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一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法.pdf

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一种 南方 离子 稀土 产品 沉淀 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910091387

申请日:

20190130

公开号:

CN109628736A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C22B3/08;C22B3/44;C22B3/22;C22B59/00;C22B3/38 主分类号: C22B3/08;C22B3/44;C22B3/22;C22B59/00;C22B3/38
申请人: 赣州稀土开采技术服务有限公司
发明人: 孙东江;王志勇;林春雷;陈国梁;潘伟;王有霖;袁宪强;李钊;程哲;施展华;邹志强;赵学付;黄凯龙;张诚;王强;戴圣贤;黄彬;朱健玲
地址: 341000 江西省赣州市章贡区红旗大道20号
优先权:
专利代理机构: 36100 代理人: 黄新平
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910091387

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

公开

摘要

一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法,以南方离子型稀土矿矿山回收稀土过程产生?#21335;?#22303;富集物为原料,其主要成分是氧化镁、氢氧化稀土、氢氧化铝,其中稀土总含量在百?#31181;?#21313;几至百?#31181;?#20108;十之间,首先对稀土富集物进行酸溶,使得稀土溶解,然后再以稀土富集物调节酸分解液pH≥5.4,板框压滤,滤渣回到酸溶解,滤液进行稀土沉淀产出目?#21335;?#22303;产品,此稀土产品经洗涤后可直接用萃取剂进行溶解而得到负载稀土有机相进行稀土元素分离。本发明的南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法生产成?#38236;汀?#24037;艺简单,所得到的南方离子型稀土矿产出?#21335;?#22303;产品纯度高,不含Al2O3或含量极低,并解决了稀土分离厂有机相乳化及大量高盐度废水问题。

权利要求书

1.一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法,其特征在于:它包括以下步骤: (1)、酸溶解:取总量四?#31181;?#19968;?#21335;?#22303;富集物于酸分解桶中,加清水搅拌调浆,然后滴加浓硫酸进行酸分解,反应终点以pH=1稳定半小时,然后加清水至静置,经板框压滤机过滤,滤渣洗涤后弃去,滤液转入另一酸分解桶中?#36195;茫?(2)、余量四?#31181;?#19977;?#21335;?#22303;富集物与上述步骤的滤液混合搅拌,将稀土富集物逐步加入,待搅拌料液pH达到4.8-5.4时,搅拌半小时,料液pH未达到5.4时补加稀土富集物,调整pH稳定在≥5.4板框过滤,滤液转入沉淀桶,滤渣返回步骤1进行酸溶解; (3)、稀土沉淀:在搅拌条件下向步骤(2)产生?#21335;?#22303;料液?#22411;?#20837;浓度5%~10%的氨水或碳酸氢铵溶液进行稀土沉淀,沉淀终点为pH≥7;然后经板框压滤机过滤,滤液至储液罐储存,滤渣经3~5遍清水搅拌洗涤后?#36195;茫?(4)、铵分解回收氨水:将步骤(3)产生的沉淀后的滤液中加入氧化镁粉末,搅拌均匀后用泵泵入射流曝气塔中,在≥80℃的体系中进行循环曝气,氨气经塔顶部出气孔导入氨气吸收塔用清水进行逆流吸收,直至沉淀后液中NH4+含量低于50mg/l后经板框机过滤,滤液导入储液罐可作为浸矿剂循环使用,滤渣供生产硫酸镁使用,回收的氨水达到浓度后作为沉淀剂循环使用; (5)、萃取剂溶解稀土产品:将步骤(3)产生?#21335;?#22303;产品用清水调?#23665;?#36890;过管道导入放有P507的混合室,有机相:料浆相比1:1进行混合半小时,然后混合相导入澄清室进行澄清,上层有机相为负载稀土有机相,供稀土分离使用,下层水相返回调稀土产品料浆使用; (6)、除铝:步骤(2)产生的渣经3-4次循环使用后转入碱转桶,用清水调浆,液固比2:1,然后加入固体氢氧化钠,氢氧化钠加入量以碱转体系氢氧化钠浓度≥250g/l为准;在搅拌条件下,体?#28404;?#24230;维持120℃以上,反应半小时,然后经板框压滤机过滤,滤液供回收氢氧化铝使用,滤渣经洗涤后返回步骤(1)使用。

