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一种钕铁硼永磁材料及其制备方法.pdf

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一种 钕铁硼 永磁 材料 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910088539

申请日:

20190129

公开号:

CN109545491A

公开日:

20190329

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: H01F1/057;H01F41/02 主分类号: H01F1/057;H01F41/02
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
发明人: 舒泽腾;宋杰;郭帅;丁广飞;廖是聪;闫阿儒
地址: 315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道519号
优先权:
专利代理机构: 32256 代理人: 叶蕙;王锋
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910088539

授权公告号:

法律状态公告日:

20190423

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明公开了一种钕铁硼永磁材料的制备方法,包括:提供主相合金磁粉及AlCoFeB合金磁粉,主相合金磁粉组成为(Nd,Pr)xFe(100?x?y?z)ByMz,29wt%≤x≤33wt%,0.85wt%≤y≤0.98wt%,0<z≤4wt%,M包括Co、Al、Cu、Zr和Ga中?#25105;?#19968;种或两种以上的组合,AlCoFeB合金磁粉组成为AlaCobFecB100?a?b?c,30wt%≤a≤40wt%,42wt%≤b≤50wt%,15wt%≤c≤20wt%;主相合金磁粉与AlCoFeB合金磁粉混合均匀,AlCoFeB合金磁粉所占比例≥0.1wt%且≤1.5wt%;之后进行后处理,获得钕铁硼永磁材料。本发明可以有效地提升钕铁硼永磁材料的矫顽力。

权利要求书

1.一种钕铁硼永磁材料的制备方法,其特征在于包括: (1)分别提供主相合金磁粉以及AlCoFeB合金磁粉,所述主相合金磁粉的组成为(Nd,Pr)xFe(100-x-y-z)ByMz,其中29wt%≤x≤33wt%,0.85wt%≤y≤0.98wt%,0<z≤4wt%,M包括Co、Al、Cu、Zr和Ga中的?#25105;?#19968;种或两种以上的组合,所述AlCoFeB合金磁粉的组成为AlaCobFecB100-a-b-c,其中30wt%≤a≤40wt%,42wt%≤b≤50wt%,15wt%≤c≤20wt%; (2)将所述主相合金磁粉与AlCoFeB合金磁粉混合均匀得到混合磁粉,所述混合磁粉中AlCoFeB合金磁粉所占的比例≥0.1wt%且≤1.5wt%; (3)对所述混合磁粉进行后处理,获得钕铁硼永磁材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括对所述混合磁粉依次进行取向压型、预烧结、热压及回火处理。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体包括: 按照主相合金磁粉中各元素的比例配料; 将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼,得到母合金; 将母合金速凝制成合金片;以及 将所述合金片通过氢破以及气流磨进行粉碎,得到主相合金磁粉。 4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述主相合金磁粉的粒径为1.0μm~4.0μm。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:32%≤a≤38%,42.5%≤b≤49%,16.5%≤c≤18.5%。 6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体包括:将所述主相合金磁粉与AlCoFeB合金磁粉按质量比99.9∶0.1~98.5∶1.5的比例于混料机中混合0.5~5h,得到混合磁粉。 7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述取向压型具体包括:将所述混合磁粉在1.5T~2.5T的磁场下压制成型,再于100MPa~300MPa的等静压下压制,得?#30699;?#22383;磁体;和/或,所述预烧结具体包括:在混合磁粉经过取向压型后,置于真空环境中,于700℃~950℃烧结0.5h~6h,得到预烧结磁体。 8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述热压具体包括:在混合磁粉经过预烧结后,保温并加压1~15min,得到预制体;优选的,保温温度为700℃~900℃,加压压力为1Mpa~5Mpa;进一步优选的,所述保温的温度为790℃~820℃,加压压力为2.5MPa~3.5Mpa。 9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述回火处理包括在真空环境或保护气氛中依次进行一级回火和二级回火,其中一级回火的温度为800℃~950℃,一级回火的时间为0.5h~6h,二级回火的温度为450℃~650℃,二级回火的时间为0.5h~6h。 10.由权利要求1~9中任一项所述制备方法制得的钕铁硼永磁材料;优选的,所述钕铁硼永磁材料的成分包括主相合金磁粉和AlCoFeB合金磁粉。

