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一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法.pdf

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一种 电化学 不锈钢 表面 碳氮共渗 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910085005

申请日:

20190129

公开号:

CN109536880A

公开日:

20190329

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C23C8/56;C23C8/50 主分类号: C23C8/56;C23C8/50
申请人: 东北大学
发明人: 尹华意;张东阳;马雪;谢宏伟;宋秋实
地址: 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号
优先权:
专利代理机构: 21109 代理人: 马海芳
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910085005

授权公告号:

法律状态公告日:

20190423

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,属于不锈钢的表面修复技术领域。该方法为:将待修复不锈钢作为不锈钢阴极,以含N的硝酸盐或者含N,C的硝酸盐和碳酸盐的混盐作反应介质和电解质,以石墨棒为石墨阳极,在200?450℃温度下,在不锈钢阴极和石墨阳极之间施加电压进行电解反应,电解反应完成后将不锈钢阴极提离熔盐并冷却、用去离子水洗涤阴极表面的熔盐、真空干燥后保存。该方法可以通过控制熔盐的组分来调控渗氮或碳氮共渗,同时可以控制温度在480℃以下,防止CrN的生成。

权利要求书

1.一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)准备 将待处理的不锈钢,作为不锈钢阴极,用细钼丝连接到第一钼棒上; 将石墨棒作为石墨阳极,与第二钼棒连接; 将熔盐体系的原料烘干除去水分,置于坩埚中,将坩埚放置于熔盐电化学反应器中; 将不锈钢阴极和石墨阳极悬吊在熔盐体系表面,封闭熔盐电化学反应器,向熔盐电化学反应器中通入氩气,形成氩气气氛; (2)电解 将熔盐体系的原料加热至熔化温度,形成熔盐,?#20013;?#36890;入氩气,将加热过程中的湿气带出熔盐电化学反应器; 将不锈钢阴极、石墨阳极插入熔盐中,形成两电极体系,进行电解,将电解后的阴极提离熔盐,冷却;其中,电解?#24065;?#26497;和阳极之间施加恒槽压1.0~3.0V,电解时间30min~3h; (3)将冷却后的不锈钢阴极,用去离子水清洗去除附着的熔盐后,经真空干燥得到表面渗氮或碳氮共渗的不锈钢。 2.如权利要求1所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的熔盐体系,当渗氮?#20445;?#29076;盐体系为含N的硝酸盐或其混合盐,当碳氮共渗?#20445;?#29076;盐体系为含N和C的硝酸盐和碳酸盐的混合盐。 3.如权利要求2所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,含N的硝酸盐或其混合盐为NaNO3熔盐体系,KNO3熔盐体系,KNO3-NaNO3熔盐体系,CsNO3-KNO3熔盐体系,KNO3-RbNO3熔盐体系中的一种;含N和C的硝酸盐和碳酸盐的混合盐为Na2CO3-NaNO3熔盐体系,K2CO3-KNO3熔盐体系的一种。 4.如权利要求3所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,所述的KNO3-NaNO3熔盐体系,按摩尔比:KNO3:NaNO3=0.51:0.49; 所述的CsNO3-KNO3熔盐体系,按摩尔比:CsNO3:KNO3=0.40:0.60; 所述的KNO3-RbNO3熔盐体系,按摩尔比:KNO3:RbNO3=0.32:0.68; 所述的Na2CO3-NaNO3熔盐体系,按摩尔比:Na2CO3:NaNO3=0.02:0.98; 所述的K2CO3-KNO3熔盐体系,按摩尔比:K2CO3:KNO3=0.037:0.963。 5.如权利要求1所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,将熔盐体系的原料烘干除去水分,采用的工艺为:将熔盐体系的原料,置于100~200℃真空干燥10~15h。 6.如权利要求1所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的不锈钢为适合渗氮的不锈钢。 7.如权利要求1或6所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,不锈钢具体选用38CrMoAlA,35CrAl,40CrNiMoA,20CrMoTi,4Cr10Si2Mo中的一种。 8.如权利要求1所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,当电解后的阴极提离熔盐后,将另一待处理的阴极插入熔盐中,施加电压,继续进行电解。 9.如权利要求1所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,熔化温度,根据熔盐组分决定,为200±5℃~450±5℃。 10.如权利要求1所述的熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,设置阴极和阳极的水平电极间距为10~20mm。

说明书


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法
技术领域


本发明涉及应用于建筑、石油、航空等领域不锈钢的表面修复技术,具体涉及一种
熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法。