说明书


一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法
技术领域


本发明涉及一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法。


背景技术


南方离子型稀土矿在浸取稀土的同时,铝等非稀土杂质会同时被浸出。而传统的
除杂沉淀过程均难以使Al
2O
3完全除去,使得产出?#21335;?#22303;产品中的Al
2O
3含量在百?#31181;?#38646;点
?#36195;?#30334;?#31181;?#20960;之间,造成了稀土冶炼分离企业要进行二次除杂,工序繁杂,并使稀土有少部
分的损失,特别是Al
2O
3去除不净会引起萃取过程的有机相乳化。


发明内容


本发明的目的就是提供一种生产成?#38236;汀?#24037;艺简单的南方离子型稀土矿稀土产品
沉淀方法,该方法使得南方离子型稀土矿产出?#21335;?#22303;产品纯度高,并解决稀土分离厂有机
相乳化及大量高盐度废水问题。


本发明的一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法,以南方离子型稀土矿矿山回
收稀土过程产生?#21335;?#22303;富集物为原料,其主要成分是氧化镁、氢氧化稀土、氢氧化铝,其中
稀土总含量在百?#31181;?#21313;几至百?#31181;?#20108;十之间,首先对稀土富集物进行酸溶,使得稀土溶解,
然后再以稀土富集物调节酸分解液pH≥5.4,板框压滤,滤渣回到酸溶解,滤液进行稀土沉
淀产出目?#21335;?#22303;产品,此稀土产品经洗涤后可直接用萃取剂进行溶解而得到负载稀土有机
相进行稀土元素分离,具体步骤如下:


1、酸溶解:取总量四?#31181;?#19968;?#21335;?#22303;富集物于酸分解桶中,加清水搅拌调浆,然后滴加浓
硫酸进行酸分解,反应终点以pH=1稳定半小时,然后加清水至静置,经板框压滤机过滤,滤
渣洗涤后弃去,滤液转入另一酸分解桶中?#36195;謾?br>

2、余量四?#31181;?#19977;?#21335;?#22303;富集物与上述步骤的滤液混合搅拌,将稀土富集物逐步加
入,待搅拌料液pH达到4.8-5.4时,搅拌半小时,料液pH未达到5.4时补加稀土富集物,调整
pH稳定在≥5.4板框过滤,滤液转入沉淀桶,滤渣返回步骤1进行酸溶解。


3、稀土沉淀:在搅拌条件下向步骤2产生?#21335;?#22303;料液?#22411;?#20837;浓度5%~10%的氨水或
碳酸氢铵溶液进行稀土沉淀,沉淀终点为pH≥7;然后经板框压滤机过滤,滤液至储液罐储
存,滤渣经3~5遍清水搅拌洗涤后?#36195;謾?br>

4、铵分解回收氨水:将步骤3产生的沉淀后的滤液中加入氧化镁粉末,搅拌均匀后
用泵泵入射流曝气塔中,在≥80℃的体系中进行循环曝气,氨气经塔顶部出气孔导入氨气
吸收塔用清水进行逆流吸收,直至沉淀后液中NH
4
+含量低于50mg/l后经板框机过滤,滤液导
入储液罐可作为浸矿剂循环使用,滤渣供生产硫酸镁使用,回收的氨水达到浓度后作为沉
淀剂循环使用。


5、萃取剂溶解稀土产品(或称稀土皂化有机相):将步骤3产生?#21335;?#22303;产品用清水
调?#23665;?#36890;过管道导入放有P507的混合室,有机相:料浆相比1:1进行混合半小时,然后混合
相导入澄清室进行澄清,上层有机相为负载稀土有机相,供稀土分离使用,下层水相返回调
稀土产品料浆使用。