说明书


一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域


本发明涉及稀土永磁技术领域,尤其涉及一种具有优异磁性能的钕铁硼永磁材料
及其制备方法。


背景技术


稀土永磁体是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永
磁材料,钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。烧结NdFeB永磁
材料自1983年发明以来,受到了全世界范围的广泛重视,主要应用于航空航天、计算机、石
油开采、交通、机械、新能源、通?#19969;?#22269;防等高科技领域。但是生产钕铁硼永磁体?#21335;?#22303;原材
料,尤其是用于提高内禀矫顽力指标?#21335;⊥粒?#20215;格高,在磁体生产成本中占有非常大的比
例。因此,如何提升稀土利用率,同时使磁体的性能还有所提高的问题一直是钕铁硼磁体生
产厂商的关注焦点。


发明内容


本发明的主要目的在于提供一种钕铁硼永磁材料及其制备方法,以克服现有技术
中的不足。


为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:


本发明实施例提供了一种钕铁硼永磁材料的制备方法,包括:


(1)分别提供主相合金磁粉以及AlCoFeB合金磁粉,所述主相合金磁粉的组成为
(Nd,Pr)
xFe
(100-x-y-z)B
yM
z,其中29wt%≤x≤33wt%,0.85wt%≤y≤0.98wt%,0<z≤4wt%,
M包括Co、Al、Cu、Zr和Ga中的?#25105;?#19968;种或两种以上的组合,所述AlCoFeB合金磁粉的组成为
Al
aCo
bFe
cB
100-a-b-c,其中30wt%≤a≤40wt%,42wt%≤b≤50wt%,15wt%≤c≤20wt%;


(2)将所述主相合金磁粉与AlCoFeB合金磁粉混合均匀得到混合磁粉,所述混合磁
粉中AlCoFeB合金磁粉所占的比例≥0.1wt%且≤1.5wt%;


(3)对所述混合磁粉进行后处理,获得钕铁硼永磁材料。


本发明实施例?#22266;?#20379;了由前述制备方法得到的钕铁硼永磁材料。


与现有技术相比,本发明的优点至少在于:


1)本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法,在剩磁几乎不?#26723;?#30340;情况下,可以
有效地提升钕铁硼永磁材料的矫顽力,且不影响钕铁硼永磁材料的性能。


2)通过在后处理过程中加入热压工艺,使得钕铁硼永磁材料的磁性能提升,提升
了稀土的有效利用率,钕铁硼永磁材料的磁性能优异。


3)本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法,具有清洁无污染、生产成?#38236;汀?#31616;单
易?#26800;?#20248;点,易于操作和产业化。


具体实施方式


针对现有技术的诸多缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,提出本发明的技
术方案,如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是,应当理解,
在本发明范围内,本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之
间都可以相互结合,从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅,在此不再一一累述。


本发明实施例的一个方面提供的一种钕铁硼永磁材料的制备方法,包括:


(1)分别提供主相合金磁粉以及AlCoFeB合金磁粉,所述主相合金磁粉的组成为
(Nd,Pr
)xFe
(100-x-y-z)B
yM
z,其中29wt%≤x≤33wt%,0.85wt%≤y≤0.98wt%,0<z≤4wt%,
M包括Co、Al、Cu、Zr和Ga中的?#25105;?#19968;种或两种以上的组合,所述AlCoFeB合金磁粉的组成为
Al
aCo
bFe
cB
100-a-b-c,其中30wt%≤a≤40wt%,42wt%≤b≤50wt%,15wt%≤c≤20wt%;


(2)将所述主相合金磁粉与AlCoFeB合金磁粉混合均匀得到混合磁粉,所述混合磁
粉中AlCoFeB合金磁粉所占的比例≥0.1wt%且≤1.5wt%;


(3)对所述混合磁粉进行后处理,获得钕铁硼永磁材料。


在一些实施方案中,所述后处理包括对所述混合磁粉依次进行取向压型、预烧结、
热压及回火处理。


在一些实施方案中,步骤(1)具体包括:


按照主相合金磁粉中各元素的比例配料;


将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼,得到母合金;


将母合金速凝制成合金片;以及


将所述合金片通过氢破以及气流磨进行粉粹,得到主相合金磁粉。


在一些实施方案中,所述主相合金磁粉的粒径为1.0μm~4.0μm。


在一些实施方案中,32%≤a≤38%,42.5%≤b≤49%,16.5%≤c≤18.5%。


在一些实施方案中,步骤(2)具体包括:将所述主相合金磁粉与AlCoFeB合金磁粉
按质量比99.9∶0.1~98.5∶1.5的比例于混料机中混合0.5~5h,得到混合磁粉。


