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一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜及制备方法.pdf

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一种 沉积 法制 污染 聚偏氟 乙烯 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910089626

申请日:

20190130

公开号:

CN109647229A

公开日:

20190419

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00 主分类号: B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00
申请人: 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所
发明人: 安子韩;阮国岭;吴水波;徐国荣
地址: 300192 天津市南开区航海道55号
优先权:
专利代理机构: 12231 代理人: 陆艺
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910089626

授权公告号:

法律状态公告日:

20190419

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜及制备方法,制备方法为:以Tris?HCl缓冲溶液为溶剂配制DOPA,PEGMA,Cu2+和H2O2的共沉积溶?#28023;?2)将PVDF膜预先用乙醇水溶液润湿,取出,浸入所述共沉积溶液中,涂覆反应,取出,纯水洗涤,冷冻干燥,得到共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。本发明反应条件温和,工艺简单,沉积反应时间相比PEGMA在聚多巴胺涂覆的PVDF膜沉积时间?#26723;?#36817;10倍,显著提高了聚偏氟乙烯膜的抗污染性,可应用于膜分离领域。

权利要求书

1.一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜的制备方法,其特征是包括如下步骤: (1)以Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配制终浓度为1~10g/L DOPA,1~100g/L PEGMA,1~10mMCu2+和1~20mM H2O2的共沉积溶?#28023;?#25152;述DOPA为多巴胺的缩写,PEGMA为聚乙二醇甲基丙烯酸酯,所述PEGMA的数均分子量为300-500Da; (2)将PVDF膜预先用体积浓度为90%-98%的乙醇水溶液润湿,取出,浸入所述共沉积溶液中,在25-40℃的恒温震荡器中以稳定转速均匀涂覆反应1-12h,取出,纯水洗涤,冷冻干燥,得到共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述转速为20rpm。 3.权利要求1或2的方法制备的一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。

说明书


一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜及制备方法
技术领域


本发明属于功能高分子膜技术领域,特别涉及一种抗污染聚偏氟乙烯膜及其制备
方法。


背景技术


聚偏氟乙烯膜具有优异的机械性能、物理化学稳定性、热稳定性、耐老化性和成膜
特性等性能,成为超滤膜分离应用最多的膜材料之一。但是,聚偏氟乙烯膜具有较强的疏水
性,在应用过程中容易引起有机物、细菌、无机胶体颗粒等在膜表面及膜孔表面的附着,从
而堵塞膜孔,导致膜分离效率?#38470;?#21644;膜寿命的缩短,严重制约了其在分离领域的应用。


通过对膜材料进行表面改性,赋予膜表面功能化基团,提高表面抗污染性和抑菌
性,是改善膜表面性能最常用的改性途径。常用的表面改性方法包括物理改性和化学改性,
且都在工程应用中得到发展。不足之处是表面物理改性功能层分布均一性差且不稳定,在
使用过程中容易脱落影响性能而受到限制;表面化学改?#36816;?#28982;功能层键合稳定,但操作条
件?#37327;獺?#25913;性价格昂贵、技术工艺要求较高。因此,亟需克服现有技术缺陷,寻找并发展新的
表面改性方法。


近年来,基于海洋生物贻贝足腺细胞所分泌的贻贝吸?#38477;鞍自?#22266;体表面的粘附性
研究在膜材料领域引起了广泛关注。该蛋白主要成分是多巴胺的类似物,多巴胺能够发生
氧化聚合反应,可在室温潮湿条件下形成一层具有超强附着力的聚多巴胺复合层,可粘附
于任何固体表面,且改性条件温和、涂层厚度可控且不改变膜基质的结构和性能,同时涂层
可二次功能化,进一步接枝含有功能化基团的改性剂赋予膜表面新的优异性能。研究发现,
聚多巴胺活性层极易同具有氨基、巯基、?#28982;然?#27900;功能基团的材料在弱碱性条件下发生
迈克尔加成反应或偶合反应,通过键合作用将功能性聚合物稳定地固定于材料表面。对于
提高膜表面抗污染性的报道中,应用最多的亲水化改性剂为聚乙二醇,然而聚乙二醇很难
直接高效、可控地固定到聚多巴胺活性层表面,且传统二次化功能接枝时间冗长,限制了其
在工业化方面的应用。


