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石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法.pdf

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石墨 活性炭 复合材料 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910095556

申请日:

20190131

公开号:

CN109529777A

公开日:

20190329

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J23/72;B01J35/10; 主分类号: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J23/72;B01J35/10;
申请人: 河北宇轩纳米科技有限责任公司
发明人: 耿晓欣;宋晋;高晓晔;侯林艳;吴洪鹏
地址: 063000 河北省唐山市高新区荣华西道55号
优先权:
专利代理机构: 13103 代理人: 张云和
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910095556

授权公告号:

法律状态公告日:

20190423

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明涉及一种石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法。首先是将氧化石墨烯与铜盐混合均匀,无沉淀后,加入碱性溶液和活性炭,搅拌均匀后得到悬浮液,然后将悬浮液置于反应釜中恒温热处理,离心分离,将得到膏状固体经干燥处理之后,置于管式炉?#24615;贖2/Ar混合气氛下进行热还原,将得到的粉末造粒,最终制得石墨烯/铜/活性炭复合材料颗粒。本发明制备的石墨烯/铜/活性炭复合材料的催化活性和比表面积显著增强,具有孔隙结构发达,强度高,杂质含量低,颗粒度适当,阻力小,易于再生等优点,操作工艺简单、高效,易于实现产业化生产及应用。

权利要求书

1.一种石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤: (1)取氧化石墨烯,溶于去离子水中,经搅拌、超声后,制得氧化石墨烯水溶液,质?#39063;ǘ任?.05~3%,待用; (2)按照铜:氧化石墨烯为3~1:1的质量比称取铜盐溶液,将其加入步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中,搅拌均匀,滴入碱性溶液,调节混合液的pH为8~10,继续搅拌,时长大于30min,直至混合均匀,待用; (3)依据氧化石墨烯和活性炭的质量?#20219;?:10~20,取活性炭将其加入步骤(2)制得的混合溶液中,搅拌均匀,所述的活性炭为粉末状,目数为400~500目; (4)将步骤(3)制得的混合溶液置于密闭反应釜中,在160~200℃的温度?#28388;?#28909;反应5 ~8 h; (5)取出步骤(4)反应完成并冷却后的混合液,经过滤、离心工艺进行固液分离,分离后的固体经干燥处理后,得到石墨烯/铜/活性炭复合材料前驱物; (6)将步骤(5)得到的前驱物经煅烧处理,最终制得石墨烯/铜/活性炭复合材料。 2.根据权利要求1所述的石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中铜盐溶液为碱式碳酸铜,碱?#25605;?#37240;铜,硝酸铜,硫酸铜,碳酸铜,氯化铜中的一?#21482;?#20960;种;碱性溶液为:NaOH溶液,KOH溶液,氨水溶液中的一?#21482;?#20960;种。 3.根据权利要求1所述的石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中离心分离工艺采用各型离心机,达到固液分离目的即可。 4.根据权利要求1所述的石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中煅烧工艺是在氩氢混合气(95:5)保护条件下,升温到200~400℃,保温2~6 h,反应结束后,在气体保护下?#26723;?#23460;温。

说明书


石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法
技术领域


本发明涉及复合材料,具体是一种石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法。


背景技术


活性炭作为优良的吸附材料,常用于空气的净化,水体的净化,工业废气回收等,
其应用范围涉及化学工业、食品加工、农业、国防等领域,在环境保护和人类生活中起着重
要作用。活性炭的吸附特性取决于其发达的孔结构和独特的表面化学性?#30465;?#20294;活性炭大多
是微孔结构,限制其吸附性能,针对这一问题,研?#31354;嘰有?#22411;碳材料的制备和普通活性炭改
性两方面入手,取得一定成果。?#28909;紓?#22312;活性炭材料表面上负载不同活性组分,但由于多数
负载的催化剂均为含?#36873;?#38034;、钼、钨、铂和钯等贵金属的金属催化?#31890;?#36127;载量少、分布不匀、有
效裸露面积?#36824;唬?#25104;本较高,不适于广?#27827;?#29992;。


