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一种热解真空炭化制备高强度块状多孔炭的方法.pdf

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一种 真空 炭化 制备 强度 块状 多孔 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910098887

申请日:

20190131

公开号:

CN109553083A

公开日:

20190402

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C01B32/05 主分类号: C01B32/05
申请人: 东北大学
发明人: 罗洪杰;吴林丽;崔鑫;穆永亮;徐建荣
地址: 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路三巷11号
优?#28909;ǎ?/td>
专利代理机构: 21200 代理人: 陈玲玉;梅洪玉
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910098887

授权公告号:

法律状态公告日:

20190426

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明属于多孔炭材料制备领域,提出一种热解?真空炭化制备高强度块状多孔炭的方法。首先将原料沥青和烟煤分别进行?#24515;ァ?#31579;分,其次,按照一定的质量配比将沥青和烟煤使用球磨机混合均匀,并振实成形,得到预制坯,将预制坯置于坩埚炉内,在半封闭的环境下进行热解过程,随后得到多孔炭生料坯;而后将多孔炭生料坯置于烧结炉内,在真空下进行炭化过程,制得高强度多孔炭材料。该方法成?#38236;停?#24037;艺简便,可提高制品的抗压强度,并获得形状可控,具有一定吸附能力的多孔炭材料。

权利要求书

1.一种热解-真空炭化制备高强度块状多孔炭的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)原料为烟煤和沥青,分别进行?#24515;?#20197;及筛分,原料粒径为109μm以下,按照沥青与烟煤质量配比1:2混合,采用球磨机混合1h以上,得到均匀的原料混合物; (2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用振实成形,振动直到粉末填装高度不再减小为止,制得预制坯; (3)将(2)中制得的预制坯采用半封闭体系,进行预氧化热解,热解温?#28909;?00~525℃,升?#28388;?#29575;为5~15℃/min,热解保温时间取25~40min,制得多孔炭生料; (4)将(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内,将烧结炉抽真空,并保持真空泵一直运行,进行炭化升温操作,在室温至500℃的温度段,采用以额定功率的方式升温;待炉内温度升至500℃后,以5~15℃/min的升?#28388;?#29575;,从500℃升至炭化温度800~1000℃,并保温0.5~2h,制得多孔炭材料。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的半封闭体系为预制坯置于带有压盖的容器内进行热解,既不是完全抽真空或者惰性气体保护气氛,也不是完全敞开与空气接触,确保预制坯在热解前有预氧化过程。 3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(4)待炉内温度升至500℃后,以5℃/min的升?#28388;?#29575;,从500℃升至炭化温度1000℃,并保温2h,制得多孔炭材料。 4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(3)制得的多孔炭生料的抗压强度达10~14MPa,孔隙率为45%~47%,BET比表面积为4.5~20m2/g,BET平均孔径为4.787nm。 5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(4)制得的多孔炭材料,抗压强度达14.3~15.57MPa,比表面积为40~52m2/g,中孔和微孔占BET可测总孔径的比值达95%,平均孔径为3.33nm,总孔容为0.02499cm3/g。

说明书


一种热解-真空炭化制备高强度块状多孔炭的方法
技术领域


本发明属于多孔炭材料制备领域,具体涉及一种热解-真空炭化制备高强度块状
多孔炭的方法。


背景技术


由于多孔炭材料在炭化、石墨化的过程中,需经2000℃以上的温度进行?#20174;?#21450;相
的转变过程,因此多孔炭材料通常具有较好的耐高温性能。1964年由WalterFord通过热解
热固性酚醛泡沫获得的泡沫炭。孔壁呈非石墨化状态,具有良好的绝缘、隔热的功能,热导
率很低,小于1W/(m·K)。在惰性气氛或氧气稀薄的状态下,可以承受3000℃高温,根据多孔
炭材料的这一性能,高强度多孔炭材料在耐高温、缓冲防爆等领域具有广泛的使用前景。美
国率先将多孔炭材料使用在航空航天以及军事车辆、坦克、飞机防火抑爆的填充材料等方
面。


近几年国内也开始了高强度多孔炭的研究,王恩民?#28909;?#21033;用碱式碳酸镁的催化功
能及易分解特性,实现间苯二酚、甲醛的快速凝胶,炭化得到孔隙发达的整体式多孔炭
(MCM-Mg),其轴向抗压强度达9.4MPa?#32531;?#21335;大学的商玲玲选择生石油焦粉为原料,以KHCO
3
作为主要活化?#31890;?#24182;结合水蒸气活化,制备得到的块状多孔炭材料其抗压强度为4.7MPa。对
于高强度多孔炭材料研发这一方面,国内目前进行的研究还较少,虽然还有不少采用到中
间相沥青制备高强度多孔炭的方法,但不论是从原料中提取中间相沥青的工艺、或是直接
购得中间相沥青,还是后续实验高压(6MPa左右)高温的?#37327;?#30340;条件,其成本都很高,不适合
工业化的生产,因?#25628;现?#38480;制了高强度多孔炭的广泛使用。