背景技术


由于不锈钢具有良好的硬度,?#36879;?#34432;性,强韧性等优点,广泛应用于建筑、石油化
工、核工业、航空航天等领域,但是在实际应用中,仍然会出现表面磨损?#29616;亍?#24378;度不够、使
用寿命短等问题,?#29616;?#24433;响其可靠性。所以需要采取各种强化措施来改善已开发不锈钢钢
种的性能,进一步发挥各类不锈钢的优势,拓展其应用范围。其中,不锈钢的表面改?#28304;?#29702;
技术是有效提高材料表面硬度、耐磨性和抗疲劳性能的方法之一,主要的表面改性方法包
括渗氮,渗碳,碳氮共渗,薄膜沉积等。但是,渗碳工艺不仅操作温度高(气体渗碳要求800-
900℃),而且渗碳淬火后变形大,很难最终加工成型,所以通过渗氮或者碳氮共渗进行表面
改性是应用更广的方法。传统的渗氮方法有气体渗氮、离子渗氮、等离子体低温渗氮等,但
都存在不同程度的不足,如气体渗氮温度过高(>480℃)会生成CrN,导致不锈钢基体中贫
铬,损害其本身的?#36879;?#34432;性;等离子体低温渗氮时会生成“膨胀”马氏体/奥氏体,导致韧性
?#26723;停?#28909;稳定性不高等。


发明内容


针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或
碳氮共渗的方法。该方法首先将待修复不锈钢作为不锈钢阴极,以含N的硝酸盐或者含N,C
的硝酸盐和碳酸盐的混盐作反应介质和电解质,以石墨棒为石墨阳极,在200-450℃温度下
(具体温度根据熔盐组成而定),在不锈钢阴极和石墨阳极之间施加电压。电解反应一段时
间后将不锈钢阴极提离熔盐并冷却、用去离子水洗涤阴极表面的熔盐、真空干燥后保存。该
方法可以通过控制熔盐的组分来调控渗氮或碳氮共渗,同时可以控制温度在480℃以下,防
止CrN的生成。


本发明的一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,包括以下步
骤:


(1)准备


将待处理的不锈钢,作为不锈钢阴极,用细钼丝连接到第一钼棒上;


将石墨棒作为石墨阳极,与第二钼棒连接;


将熔盐体系的原料烘干除去水分,置于坩埚中,将坩埚放置于熔盐电化学反应器
中;


将不锈钢阴极和石墨阳极悬吊在熔盐体系表面,封闭熔盐电化学反应器,向熔盐
电化学反应器中通入氩气,形成氩气气氛;


(2)电解


将熔盐体系的原料加热至熔化温度,形成熔盐,?#20013;?#36890;入氩气,将加热过程中的湿
气带出熔盐电化学反应器;


将不锈钢阴极、石墨阳极插入熔盐中,形成两电极体系,进行电解,将电解后的阴
极提离熔盐,冷却;其中,电解?#24065;?#26497;和阳极之间施加恒槽压1.0~3.0V,电解时间30min~
3h;


(3)将冷却后的不锈钢阴极,用去离子水清洗去除附着的熔盐后,经真空干燥得到
表面渗氮或碳氮共渗的不锈钢。


所述的步骤(1)中,所述的熔盐体系,当渗氮?#20445;?#29076;盐体系为含N的硝酸盐或其混合
盐,当碳氮共渗?#20445;?#29076;盐体系为含N和C的硝酸盐和碳酸盐的混合盐,盐的纯度为分析纯及以
上;含N的硝酸盐或其混合盐优选为NaNO
3熔盐体系,KNO
3熔盐体系,KNO
3-NaNO
3熔盐体系,
CsNO
3-KNO
3熔盐体系,KNO
3-RbNO
3熔盐体系中的一种;含N和C的硝酸盐和碳酸盐的混合盐优
选为Na
2CO
3-NaNO
3熔盐体系,K
2CO
3-KNO
3熔盐体系的一种;


所述的KNO
3-NaNO
3熔盐体系,按摩尔比:KNO
3:NaNO
3=0.51:0.49;


所述的CsNO
3-KNO
3熔盐体系,按摩尔比:CsNO
3:KNO
3=0.40:0.60;


所述的KNO
3-RbNO
3熔盐体系,按摩尔比:KNO
3:RbNO
3=0.32:0.68;


所述的Na
2CO
3-NaNO
3熔盐体系,按摩尔比:Na
2CO
3:NaNO
3=0.02:0.98;


