的厚度和涂覆聚酰
胺酸液膜的厚度之和。


实施例2


将石墨层使用激光微孔打孔机在石墨层下表面打一排?#26579;?#20998;布的孔,并在下表面
与侧面接触的部位打一排?#26579;?#20998;布的孔,孔深约为4μm,孔径为1.0mm,孔间距为8mm;然后在
厚?#20219;?0μm石墨层的表面涂覆一层黏?#20219;?000厘泊的聚酰胺酸液膜,石墨层涂覆聚酰胺酸
液膜的厚度约为2mm,静置5h,液膜将部分渗透到孔中和石墨层中,得到半成品;将半成品在
400℃下进行亚胺化热处理3h,得?#33014;穸任?0-50μm的石墨胶带。


实施例3


将石墨层使用激光微孔打孔机在石墨层上表面和下表面均打多排?#26579;?#20998;布的孔,
并在上表面和下表面与侧面接触的部位均打一排孔,孔深约为4μm,孔径为0.6mm,孔间距为
4mm;然后在厚?#20219;?5μm石墨层的表面涂覆一层黏?#20219;?000厘泊的聚酰胺酸液膜,石墨层涂



聚酰胺酸液膜的厚度约为1mm,静置3h,液膜将部分渗透到孔中和石墨层中,得到
半成品;将半成品在300℃下进行亚胺化热处理2h,得?#33014;穸任?0-50μm的石墨胶带。


对比例1


在厚?#20219;?5μm石墨层的表面涂覆一层黏?#20219;?000厘泊的聚酰胺酸液膜,石墨层涂
覆聚酰胺酸液膜的厚度约为1mm,静置3h,液膜将部分渗透到石墨层中,得到半成品;将半成
品在200-400℃下进行亚胺化热处理0.5-3h,得?#33014;穸任?0-50μm的石墨胶带。


对比例2


采用专利申请号CN201210584542.9中的原料和方法得到石墨层。


上述3个实施例和2个对比例制备得到的石墨胶带和石墨层的性能见表1所示。


表1各实施例和对比例制备的石墨胶带和石墨层的性能












样品


抗拉强度(Mpa)


剥离强度(kgf/cm)


导热系数(w/(m.k))




实施例1


220


1.5


160




实施例2


285


1.7


165




实施例3


314


2.2


182




对比例1


156


1.3


160




对比例2


80


0.2


250






从表1中的数据可知,采用本申请的方法在石墨层的上表面和/或下表面设有多个
孔,与对比例1相比,本发明得到的石墨胶带抗拉强度、剥离强度和导热系数都较高,说明本
申请石墨胶带的结构使得其具有极佳的机械性能和剥离强度。另外本申请的实施例2和实
施例1相比,石墨胶带的性能更好,导热系数更高,说明本申请在石墨层的表面与侧面接触
的部位打孔,得到具有榫卯结构的石墨胶带,?#31169;?#26500;相对于只在石墨层的表面非边沿处打
孔,而不在表面与侧面接触的部位打孔,其得到的石墨胶带与电子器件的结合性较好,聚酰
亚胺层与石墨层的结合力较大,抗拉强度和剥离强度更高。本申请的实施例3和实施例1和2
相比,性能更好,导热系数更高,说明本申请中的孔?#19969;?#23380;深和孔间距都控制在最优选的范
围内,其既能保证孔的大小不会影响石墨层的导热性,还能大大提高聚酰亚胺层与石墨层
的结合力,最终得到的石墨胶带的性能优异。


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