发明专利CN107473199A公布了一种高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和
应用,该方法是以间苯二酚和甲醛为原料,无水碳酸钠为催化?#31890;?#21435;离子水为溶?#31890;?#32463;溶胶-
凝胶?#20174;?#21518;,再经常压干燥和高温炭化处理获得所述高强度大尺寸块状炭气凝胶。


发明专利CN101671192A公布了一种一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备
方法,该方法包括如下几个步骤将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化?#31890;?#25918;入烘箱中加热
发泡固化,得到炭?#23435;?#22686;强的酚醛泡沫。将得到的炭?#23435;?#22686;强的酚醛泡沫放在真空炭化炉
中,在1~2Pa的低真空下得到炭?#23435;?#22686;强的炭泡沫预制体。对炭泡沫化学气相渗积致密化
可以得到粗糙层、光滑层和各向同性层的热解炭结构,最后进行石墨化处理。


上述方法中由于原料成本,及实验条件的等要求,使得制备的工艺复杂,制造成本
较高,而本发明提出了一种成本更低,流程简单,操作安全的一种高强度块状多孔炭的制备
方法。


发明内容


本发明的目的在于提供一种多孔炭块、板的制备方法,可提高制品的抗压强度,并
获得形状可控,具有一定吸附能力的多孔炭材料。首先将原料沥青和烟煤分别进行?#24515;ァ?#31579;
分,其次,按照一定的质量配比将沥青和烟煤使用球磨机混合均匀,并振实成形,得到预制
坯,将预制坯置于坩埚炉内,在半封闭的环境下进行热解过程,随后得到多孔炭生料坯;而
后将多孔炭生料坯置于烧结炉内,在真空条件下进行炭化过程,制得高强度多孔炭材料。


本发明的具体技术方案为:


一种热解-真空炭化制备高强度块状多孔炭的方法,包括以下步骤:


(1)原料为烟煤和沥青,分别进行?#24515;?#20197;及筛分,原料粒径为109μm以下,按照沥青
与烟煤质量配比1:2混合,采用球磨机混合1h以上,得到均匀的原料混合物;


(2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用振实成形,振动直到粉末填装高度
不再减小为止,制得预制坯;


(3)将(2)中制得的预制坯采用半封闭体系,进行预氧化热解,热解温?#28909;?00~
525℃,升?#28388;?#29575;为5~15℃/min,热解保温时间取25~40min,制得多孔炭生料;


(4)将(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内,将烧结炉抽真空,并保持真空
泵一直运行,进行炭化升温操作,在室温至500℃的温度段,采用以额定功率的方式升温,升
温时间共30min;待炉内温度升至500℃后,以5~15℃/min的升?#28388;?#29575;,从500℃升至炭化温
度800~1000℃,并保温0.5~2h,制得多孔炭材料。


上述步骤(3)中所述的半封闭体系为预制坯置于带有压盖的容器内进行热解,既
不是完全抽真空或者惰性气体保护气氛,也不是完全敞开与空气接触,确保预制坯在热解
前有预氧化过程。


上述步骤(4)优选,待炉内温度升至500℃后,以5℃/min的升?#28388;?#29575;,从500℃升至
炭化温度1000℃,并保温2h,制得多孔炭材料。


上述步骤(3)制得的多孔炭生料的抗压强度达10~14MPa,孔隙率为45%~47%,
BET比表面积为4.5~20m
2/g,BET平均孔径为4.787nm。


上述步骤(4)制得的多孔炭材料,抗压强度达14.3~15.57MPa,比表面积为40~
52m
2/g,中孔和微孔占BET可测总孔径的比值达95%,平均孔径为3.33nm,总孔容为
0.02499cm
3/g。


本发明的有益效果在于:


(1)原料采用是沥青与烟煤,原料易得,经济成?#38236;?#20110;同类高强度多孔炭原料:中
间相沥青、酚醛树脂?#21462;?br>

(2)原料沥青与烟煤采用振实成形的工艺制得预制坯,操作方便;


(3)在原料热解过程中,采用半封闭体系,半封闭体系使原料与氧气发生的预氧化
作用,材料的强度得到提升。


(4)炭化过程采用真空条件,无需加额外正压,易于操作,安全性较高,炭化后多孔
炭强度、孔隙?#30465;?#27604;表面积大幅度提高。


(5)多孔炭为无序的通孔结构,孔径为多级孔径,是由沥青与烟煤黏结以及沥青挥
发形成的孔隙,主要以大孔为主,孔径为50~100μm,其间也含?#24515;?#31859;孔隙,BET平均孔径
3.33nm。