发明内容


本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙
烯膜。


本发明的第二个目的是提供一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜的制备方
法。


本发明的技术方案概述如下:


一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜的制备方法,包括如下步骤:


(1)以Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配制终浓度为1~10g/L DOPA,1~100g/L PEGMA,
1~10mM Cu
2+和1~20mM H
2O
2的共沉积溶?#28023;?#25152;述DOPA为多巴胺的缩写,PEGMA为聚乙二醇
甲基丙烯酸酯,所述PEGMA的数均分子量为300-500Da;


(2)将PVDF膜预先用体积浓度为90%-98%的乙醇水溶液润湿,取出,浸入所述共
沉积溶液中,在25-40℃的恒温震荡器中以稳定转速均匀涂覆反应1-12h,取出,纯水洗涤,
冷冻干燥,得到共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。


步骤(2)中所述转速优选为20rpm。


上述方法制备的一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。


有益效果


本发明反应条件温和,工艺简单,沉积反应时间相比PEGMA在聚多巴胺涂覆的PVDF
膜沉积时间?#26723;?#36817;10倍,显著提高了聚偏氟乙烯膜的抗污染性,可应用于膜分离领域。


具体实施方式


下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。


Tris-HCl缓冲溶?#28023;?#29992;下述方法制成:


将25mL0.2mol/L的Tris水溶液与15mL 0.2mol/L的盐酸水溶?#28023;?#28151;匀,加水稀释至
100mL。(Tris为三羟甲基氨基甲烷的缩写)。


实施例1


一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜的制备方法,包括如下步骤:


(1)以Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配制终浓度为5g/L DOPA,50g/L PEGMA,5mM Cu
2+
(硫酸铜)和10mM H
2O
2的共沉积溶?#28023;?#25152;述DOPA为多巴胺的缩写,PEGMA为聚乙二醇甲基丙烯
酸酯,所述PEGMA的数均分子量为300-500Da;


(2)将PVDF膜预先用体积浓度为95%的乙醇水溶液润湿,取出,浸入所述共沉积溶
液中,在30℃的恒温震荡器中以稳定转速20rpm均匀涂覆反应6h,取出,纯水洗涤,冷冻干
燥,得到共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。


本实施例制备的膜对牛血清白蛋白(BSA)的截留率为99.5%,对腐殖酸(HA)的截
留率为82.5%,且对二者的膜通量回复率分别为95.1%和98.8%。


实施例2


一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜的制备方法,包括如下步骤:


(1)以Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配制终浓度为1g/L DOPA,1g/L PEGMA,1mM Cu
2+
(硫酸铜)和1mM H
2O
2的共沉积溶?#28023;?#25152;述DOPA为多巴胺的缩写,PEGMA为聚乙二醇甲基丙烯
酸酯,所述PEGMA的数均分子量为300-500Da;


(2)将PVDF膜预先用体积浓度为90%的乙醇水溶液润湿,取出,浸入所述共沉积溶
液中,在25℃的恒温震荡器中以稳定转速20rpm均匀涂覆反应12h,取出,纯水洗涤,冷冻干
燥,得到共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。


本实施例制备的膜对BSA的截留率为99.1%,对HA的截留率为87.6%,且对二者的
膜通量回复率分别为97.5%和96.9%。


实施例3


一种共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜的制备方法,包括如下步骤:


(1)以Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配制终浓度为10g/L DOPA,100g/L PEGMA,10mM
Cu
2+(硫酸铜)和20mM H
2O
2的共沉积溶?#28023;?#25152;述DOPA为多巴胺的缩写,PEGMA为聚乙二醇甲基
丙烯酸酯,所述PEGMA的数均分子量为300-500Da;


(2)将PVDF膜预先用体积浓度为98%的乙醇水溶液润湿,取出,浸入所述共沉积溶
液中,在40℃的恒温震荡器中以稳定转速20rpm均匀涂覆反应1h,取出,纯水洗涤,冷冻干
燥,得到共沉积法制备的抗污染聚偏氟乙烯膜。


本实施例制备的膜对BSA的截留率为99.8%,对HA的截留率为89.5%,且对二者的
膜通量回复率分别为98.1%和99.5%。


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