所述的K
2CO
3-KNO
3熔盐体系,按摩尔比:K
2CO
3:KNO
3=0.037:0.963。


所述的步骤(1)中,所述的熔盐电化学反应器为不锈钢反应器。


所述的步骤(1)中,所述的石墨棒为高纯石墨棒,?#26412;?#20026;10±0.1mm~15±0.1mm,
纯度≥99.999wt.%。


所述的步骤(1)中,所述的细钼丝的?#26412;?#20026;0.1±0.01mm,第一钼棒的?#26412;对?.5±
0.01~1.5±0.01mm,第二钼棒的?#26412;对?.5±0.01~1.5±0.01mm。


所述的步骤(1)中,将熔盐体系的原料烘干除去水分,采用的工艺为:将熔盐体系
的原料,置于100~200℃真空干燥10~15h。


所述的步骤(1)中,所述的不锈钢为适合渗氮的不锈钢,具体选用38CrMoAlA,
35CrAl,40CrNiMoA,20CrMoTi,4Cr10Si2Mo中的一种。


所述的步骤(2)中,当电解后的阴极提离熔盐后,将另一待处理的阴极插入熔盐
中,施加电压,继续进行电解。


所述的步骤(2)中,熔化温度,根据熔盐组分决定,优选为200±5℃~450±5℃。


所述的步骤(2)中,将熔盐加热至熔化温度,采用将熔盐电化学反应器置于电阻炉
丝中进行加热。


所述的步骤(2)中,设置阴极和阳极的水平电极间距为10~20mm。


本发明的一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮或碳氮共渗的方法,其有益效果
为:


1、本发明利用熔盐电化学方法进行渗氮或碳氮共渗,在不锈钢阴极和石墨阳极之
间施加恒定的槽压,进行电化学脱氧-渗氮或脱氧-碳氮共渗过程。本发明的熔盐可以提供
一种无水无氧的环境,不锈钢阴极在熔盐中会受到电化学极化作用,快速脱除其表面的氧
化层,使不锈钢表面保持一种高活性的状态,促进N或C、N的渗入。


2、本发明的方法通过控制熔盐的组分来调控渗氮或碳氮共渗,同时可以控制温度
在480℃以下,防止CrN的生成。


3、本发明是一种低成本、高效、流程短且对环境友好的有关渗氮/碳氮共渗的不锈
钢表面改性方法。


具体实施方式


下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。


本发明实施例中,采用的细钼丝为市购产品。


本发明实施例中,采用的石墨棒为市购产品。


本发明实施例中,采用的熔盐的原料为纯盐,盐纯度为分析纯。


本发明实施例中,采用的石墨棒?#26412;?0±0.1mm-15±0.1mm,纯度为高纯石墨棒,
纯度≥99.999wt.%。


本发明实施例中,采用的钼棒的?#26412;对?.5±0.01~1.5±0.01mm,纯度99.99%。


本发明实施例中,熔盐温度控制在200±5℃-450±5℃。


本发明实施例中,采用的两电极之间施加的低电压为1.0-3.0V。


本发明实施例中,采用的电源为直流稳压电源,型号为:NEWARE5V-6A。


本发明实施例中,熔盐电化学反应器的出气口通过管道?#30001;?#33267;熔盐电化学反应器
外部安全瓶液面的下方,当氩气?#20013;?#27969;通?#20445;?#26377;气泡冒出。


本发明实施例中,将熔盐原料烘干去除水分,是将其置于真空电阻炉中,在200℃
条件下干燥12h,除去吸附水和部分结晶水。


本发明实施例中,对熔盐电化学反应器内的物料进行加热是将熔盐电化学反应器
置于电阻丝炉中加热。


实施例1


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,包括以下步骤:


1、将35CrAl不锈钢片作为不锈钢阴极,与?#26412;?.5±0.01~1.5±0.01mm,纯度
99.99%的第一钼棒集流体连接;


将?#26412;?0±0.1mm石墨作为石墨阳极,与?#26412;?.5±0.01~1.5±0.01mm,纯度
99.99%的第二钼棒集流体连接;


将除水后的分析纯硝酸钠500g置于?#26412;?00±0.01mm氧化铝坩埚中,再将坩埚置
于熔盐电化学反应器中;


将不锈钢阴极和石墨阳极悬吊在熔盐体系上面,封闭熔盐电化学反应器,通过熔
盐电化学反应器上的进气口和出气口向熔盐电化学反应器中?#20013;?#36890;入氩气,在熔盐电化学
反应器内形成氩气气氛;


2、将硝酸钠加热至350±5℃熔化,加热过程中产生的湿气被氩气带走;


