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一种电解法制备四氧化三钴的方法.pdf

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一种 解法 制备 氧化 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910098226

申请日:

20190131

公开号:

CN109628949A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C25B1/00;C25B15/00 主分类号: C25B1/00;C25B15/00
申请人: 鲍君杰
发明人: 鲍君杰
地址: 317307 浙江省台州市仙居县广度乡叶家山村160号
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910098226

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类?#20572;?/td>

公开

摘要

本发明公开了一种电解法制备四氧化三钴的方法,属于新能源材料制备领域。在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5?10cm,同时控制槽电压为2.4?2.6V,电流密度为150?250A/m2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为2?4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1?2mol/L的?#20154;?#38048;、浓度为0.2?0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02?0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚?#21494;?#37255;溶液。本发明成?#38236;停?#27969;程短,控制简单且生产效率高。

权利要求书

1.一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5-10cm,同时控制槽电压为2.4-2.6V,电流密度为150-250A/m2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1-2mol/L的?#20154;?#38048;、浓度为0.2-0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02-0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚?#21494;?#37255;溶液。 2.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:电解过程维持电解液的温度在90-95℃,加热采用蒸汽加热。 3.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:采用直流电进行电解。 4.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:滤渣洗涤过程,采用?#20154;?#27927;涤,滤渣与?#20154;?#30340;质量比为1:2-3,然后过滤,同时采用?#20154;?#32487;续洗涤?#26009;?#28068;水的pH为7.5-8后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回到电解槽内。 5.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:电解液液面?#20185;?#32622;有多孔泡沫球。 6.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:筛分采用200-350目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。 7.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。 8.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:电解过程,加入氢氧化钠和?#20154;?#38048;,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L、?#20154;?#38048;浓度为1-2mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取出1/3,然后冷却至温度为5-10℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的晶体为氯化钠晶体。

说明书


一种电解法制备四氧化三钴的方法
技术领域


本发明涉及一种电解法制备四氧化三钴的方法,属于新能源材料制备领域。


背景技术


四氧化三钴,为黑色或灰黑色粉末,松装密度0.5-1.5g/cm
3,振实密度2.0-3.0g/
cm
3,为一氧化钴合三氧化二钴的产物。露置空气中易于吸收水分,但不生成水合物。易溶于
硝酸。加热到1200℃以上时会分解为氧化亚钴。在氢气火焰中强热到900℃时,还原为金属
钴。


用于催化剂、氧化剂,用于制造钴盐、搪瓷颜料。随着锂电池的发展,在数码电子产
品等领域,大量的使用锂电池,而钴酸锂由于振实密度高,容量大等,广泛应用在这些领域,
而四氧化三钴则为钴酸锂的主要原料之一。


目前四氧化三钴的制备方法主要为以下两个工艺:


1.将钴盐加入沉淀剂沉淀,得到钴沉淀,然后经过煅烧得到四氧化三钴;


2.将钴盐加入氢氧化物沉淀,再加入氧化剂,在液相条件下高温氧化脱水得到四
氧化三钴。


但是,这两种方法存在废水产生量大,且流程长,成本高,随着钴价格的?#20185;?#30005;池
级的硫酸钴/氯化钴的价格也飞速上涨,其成本进一步提高。


发明内容


有鉴于此,本发明提供了一种电解法制备四氧化三钴的方法,成?#38236;停?#27969;程短,控
制简单且生产效率高。


本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:


本发明的一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入
阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5-10cm,同时控制槽电压为
2.4-2.6V,电流密度为150-250A/m
2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣
经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液
的组分为浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1-2mol/L的?#20154;?#38048;、浓度为0.2-0.5mol/
L的EDTA二钠溶液、0.02-0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚?#21494;?#37255;溶液。


电解过程维持电解液的温度在90-95℃,加热采用蒸汽加热。


采用直流电进行电解。


滤渣洗涤过程,采用?#20154;?#27927;涤,滤渣与?#20154;?#30340;质量比为1:2-3,然后过滤,同时采用
?#20154;?#32487;续洗涤?#26009;?#28068;水的pH为7.5-8后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回
到电解槽内。


电解液液面?#20185;?#32622;有多孔泡沫球。


筛分采用200-350目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。


电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。


电解过程,加入氢氧化钠和?#20154;?#38048;,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/
L、?#20154;?#38048;浓度为1-2mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取
出1/3,然后冷却至温度为5-10℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的
晶体为氯化钠晶体。


本发明采用电解法来制备四氧化三钴,相比较沉淀法或者煅烧法,成?#38236;汀?#27969;程
短,?#19994;?#21040;的四氧化三钴颗粒?#27927;螅?#25391;实密度高。


本工艺以钴板为钴源,相比较用电池级的钴盐为原料来说,成?#38236;?0%以上,且电
解钴板的纯度可?#28304;?#21040;99.9%以上,杂质含量比电池级钴盐的杂质含量要低很多。


本工艺基本不产生废水,电解液可以循环利用,而电解过程富集的氯化钠,经过冷
却结晶后,将氯化钠结晶出来后,剩余的溶液再进行循环利用,同时由于本工艺需要在高温
下进行,会有大量的水蒸发出来,但是本工艺在四氧化三钴洗涤过程,产生的洗涤液?#22336;?#22238;
到电解液中,用于补充水,从而不产生废水,所以本工艺的环保性好。