在一些较为优选的实施方案中,所述取向压型具体包括:将所述混合磁粉在1.5T
~2.5T的磁场下压制成型,再于100MPa~300MPa的等静压下压制,得?#30699;?#22383;磁体。


在一些较为优选的实施方案中,所述预烧结具体包括:在混合磁粉经过取向压型
后,置于真空环境中,于700℃~950℃烧结0.5h~6h,得到预烧结磁体。


其中,预烧结具体包括,混合磁粉经过取向压型,得?#30699;?#22383;磁体,将毛坯磁体放入
真空烧结炉中于700℃~950℃烧结0.5h~6h,得到预烧结磁体。


在一些较为优选的实施方案中,所述热压具体包括:在混合磁粉经过预烧结后,保
温并加压1~15min,得到预制体。


进一步地,所述保温的温度为700℃~900℃,加压的压力为1Mpa~5Mpa。


更进一步地,所述保温的温度为790℃~820℃,加压的压力为2.5MPa~3.5Mpa。


其中,热压具体包括,在混合磁粉经过预烧结后,将预烧结磁体放入真空热压机中
保温并加压,保温的温度为790℃~820℃,加压的压力为2.5MPa~3.5Mpa。


在一些较为优选的实施方案中,所述回火处理包括在真空环境或保护气氛中依次
进行一级回火和二级回火,其中一级回火的温度为800℃~950℃,一级回火的时间为0.5h
~6h,二级回火的温度为450℃~650℃,二级回火的时间为0.5h~6h。


在一些具体的实施方案中,钕铁硼永磁材料的制备方法,包括


(1)分别提供主相合金磁粉以及AlCoFeB合金磁粉,所述主相合金磁粉的化学式按
质量百分比为(Nd,Pr)
xFe
(100-x-y-z)B
yM
z,其中29%≤x≤33%,0.85%≤y≤0.95%,0<z≤
4%,M包括Co、Al、Cu、Zr和Ga中的?#25105;?#19968;种或两种以上的组合,所述AlCoFeB合金磁粉的化
学式按质量百分比为Al
aCo
bFe
cB
100-a-b-c;


(2)将所述主相合金磁粉与AlCoFeB合金磁粉混合均匀得到混合磁粉,所述混合磁
粉中AlCoFeB合金磁粉所占的质量比例大于或等于0.1%,且小于或等于1.5%;


(3)将所得的混合磁粉进行取向压型及预烧结:


将混合磁粉在1.5T~2.5T压制成型,再于100MPa~300MPa静压,得?#30699;?#22383;磁体,之
后将所述毛坯磁体放入真空烧结炉中于700℃~950℃烧结0.5h~6h,得到预烧结磁体;


(4)将所得预烧结磁体进行热压处理:


将预烧结磁体放入真空热压机中保温并加压1~15min,其中保温温度为700℃~
900℃,所加压力为1~5Mpa,得到预制体;


(5)经过回火处理得到钕铁硼永磁材料:


将所得预制体在真空环境或保护气氛中依次进行一级回火和二级回火,其中一级
回火的温度为800℃~950℃,一级回火的时间为0.5h~6h,二级回火的温度为450℃~650
℃,二级回火的时间为0.5h~6h。


本发明实施例的另一个方面?#22266;?#20379;了由前述制备方法制得的钕铁硼永磁材料。


在一些实施方案中,所述钕铁硼永磁材料的成分包括主相合金磁粉和AlCoFeB合
金磁粉。


以下通过若干实施例进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅
用于说明本发明,而不限制本发明的范围。


实施例1


主相合金磁粉的化学式为(NdPr)
29Cu
0.15Al
0.05Zr
0.3Co
0.5Fe
bal.B
0.98,AlCoFeB合金磁
粉化学式为Al
35Co
46.3Fe
17.72B
0.98。AlCoFeB合金磁粉掺杂量为混合磁粉的1%。