纳米铜催化剂制备简单且催化活性良好,但制备过程中容易发生团聚,其表面积
有所?#26723;停?#26368;终导致催化活性下降。石墨烯具有极大的比表面积(2360m
2·g
-1)、较高的?#20219;?br>定性,是一种极具潜力的载体。例如:金春吉和Zhao等人报道了石墨烯?#20113;?#39640;的吸附能力和
电子传导率显著提高了二氧化钛的光催化性能(金春吉. 二氧化钛/石墨烯复合材料的制
备及其光催化性能的研究[D]. 吉林大学, 2014;Zhao D, Sheng G, Chen C, et al.
Enhanced photocatalytic degradation of methylene blue under visible
irradiation on [email protected]
2, dyade structure[J]. Applied Catalysis B
Environmental, 2012, s 111–112(2):303-308.);石墨烯与ZnFe
2O
4复合,两者之间能产生
协同效应,有助于得到高活性、高选择性的催化?#31890;?#24212;用于催化氧化具有很好的效果(Fu Y,
Wang X. Magnetically Separable ZnFe2O4–Graphene Catalyst and its High
Photocatalytic Performance under Visible Light Irradiation[J]. Industrial \u0026amp;
Engineering Chemistry Research, 2011, 50(12)。在此基础上,若将铜纳米粒子负载在
石墨烯上,然后与活性炭复合制备出颗粒,则有望得提高其对于有机染料污染物的?#21040;?#36895;
?#30465;?#23545;空气中含有的苯、甲醛、一氧化氮、二氧化硫等有害物质,进行分类处理,通过各组分
相互协同作用,能够有效去除环境中的各种有害成分,净化效果好,成?#38236;停?#36866;合大规模生
产。


发明内容


本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法,该
方法不添加任何表面活性?#31890;?#21152;入石墨烯使铜纳米颗粒分散均匀,从而使铜在活性炭中负
载量多,实?#21046;?#20652;化活性;同时能够优化活性炭的中孔结构,提高活性炭的比表面积,使材
料具有更优异的性能。


本发明解决其技术问题采用的技术方案是:


一种石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法,先以石墨烯为载体,纳米铜分布在石墨
烯表面,然后将其与活性炭复合,最终制备出石墨烯/铜/活性炭复合颗粒,具体包括下述步
骤:


(1)取氧化石墨烯,溶于去离子水中,经搅拌、超声后,制得氧化石墨烯水溶液,质?#39063;?br>?#20219;?.05~3%,待用;


(2)按照铜:氧化石墨烯为3~1:1的质量比称取铜盐溶液,将其加入步骤(1)制得的氧化
石墨烯水溶液中,搅拌均匀,滴入碱性溶液,调节混合液的pH为8~10,继续搅拌,时长大于
30min,直至混合均匀,待用;


(3)依据氧化石墨烯和活性炭的质量?#20219;?:10~20,取活性炭将其加入步骤(2)制得的
混合溶液中,搅拌均匀,所述的活性炭为粉末状,目数为400~500目;


(4)将步骤(3)制得的混合溶液置于密闭反应釜中,在160~200℃的温度?#28388;?#28909;反应5 ~
8 h;


(5)取出步骤(4)反应完成并冷却后的混合液,经过滤、离心工艺进行固液分离,分离后
的固体经干燥处理后,得到石墨烯/铜/活性炭复合材料前驱物;


(6)将步骤(5)得到的前驱物经煅烧处理,最终制得石墨烯/铜/活性炭复合材料。


采用上述技术方案的本发明,与现有技术相比,其有益效果是:


①由于石墨烯具有高比表面积,负载的铜纳米颗粒在催化反应过程中可以更好的分散
活性位点且反应过程不产生内扩散影响,并且在活性炭中引入石墨烯能够优化活性炭中孔
的结构,提高活性炭的比表面积。材料中不含有其它杂质,颗粒尺寸可控,且材料成?#38236;?#24265;,
经济性价比高,因此制备工艺简单,易于实现产业化生产及应用;


②由于石墨烯/铜/活性炭复合材料综合性能显著增强,因此对开发同时拥有催化活性
和物理吸附的复合材料具有重要的意义。


作为优选,本发明更进一步的技术方案是:


步骤(1)中铜盐溶液为碱式碳酸铜,碱?#25605;?#37240;铜,硝酸铜,硫酸铜,碳酸铜,氯化铜中的
一?#21482;?#20960;种;碱性溶液为:NaOH溶液,KOH溶液,氨水溶液中的一?#21482;?#20960;种。


