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一种3叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法.pdf

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一种 叔丁氧基 丙酸 叔丁酯 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910083291

申请日:

20190129

公开号:

CN109608335A

公开日:

20190412

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C07C67/31;C07C69/708 主分类号: C07C67/31;C07C69/708
申请人: 韶关市合众化工有限公司
发明人: 陈有权;康伦国;姚东生;阳京辉
地址: 512029 广东省韶关市武江区西联镇甘棠工业园甘棠九路1号
优先权:
专利代理机构: 44226 代理人: 周胜明
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201910083291

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

公开

摘要

本发明涉及一种3?叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法,包括以下步骤?#21512;?#21152;入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇,加热到要求的反应温度,滴加催化剂溶液,反应到要求的3?叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后,降温,加入酸性物质中和,真?#29031;?#39311;脱叔丁醇至其浓度达到要求,降温加入碱性物质水溶液中和到中性,静置,分层,分离出水层,加?#26085;嬋照?#39311;脱出轻组?#31181;?#39311;出液达到要求,收集产品。本发明涉及一种3?叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备过程中选择了合适的反应温度,催化剂及其滴加速度,蒸馏真空度和温度,?#20849;?#21697;得到了最佳的收?#30465;?/p>

权利要求书

1.本发明涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法,包括以下步骤: (1)先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇,加热到要求的反应温度,滴加催化剂溶液,反应到要求的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后,降温; (2) 在步骤(1)所得到的混合物中加入酸性物质中和,真?#29031;?#39311;脱己醇至其浓度达到要求,降温; (3) 在步骤(2)所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性,静置,分层,分离出水层; (4) 加热在步骤(3)所得到的混合物,真?#29031;?#39311;脱出轻组?#31181;?#39311;出液达到要求,收集产品。 2.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂包括叔丁醇钠叔丁醇溶液,纯叔丁醇钠,叔丁醇钾叔丁醇溶液,纯叔丁醇钾。 3.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的丙烯酸叔丁酯含量为大于99.00%,含水量小于0.3%,叔丁醇的含量为大于99.00%,含水量小于0.3%。 4.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂的加入重量为0.5%到5%。 5.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应温度为40到48度。 6.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的酸性物质包括醋酸,丙酸,丁酸,戊酸,已酸,庚酸,硫酸氢钠。 7.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的酸性物质的加入重量为0.2%到5%。 8.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的碱性物质包括碳酸钠,亚硫酸二钠,磷酸三钠,氢氧化钠,碳酸钾,亚硫酸二钾,磷酸三钾,氢氧化钾。 9.根据权利1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的碱性物质的加入重量为0.2%到5%。 10.权利要求1至9?#25105;?#19968;项所述的制备方法制备得到的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯,所述3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的含量为95.00%到99.99%,所述3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的含水量小于0.1%,酸值小于0.5mgKOH/g。 11.3-叔丁氧基丙酸叔丁酯,包括权利要求10所述的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯。

说明书


一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法
技术领域


本发明涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法,属于有机溶剂合成技术领
域。


技术背景


目前市场上高?#26800;?#30340;溶剂有碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯,?#26800;?#37117;是二百四十几度,但
是它们是极性溶剂,对于很多高温树脂,油漆,油墨,陶瓷原料?#28909;?#35299;性不好,加得量少时,
不能很好地?#26723;?#27833;漆的粘度和陶瓷原料的粘度,要加入较多的量才能达到粘度的要求,市
场需要一些极性不太强的,溶解性好的高?#26800;?#28342;剂,因此开发了毒性小的溶剂—3-叔丁氧
基丙酸叔丁酯,它的?#26800;?#21644;碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯差不多,对很多高温树脂,油漆,油墨,
陶瓷原料?#28909;?#35299;性好,加入量少就可达到要求。


由于碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯,对于很多高温树脂,油漆,油墨,陶瓷原料?#28909;?#35299;性
不好,会?#22266;?#29943;表面流平不好,油漆和油墨漆膜流平不好,光泽不高,使用3-叔丁氧基丙酸
叔丁酯可以解决这一问题。


一些卷?#30446;?#28422;流水线要提高产能,要求烘烤时间为几?#31181;櫻?#28888;烤温度为两百多度,
只使用碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯和其他?#26800;?#19981;高的溶剂时,流平性能不好,光泽不高,达不
到要求,使用3-叔丁氧基丙酸叔丁酯也?#23665;?#20915;这一问题。


发明内容


为克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的提供一种能解决问题的溶剂—
3-叔丁氧基丙酸叔丁酯。


本发明的另一目的提供一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法。


本发明所述的一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法,包括以下步骤:


(1)先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇,加热到要求的反应温度,滴加催化剂溶液,反应到
要求的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后,降温;