6、除铝:步骤2产生的渣经3-4次循环使用后转入碱转桶,用清水调浆,液固比2:1,
然后加入固体氢氧化钠,氢氧化钠加入量以碱转体系氢氧化钠浓度≥250g/l为准;在搅拌
条件下,体?#28404;?#24230;维持120℃以上,反应半小时,然后经板框压滤机过滤,滤液供回收氢氧化
铝使用,滤渣经洗涤后返回步骤1使用。


本发明的南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法生产成?#38236;汀?#24037;艺简单,所得到的
南方离子型稀土矿产出?#21335;?#22303;产品纯度高,不含Al
2O
3或含量极低(≤0.1%),并解决了稀土
分离厂有机相乳化及大量高盐度废水问题。


具体实施方式


一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法,包括以下步骤:


稀土富集物的准备:取矿山回收稀土产生?#21335;?#22303;富集物(干基)1000kg?#36195;茫?br>

设备的准备:


酸分解桶:1m
3带搅拌的PP材质圆桶2个;


沉淀桶:1m
3带搅拌的PP材质圆桶2个;


储液罐: 5 m
3PE罐2个;


板框压滤机:10 m
3板框压滤机4台;


铵分解及吸收?#20302;?#19968;套:其中包括1m
3铵解桶1个、射流曝气塔1座、氨气吸收塔1套;


萃取剂溶解稀土产品槽体:PVC材质的混合澄清槽1套,其中混合室0.5 m
3、澄清室5 m
3


碱转桶:1 m
3铁质带搅拌的圆桶1个,底部设有电加热装置;


具体实施步骤:


1、酸溶解:取稀土富集物250kg于酸分解桶中,加0.5 m
3清水搅拌调浆,然后滴加浓硫
酸进行酸分解,反应终点以pH=1稳定半小时,然后加清水至1 m
3静置,经板框压滤机过滤,
滤渣洗涤后弃去,滤液转入另一酸分解桶中?#36195;謾?br>

2、将余量稀土富集物,逐步加入到上述产生稀土料液的桶搅拌中,待搅拌桶中料
液pH达到5左右时,搅拌半小时,料液pH未达到5.4时补加少量稀土富集物,调整pH稳定在≥
5.4板框过滤,滤液转入沉淀桶,滤渣返回步骤1进行酸溶解。


3、稀土沉淀:在搅拌条件下向步骤2产生?#21335;?#22303;料液?#22411;?#20837;浓度5%~10%的氨水或
碳酸氢铵溶液进行稀土沉淀,沉淀终点以PH≥7为准;然后经板框压滤机过滤,滤液至储液
罐储存,滤渣经3~5遍清水搅拌洗涤后?#36195;謾?br>

4、铵分解回收氨水:将步骤3产生的沉淀后液输送至铵分解桶中,加入一定量的氧
化镁粉末,搅拌均匀后用泵泵入射流曝气塔中,在≥80℃的体系中进行循环曝气,氨气经塔
顶部出气孔导入氨气吸收塔用清水进行逆流吸收,直至沉淀后液中NH
4
+含量低于50mg/l后
经板框机过滤,滤液导入储液罐可作为浸矿剂循环使用,滤渣供生产硫酸镁使用,回收的氨
水达到浓度后作为沉淀剂循环使用。


5、萃取剂溶解稀土产品(或称稀土皂化有机相):将步骤3产生?#21335;?#22303;产品用清水
调?#23665;?#36890;过管道导入预先放有P507的混合室,相比1:1(有机相:料浆)进行混合半小时,然
后混合相导入澄清室进行澄清,上层有机相为负载稀土有机相,供稀土分离使用,下层水相
返回调稀土产品料浆使用。


6、除铝:步骤2产生的渣经3-4次循环使用后转入碱转桶,用清水调浆,液固比2:1,
然后加入固体氢氧化钠,氢氧化钠加入量以碱转体系氢氧化钠浓度≥250g/l为准。在搅拌
条件下,体?#28404;?#24230;维持120℃以上,反应半小时,然后经板框压滤机过滤,滤液供回收氢氧化
铝使用,滤渣经洗涤后返回步骤1使用。


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