步骤(5)中离心分离工艺采用各型离心机,达到固液分离目的即可。


步骤(6)中煅烧工艺是在氩氢混合气(95:5)保护条件下,升温到200~400℃,保温2
~6 h,反应结束后,在气体保护下?#26723;?#23460;温。


具体实施方式


以下结合实施例对本发明作进一步阐述,但实施例不对本发明构成任何限制。


实施例1:


(1)取氧化石墨烯,溶于去离子水中,经搅拌、超声后,制得氧化石墨烯水溶液质?#39063;?#24230;
为0.05%,待用;


(2)按照铜:氧化石墨烯为1:1的质量比称取铜盐溶液,将其加入步骤(1)的氧化石墨烯
水溶液中,搅拌均匀,滴入碱性溶液,调节混合液的pH为8,继续搅拌,时长大于30min,直至
混合均匀,待用;


(3)依据氧化石墨烯和活性炭的质量?#20219;?:15,取活性炭将其加入步骤(2)的混合溶液
中,搅拌均匀;


(4)将步骤(3)得到的混合溶液置于密闭反应釜中,在200℃的温度?#28388;?#28909;反应8 h;


(5)取出步骤(4)反应完成并冷却后的混合液,经过滤、离心工艺进行固液分离,分离后
的固体经干燥处理后,得到石墨烯/铜/活性炭复合材料前驱物;


(6)将步骤(5)得到的前驱物经煅烧处理,最终制得石墨烯/铜/活性炭复合材料;


(7)将步骤(6)中得到的粉末利用双螺杆?#36153;?#36896;粒机造粒,制备出石墨烯/铜/活性炭复
合颗粒。


实施例2:


(1)取氧化石墨烯,溶于去离子水中,经搅拌、超声后,制得氧化石墨烯水溶液质?#39063;?#24230;
为3%,待用;


(2)按照铜:氧化石墨烯为3:1的质量比称取铜盐溶液,将其加入步骤(1)的氧化石墨烯
水溶液中,搅拌均匀,滴入碱性溶液,调节混合液的pH为8,继续搅拌,时长大于30min,直至
混合均匀,待用;


(3)依据氧化石墨烯和活性炭的质量?#20219;?:10,取活性炭将其加入步骤(2)的混合溶液
中,搅拌均匀;


(4)将步骤(3)得到的混合溶液置于密闭反应釜中,在160℃的温度?#28388;?#28909;反应5h;


(5)取出步骤(4)反应完成并冷却后的混合液,经过滤、离心工艺进行固液分离,分离后
的固体经干燥处理后,得到石墨烯/铜/活性炭复合材料前驱物;


(6)将步骤(5)得到的前驱物经煅烧处理,最终制得石墨烯/铜/活性炭复合材料;


(7)将步骤(6)中得到的粉末利用双螺杆?#36153;?#36896;粒机造粒,制备出石墨烯/铜/活性炭复
合颗粒。


实施例3:


(1)取氧化石墨烯,溶于去离子水中,经搅拌、超声后,制得氧化石墨烯水溶液质?#39063;?#24230;
为0.05~3%,待用;


(2)按照铜:氧化石墨烯为2:1的质量比称取铜盐溶液,将其加入步骤(1)的氧化石墨烯
水溶液中,搅拌均匀,滴入碱性溶液,调节混合液的pH为10,继续搅拌,时长大于30min,直至
混合均匀,待用;


(3)依据氧化石墨烯和活性炭的质量?#20219;?:20,取活性炭将其加入步骤(2)的混合溶液
中,搅拌均匀;


(4)将步骤(3)得到的混合溶液置于密闭反应釜中,在180℃的温度?#28388;?#28909;反应6 h;


(5)取出步骤(4)反应完成并冷却后的混合液,经过滤、离心工艺进行固液分离,分离后
的固体经干燥处理后,得到石墨烯/铜/活性炭复合材料前驱物;


(6)将步骤(5)得到的前驱物经煅烧处理,最终制得石墨烯/铜/活性炭复合材料;


(7)将步骤(6)中得到的粉末利用双螺杆?#36153;?#36896;粒机造粒,制备出石墨烯/铜/活性炭复
合颗粒。


以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出,尽管参照优选实施例对本发明作了
详细说明,对于本领域的普通技术人员来说,可以对本发明的技术方案进行若干改进和润
饰,但不脱离本发明技术方案的实质和范围,这些改进和润?#25105;?#35270;为本发明的保护范围。


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本文标题:石墨烯/铜/活性炭复合材料的制备方法.pdf
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