(6)主要应用于铝液的深度净化,过滤掉氧化物及硼化物?#21462;?#20197;及在其他高压强流
体的过滤领域?#21462;?br>

附图说明


图1为本发明的一种热解-真空炭化制备高强度块状多孔炭的工艺流程图。


具体实施方式


下面通过实施例继续描述本发明的技术内容。


实施例1


一种热解-真空炭化制备高强度块状多孔炭的方法。具体制备步骤如下:


(1)原料为烟煤和沥青,分别进行?#24515;?#20197;及筛分(140目),原料粒径为109μm,按照
沥青与烟煤质量配比1:2混合,采用球磨机混合1h以上,得到均匀的原料混合物;


(2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用的是振实成形,将定量的粉末装在
振动的容器中,在规定的条件下进行振动,直到粉末体积、高度不再减小为止,制得预制坯;


(3)将(2)中制得的预制坯进行热解,采用半封闭体系,热解温?#28909;?00℃,升?#28388;?br>率为5℃/min,热解保温时间取30min,制得多孔炭生料,其抗压强度可达10~14MPa,孔隙率
为45%~47%,BET比表面积为4.5~20m
2/g,BET平均孔径为4.787nm;


(4)将(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内,将烧结炉抽真空并保持真空泵
一直运行,进行炭化升温操作,在室温至500℃的温度段,采用以额定功率的方式升温(升温
时间共30min);待炉内温度升至500℃后,以5℃/min的升?#28388;?#29575;,从500℃升至炭化温度
1000℃,并在1000℃保温2h;


BET结果表明,通过真空炭化法制得的多孔炭试样BET平均孔径3.33nm,BET比表面
积40~52m
2/g,测量抗压强度为14.3~15.57MPa之间。


实施例2


一种热解-真空炭化制备高强度块状多孔炭的方法。具体制备步骤如下:


(1)原料为烟煤和沥青,分别进行?#24515;?#20197;及筛分(140目),原料粒径为109μm,按照
沥青与烟煤质量配比1:2混合,采用球磨机混合1h以上,得到均匀的原料混合物;


(2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用的是振实成形,将定量的粉末装在
振动的容器中,在规定的条件下进行振动,直到粉末体积、高度不再减小为止,制得预制坯;


(3)将(2)中制得的预制坯进行热解,采用半封闭体系,热解温?#28909;?25℃,升?#28388;?br>率为5℃/min,热解保温时间取30min,制得多孔炭生料,其抗压强度可达10~14MPa,孔隙率
为45%~47%,BET比表面积为4.5~20m
2/g,BET平均孔径为4.787nm;


(4)将(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内,将烧结炉抽真空并保持真空泵
一直运行,进行炭化升温操作,在室温至500℃的温度段,采用以额定功率的方式升温(升温
时间共30min);待炉内温度升至500℃后,以5℃/min的升?#28388;?#29575;,从500℃升至炭化温度
1000℃,并在1000℃保温2h;


BET结果表明,通过真空炭化法制得的多孔炭试样BET平均孔径3.33nm,BET比表面
积40~52m
2/g,测量抗压强度为14.3~15.57MPa之间。


原料采用是沥青与烟煤,经济成?#38236;?#20110;中间相沥青、酚醛树脂?#21462;?br>

沥青与烟煤质量配比1:2混合,采用球磨机混合1h以上,得到均匀的原料混合物,
采用振实成形的工艺制得预制坯,操作方便。


在原料热解过程中,采用半封闭体系,热解温?#28909;?00℃,升?#28388;?#29575;为5℃/min,热
解保温时间取30min。半封闭体系使原料与氧气发生的预氧化作用,材料的强度得到提升。


多孔炭生料为无序的通孔结构,孔径为多级孔径,是由沥青与烟煤黏结以及沥青
挥发形成的孔隙,主要以大孔为主,孔径为100μm左右,其间也含?#24515;?#31859;孔隙。


多孔炭生料抗压强度可达10~14MPa,较市面上常见的多孔炭抗压强度5~7MPa有
较高提升,孔隙率为45%~47%,BET比表面积为4.5~20m
2/g,BET平均孔径为4.787nm。


经真空炭化工艺制得的多孔炭材料为无序的通孔结构,孔径为多级孔径,由沥青
挥发形成的大孔为主,孔径为50~100μm左右,以及炭化期间小分?#27833;?#38500;形成的纳米孔隙,
其BET平均孔径为3.33nm。


经真空炭化后的多孔炭材料抗压强度可达14.3~15.57MPa左右,比多孔炭生料提
升了1.5倍左右,比表面积为40~52m
2/g,提升了2~10倍,中孔和微孔占BET可测总孔径的
比值可达95%,平均孔径由4.787nm变为3.33nm,孔容为0.02499,较多孔炭生料提升了4~5
倍。


主要应用于铝液的深度净化,过滤掉氧化物及硼化物?#21462;?#20197;及其他高压强流体的
过滤?#21462;?br>

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