制备:将纯度大于99%的原料按名义成分为(NdPr)
29Cu
0.15Al
0.05Zr
0.3Co
0.5Fe
bal

.B
0.98进行配比,采用速凝工业制备出0.3毫米左右厚度的合金片,将合金片通过氢破、气流
磨工艺制备出平均粒径为1μm~4μm的粉末。将AlCoFeB合金经过熔?#19969;?#27682;破及球磨后得到平
均粒径为1μm~15μm的粉末。将AlCoFeB合金粉末和主相合金磁粉按1:99的比例配比后在混
料机中混料0.5小时~5小时。将均匀混合后的粉末在1.5T~2.5T的取向场下压制成型,后
再在100~300MPa压力下进行冷等静压,得?#30699;?#22383;磁体;将毛坯磁体放入真空烧结炉中在
700℃~950℃烧结0.5h~6h,之后在真空热压机中700℃~900℃以及1~5MPa压力下保温1
~15min,随后在800℃~950℃进行一级回火0.5h~6h,在450℃~650℃回火0.5h~6h,完
毕通过气淬加风冷,冷却至室温后出炉,即可获得钕铁硼永磁材料。


将制得的钕铁硼永磁材料进行测试,所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺
杂AlCoFeB合金磁粉的永磁材料高出将近1.5kOe,结果如表1所示。


表1.















Br(kGs)


H(kOe)


(BH)m(MGOe)




未掺杂


14.39


15.01


50.59




掺杂1%


14.15


16.48


51.41






实施例2


本制备方法与实施例1的制备方法基本相同,区别在于,主相合金磁粉的化学式为
(NdPr)
29Cu
0.15Al
0.05Zr
0.3Co
0.5Fe
bal.B
0.94。


将制得的钕铁硼永磁材料进行测试,所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺
杂AlCoFeB合金磁粉的永磁材料高出1.2kOe,结果如表2所示。


表2.















Br(kGs)


H(kOe)


(BH)m(MGOe)




未掺杂


14.34


14.98


50.42




掺杂1%


14.11


16.19


51.13






实施例3


本制备方法与实施例1的制备方法基本相同,区别在于,AlCoFeB合金磁粉掺杂量
为混合磁粉的0.5%。


将制得的钕铁硼永磁材料进行测试,所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺
杂AlCoFeB合金磁粉的永磁材料高出0.6kOe,结果如表3所示。


表3.















Br(kGs)


H(kOe)


(BH)m(MGOe)




未掺杂


14.39


15.01


50.59




掺杂0.5%


14.23


15.62


50.73






实施例4


本制备方法与实施例1的制备方法基本相同,区别在于,AlCoFeB合金磁粉掺杂量
为混合磁粉的1.5%。


将制得的钕铁硼永磁材料进行测试,所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺
杂AlCoFeB合金磁粉的永磁材料高出将近1.6kOe,结果如表4所示。


表4.















Br(kGs)


H(kOe)


(BH)m(MGOe)




未掺杂


14.39


15.01


50.59




掺杂1.5%


14.12


16.59


51.33






实施例5


本制备方法与实施例1的制备方法基本相同,区别在于,AlCoFeB合金磁粉掺杂量
为混合磁粉的0.1%。


将制得的钕铁硼永磁材料进行测试,所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺
杂AlCoFeB合金磁粉的永磁材料高出0.1kOe,结果如表5所示。


表5.















Br(kGs)


H(kOe)


(BH)m(MGOe)




未掺杂


14.39


15.01


50.59




掺杂0.1%


14.37


15.12


50.62






实施例6


本制备方法与实施例1的制备方法基本相同,区别在于,AlCoFeB合金磁粉的化学
式为Al
34Co
47.5Fe
17.56B
0.94。


将制得的钕铁硼永磁材料进行测试,所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺
杂AlCoFeB合金磁粉的永磁材料高出1.1kOe,结果如表6所示。


表6.















Br(kGs)


H(kOe)


(BH)m(MGOe)




未掺杂


14.39


15.01


50.59




掺杂1%


14.04


16.13


50.96






此外,本案发明人还利用前文所列出的其它原料以及其它工艺条件等替代实施例
1~6中的各种原料及相应工艺条件进行了相应试验,所需要验证的内容和与实施例1~6产
品均接近。?#35782;?#27492;处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明,仅以实施例1~6作为代表
说明本发明申请优异之处。


应当理解的是,上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟
悉此项技术的人士能够?#31169;?#26412;发明的内容并据以实施,并不能?#28304;?#38480;制本发明的保护范
围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,?#21152;?#28085;盖在本发明的保护范围之内。


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