本工艺的电解液为氢氧化钠、?#20154;?#38048;、EDTA二钠、十六烷基苯磺酸钠或聚?#21494;?#37255;的
混合溶液,在碱性电解液下,电解出来的钴经过氧化沉淀和高?#28388;?#35299;得到四氧化三钴,?#20154;?br>钠被还原为氯化钠,同时由于络合剂(EDTA二钠)、分散剂(十六烷基苯磺酸钠或聚?#21494;?#37255;)
的存在,可以得到分散性好、颗粒大的四氧化三钴。


本工艺在边电解过程边过滤,同时过滤出来的滤液?#22336;?#22238;电解槽内,可以实现电
解液的流动,实现电解过程物料的混合。


本工艺可以实现四氧化三钴的连续化生产,且无废水产生,成?#38236;停?#20135;品的分散性
好、颗粒大、振实密度高且杂质含量低。


本发明的有益效果:成?#38236;停?#27969;程短,控制简单且生产效率高。


具体实施方式


以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明,本实施例的一种电解法制备四氧
化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板
为钛板,极板间距为5-10cm,同时控制槽电压为2.4-2.6V,电流密度为150-250A/m
2,同时将
电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得
到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液、
浓度为1-2mol/L的?#20154;?#38048;、浓度为0.2-0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02-0.05mol/L的十六
烷基苯磺酸钠或聚?#21494;?#37255;溶液。


电解过程维持电解液的温度在90-95℃,加热采用蒸汽加热。


采用直流电进行电解。


滤渣洗涤过程,采用?#20154;?#27927;涤,滤渣与?#20154;?#30340;质量比为1:2-3,然后过滤,同时采用
?#20154;?#32487;续洗涤?#26009;?#28068;水的pH为7.5-8后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回
到电解槽内。


电解液液面?#20185;?#32622;有多孔泡沫球。


筛分采用200-350目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。


电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。


电解过程,加入氢氧化钠和?#20154;?#38048;,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/
L、?#20154;?#38048;浓度为1-2mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取
出1/3,然后冷却至温度为5-10℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的
晶体为氯化钠晶体。


实施例1


一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和
阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为8cm,同时控制槽电压为2.45V,电流密度
为180A/m
2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、
筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为
3.5mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1.5mol/L的?#20154;?#38048;、浓度为0.4mol/L的EDTA二钠溶液、
0.04mol/L的聚?#21494;?#37255;溶液。


电解过程维持电解液的温度在93℃,加热采用蒸汽加热。


采用直流电进行电解。


滤渣洗涤过程,采用?#20154;?#27927;涤,滤渣与?#20154;?#30340;质量比为1:2.5,然后过滤,同时采用
?#20154;?#32487;续洗涤?#26009;?#28068;水的pH为7.7后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回到
电解槽内。


电解液液面?#20185;?#32622;有多孔泡沫球。


筛分采用300目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。


电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。


电解过程,加入氢氧化钠和?#20154;?#38048;,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为3.5mol/
L、?#20154;?#38048;浓度为1.5mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取
出1/3,然后冷却至温度为8℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的晶
体为氯化钠晶体。


实施例2


一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和
阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为10cm,同时控制槽电压为2.5V,电流密度
为200A/m
2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、
筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为3mol/L
的氢氧化钠溶液、浓度为2mol/L的?#20154;?#38048;、浓度为0.4mol/L的EDTA二钠溶液、0.04mol/L的
十六烷基苯磺酸钠溶液。


电解过程维持电解液的温度在90℃,加热采用蒸汽加热。


采用直流电进行电解。


滤渣洗涤过程,采用?#20154;?#27927;涤,滤渣与?#20154;?#30340;质量比为1:3,然后过滤,同时采用热
水继续洗涤?#26009;?#28068;水的pH为7.5后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回到电
解槽内。


电解液液面?#20185;?#32622;有多孔泡沫球。


筛分采用325目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。


电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。


电解过程,加入氢氧化钠和?#20154;?#38048;,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L、
?#20154;?#38048;浓度为2mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取出1/
3,然后冷却至温度为10℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的晶体为
氯化钠晶体。


实施例3


一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和
阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为8cm,同时控制槽电压为2.5V,电流密度
为230A/m
2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、
筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为4mol/L
的氢氧化钠溶液、浓度为1.5mol/L的?#20154;?#38048;、浓度为0.45mol/L的EDTA二钠溶液、0.045mol/
L的聚?#21494;?#37255;溶液。


电解过程维持电解液的温度在95℃,加热采用蒸汽加热。


采用直流电进行电解。


滤渣洗涤过程,采用?#20154;?#27927;涤,滤渣与?#20154;?#30340;质量比为1:2.5,然后过滤,同时采用
?#20154;?#32487;续洗涤?#26009;?#28068;水的pH为7.8后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回到
电解槽内。


电解液液面?#20185;?#32622;有多孔泡沫球。


筛分采用300目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。


电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。


电解过程,加入氢氧化钠和?#20154;?#38048;,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L、
?#20154;?#38048;浓度为1.5mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取出
1/3,然后冷却至温度为5℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的晶体
为氯化钠晶体。


最终得到的四氧化三钴的检测数据如下:












最后说明的是,以上实施例仅用?#36816;?#26126;本发明的技术方案而非限制,尽管参照较
佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技
术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和?#27573;В?#20854;均应涵盖在本
发明的权利要求?#27573;?#24403;中。


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