(2) 在步骤(1)所得到的混合物中加入酸性物质中和到要求的酸值,真?#29031;?#39311;脱丁醇
至其浓度达到要求,降温;


(3) 在步骤(2)所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到要求的酸值,静置,分
层,分离出水层;


(4) 加热在步骤(3)所得到的混合物,真?#29031;?#39311;脱出轻组?#31181;?#39311;出液达到要求,收集产
品。


优选的,所述步骤(1)中的丙烯酸叔丁酯含量为大于99.00%,含水量小于0.2%,叔
丁醇的含量为大于99.00%,含水量小于0.2%。


优选的,所述步骤(1)中的要求的反应温度为40-48℃。


优选的,所述步骤(1)中的催化剂包括叔丁醇钠叔丁醇溶液,纯叔丁醇钠,叔丁醇
钾叔丁醇溶液,纯叔丁醇钾。


优选的,所述步骤(1)中的丙烯酸叔丁酯含量为大于99.00%,含水量小于0.2%,叔
丁醇的含量为大于99.00%,含水量小于0.2%。


优选的,所述步骤(1)中的催化剂的加入重量为0.5%到6%。


优选的,所述步骤(2)中的酸性物质包括醋酸,丙酸,丁酸,戊酸,已酸,庚酸,硫酸
氢钠。


优选的,所述步骤(2)中的酸性物质的加入重量为0.2%到5%。


优选的,所述步骤(3)中的碱性物质包括碳酸钠,亚硫酸二钠,磷酸三钠,氢氧化
钠,碳酸钾,亚硫酸二钾,磷酸三钾,氢氧化钾。


优选的,所述步骤(3)中的碱性物质的加入重量为0.2%到5%。


本发明?#22266;?#20379;了上述技术方案所述制备方法制备得到的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯,
所述3-叔丁氧基丙酸叔丁酯含量大于99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgKOH/g。


具体实施方式


下面结合实施例对本发明的一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯制备做进一步的描述。可
以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明,而非对该发明的限定。


实施例1


3-叔丁氧基丙酸叔丁酯,其制备方法如下:


(1)先加入128份(质量百分比)丙烯酸叔丁酯和96份叔丁醇,加热到45度,滴加10%叔丁
醇钠的叔丁醇溶液6克,反应到丙烯酸叔丁酯含量小于1%后,降温到60度;


(2) 在步骤(1)所得到的混合物中加入醋酸中和到酸?#28404;?.8mgKOH/g,真?#29031;?#39311;脱叔
丁醇至其浓度小于1%,降温到60度;


(3) 在步骤(2)所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸?#28404;?.3mgKOH/g,静
置,分层,分离出水层;


(4) 加热在步骤(3)所得到的混合物,真?#29031;?#39311;脱出轻组?#31181;?#39311;出液中3-叔丁氧基丙
酸叔丁酯的浓度达到99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgKOH/g,收集产品。


实施例2


3-叔丁氧基丙酸己酯,其制备方法如下:


(1)先加入128份(质量百分比)丙烯酸叔丁酯和88份叔丁醇,加热到45度,滴加10%叔丁
醇钠的叔丁醇溶液8克,反应到丙烯酸叔丁酯含量小于1%后,降温到60度;


(2) 在步骤(1)所得到的混合物中加入醋酸中和到酸?#28404;?.8mgKOH/g,真?#29031;?#39311;脱叔
丁醇至其浓度小于1%,降温到60度;


(3) 在步骤(2)所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸?#28404;?.3mgKOH/g,静
置,分层,分离出水层;


(4) 加热在步骤(3)所得到的混合物,真?#29031;?#39311;脱出轻组?#31181;?#39311;出液中3-叔丁氧基丙
酸叔丁酯的浓度达到99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgKOH/g,收集产品。


实施例3


3-叔丁氧基丙酸叔丁酯,其制备方法如下:


(1)先加入128份(质量百分比)丙烯酸叔丁酯和82份叔丁醇,加热到45度,滴加10%叔丁
醇钠的叔丁醇溶液9克,反应到丙烯酸叔丁酯含量小于1%后,降温到60度;


(2) 在步骤(1)所得到的混合物中加入醋酸中和到酸?#28404;?.8mgKOH/g,真?#29031;?#39311;脱叔
丁醇至其浓度小于1%,降温到60度;


(3) 在步骤(2)所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸?#28404;?.2mgKOH/g,静
置,分层,分离出水层;


(4) 加热在步骤(3)所得到的混合物,真?#29031;?#39311;脱出轻组?#31181;?#39311;出液中3-叔丁氧基丙
酸叔丁酯的浓度达到99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgKOH/g,收集产品。


尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例,但对于本领域的普通技术人员,显
然可?#22253;?#29031;上述说明而做出的各种方案、修改和改动,?#21152;?#35813;包括在权利要求的范围之内。


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