将不锈钢阴极和石墨阳极同时插入熔盐中构成两电极体系,保持电极间距在15±
5mm,在两电极间施加2.0V槽压电解30min;将不锈钢阴极提离熔盐,在熔盐电化学反应器上
方冷却,得到冷却的不锈钢阴极;同?#20445;?#25554;入另一个不锈钢阴极施加相同电压继续进行电解
实验;


3、将冷却的不锈钢阴极放到pH为7的去离子水中,洗去不锈钢阴极上的熔盐,真空
干燥后,制成表面渗氮的不锈钢。


实施例2


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,同实施例1,不同点在于:


(1)步骤2的两电极间施加2.3V;


其他方式相同。


实施例3


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,同实施例1,不同点在于:


(1)步骤2的两电极间施加2.5V;


其他方式相同。


实施例4


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,同实施例1,不同点在于:


(1)步骤1中电解时间为1h;


(2)将35CrAl替换为40CrNiMoA,其他方式相同。


实施例5


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,同实施例1,不同点在于:


(1)步骤2中电解时间为2h;


其他方式相同。


实施例6


一种熔盐电化学法对不锈钢表面碳氮共渗的方法,同实施例1,不同点在于:


(1)步骤1中的熔盐改为K
2CO
3-KNO
3;其中,按摩尔比:K
2CO
3:KNO
3=0.037:0.963;


其他方式相同;得到的是表面碳氮共渗的不锈钢。


实施例7


一种熔盐电化学法对不锈钢表面碳氮共渗的方法,同实施例6,不同点在于:


(1)步骤2的两电极间施加2.3V;


(2)将35CrAl替换为4Cr10Si2Mo,其他方式相同;得到的是表面碳氮共渗的不锈
钢。


实施例8


一种熔盐电化学法对不锈钢表面碳氮共渗的方法,同实施例6,不同点在于:


(1)步骤2的电解时间为1h;


(2)将35CrAl替换为20CrMoTi,其他方式相同;得到的是表面碳氮共渗的不锈钢。


实施例9


一种熔盐电化学法对不锈钢表面碳氮共渗的方法,同实施例6,不同点在于:


(1)步骤2的电解时间为2h;


(2)熔盐采用的为Na
2CO
3-NaNO
3熔盐体系,按摩尔比:Na
2CO
3:NaNO
3=0.02:0.98;


其他方式相同;得到的是表面碳氮共渗的不锈钢。


实施例10


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,包括以下步骤:


1、将由38CrMoAlA不锈钢片作为不锈钢阴极,与?#26412;?.5±0.01~1.5±0.01mm,纯
度99.99%的第一钼棒集流体连接;


将?#26412;?0±0.1mm石墨棒作为石墨阳极,与?#26412;?.5±0.01~1.5±0.01mm,纯度
99.99%的第二钼棒集流体连接;


将除水后的分析纯KNO
3-NaNO
3混盐500g,置于?#26412;?00±0.01mm氧化铝坩埚中,再
将坩埚置于熔盐电化学反应器中;其中,按摩尔比:KNO
3-NaNO
3=0.51:0.49;


将不锈钢阴极和石墨阳极悬吊在熔盐体系上面,封闭熔盐电化学反应器,通过熔
盐电化学反应器上的进气口和出气口向熔盐电化学反应器中?#20013;?#36890;入氩气,在熔盐电化学
反应器内形成氩气气氛;


2、将硝酸钠硝酸钾混盐加热至300±5℃熔化,加热过程中产生的湿气被氩气带
走;


将不锈钢阴极和石墨阳极同时插入熔盐中构成两电极体系,保持电极间距在15±
5mm,在两电极间施加1.0V槽压,电解3h;将不锈钢阴极提离熔盐,在熔盐电化学反应器上方
冷却,得到冷却的不锈钢阴极;同?#20445;?#25554;入另一个不锈钢阴极施加相同电压继续进行电解实
验;


3、将冷却的不锈钢阴极放到pH为7的去离子水中,洗去不锈钢阴极上的熔盐,真空
干燥后,制成表面渗氮的不锈钢。


实施例11


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,同实施例10,不同点在于:


(1)熔盐采用的为CsNO
3-KNO
3熔盐体系,按摩尔比:CsNO
3:KNO
3=0.40:0.60;


(2)施加恒槽压3.0V,电解40min;


(3)将熔盐温度改为260℃;


其他方式相同。


实施例12


一种熔盐电化学法对不锈钢表面渗氮的方法,同实施例10,不同点在于:


(1)熔盐采用的为KNO
3-RbNO
3熔盐体系,按摩尔比:KNO
3:RbNO
3=0.32:0.68;


(2)将38CrMoAlA替换为4Cr10Si2Mo;


(3)将熔盐温度改为320℃;


其他方式相同。


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