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一种含氟氨氮废水的处理方法.pdf

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一种 含氟氨氮 废水 处理 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910078209

申请日:

20190128

公开号:

CN109516631A

公开日:

20190326

当前法律状态:

实质审查的生效

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 实质审查的生效
IPC分类号: C02F9/10;C01C1/24;C02F101/16;C02F101/14 主分类号: C02F9/10;C01C1/24;C02F101/16;C02F101/14
申请人: 湖南工业大学
发明人: 钟朱惠;马昆鹏;赵学辉
地址: 412007 湖南省株洲市天元区泰山路88号
优先权:
专利代理机构: 43232 代理人: 吴志勇
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910078209

授权公告号:

法律状态公告日:

20190419

法律状态类型:

实质审查的生效

摘要

本发明公开了一种含氟氨氮废水的处理方法,?#26085;?#39311;:加热除去水得到含氟铵盐?#36745;?#39640;温脱氟:在得到的含氟铵盐中加入脱氟剂A高温脱氟,通过冷凝得到氟化氢;深度脱氟:在母液中加入脱氟剂B深度脱氟?#36745;?#37319;用以下二种方式中的任一种:第一种,将脱氟母液蒸发结晶得到?#19978;?#21806;的硫酸铵;第二种,在脱氟母液中加入脱氨剂C,加热反应得到氨气和相应的硫酸盐。本发明提供的上述方法能有效地处理含氟及氨氮的废水,操作简单,成?#38236;停?#36164;源化利用率高。

权利要求书

1.一种含氟氨氮废水的处理方法,包括如下步骤: S11,蒸馏:将含氟氨氮废水加?#26085;?#39311;除去水,得到含氟铵盐; S12,高温脱氟:在含氟铵盐中加入脱氟剂A进行高温处理,通过冷凝吸收得到氟化氢;高温脱氟后的废水为母液; S13,深度脱氟:在母液中加入水和脱氟剂B,进行反应深度脱氟;深度脱氟后的废水为脱氟母液; S14,蒸发结晶:将脱氟母?#21644;?#36807;蒸发结晶得到硫酸铵。 2.一种含氟氨氮废水的处理方法,包括如下步骤: S21,蒸馏:将含氟氨氮废水加?#26085;?#39311;除去水,得到含氟铵盐; S22,高温脱氟:在含氟铵盐中加入脱氟剂A进行高温处理,通过冷凝吸收得到氟化氢;高温脱氟后的废水为母液; S23,深度脱氟:在母液中加入水和脱氟剂B,进行反应深度脱氟;深度脱氟后的废水为脱氟母液; S24,脱氨:在脱氟母液中加入脱氨剂C,充?#22336;?#24212;,通过冷凝吸收得到氨气及硫酸盐。 3.如权利要求1或2所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,蒸馏时,含氟氨氮废水中氟和氨氮的含量为:氟含量5-120 g/L,硫酸根含量5-220 g/L,铵根离子含量8-216 g/L。 4.如权利要求3所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,蒸馏时,含氟氨氮废水中氟和氨氮的含量为:氟含量10-110 g/L,硫酸根含量12-200 g/L,铵根离子含量16-197 g/L。 5.如权利要求1或2所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,高温脱氟时,脱氟剂A为硫酸或磷酸;高温脱氟时,脱氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.2-2);高温脱氟时,反应的温度为100-400℃,反应的时间为0.1-4 h。 6.如权利要求5所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,高温脱氟时,脱氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.25-1.7);高温脱氟时,反应的温度为120-360℃,反应的时间为0.2-3.5 h。 7.如权利要求1或2所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,深度脱氟时,脱氟剂B为:铝、镁、锂或钙的氧化物或氢氧化物;深度脱氟时,脱氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.2-2);深度脱氟时,反应温度为20-100℃,反应时间为1-24 h。 8.如权利要求7所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,深度脱氟时,脱氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.3-1.8);深度脱氟时,反应温度为25-80℃,反应时间为3-20 h。 9.如权利要求2所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,S24中,脱氨剂C为:碱或碱性氧化物;S24中,脱氨剂C的用量为:铵离子与脱氨剂C的摩尔?#20219;?:(1.05-3);S24中,反应温度为20-100℃,反应时间为1-24 h。 10.如权利要求9所述的含氟氨氮废水的处理方法,其特征在于,脱氨剂C为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氧化钙; S24中,脱氨剂C的用量为:铵离子与脱氨剂C的摩尔?#20219;?:(1.1-2.8); S24中,反应温度为20-80℃,反应时间为3-20 h。

说明书


一种含氟氨氮废水的处理方法
技术领域


本发明属于废水处理技术领域,具体涉及一种含氟氨氮废水的处理方法。


背景技术


现代工业发展迅速,但工业生产中的废水对自然环境和人体都有较大的危害,其
中含氟氨氮废水的治理一直是废水处理方面的一大难题。目前针对含氟氨氮废水的处理工
艺有很多:采用生石灰使废水中的硫酸根、氟离?#26377;?#20957;沉淀,采用吹脱法、汽提法、膜分离脱
除氨氮等,但这些工艺存在能耗高、危废渣量大、易产生二次污染、处理效率低、处理成本高
?#28909;?#28857;,限制了这些方法在生产企业中的应用。因此,研发一种工艺简单、资源化利用率高
的含氟氨氮废水处理工艺具有很重大的意义。


?#38047;?#25216;术中,申请号为CN 201611146882.8的发明专利申请公开了一种钽铌工业
含氟氨氮废水的资源化处理方法,第一步:将钽铌工业含氟氨氮废水与含钙化合物除氟剂
搅拌混合,调节溶液pH值,使废水中氟离子选择性沉淀析出,沉淀经钽铌萃取残液酸洗、过
滤、?#21561;印?#28888;干得到氟化钙产品;第二步:将第一步得到的除氟废水经过膜处理装置,以铌液
或钽液作为吸收液,脱除废水中的氨,最终使废水中氨氮含量\u0026lt; 20mg/L;处理后吸收液的pH
值为2,吸收液直接返回用于钽铌氧化物产品的中和生产工序,实现氨在生产过程中的循
环。申请号为CN201510827441.3的发明专利申请公开了一种含氟氨氮废水的处理工艺,该
工?#29031;?#23545;钽铌湿法冶金产生的含氟氨氮废水,利用氨与水相对挥发度差异,采用以高效精
馏为主要技术核心的氨-水分离技术,结合预处理技术,采用脱氟-除钙-强化解络合-分子
精馏实现水中氟、氨的脱除,处理后外排水达到国家一级排放标准,同时回收浓度≥15%的
高纯氨水供生产使用。通过实现对氨的资源回收,达到对含氨废水处理成本的收支平衡。


发明内容


本发明的目的在于针对?#38047;?#25216;术的不足,提供一种能有效处理含氟氨氮废水的方
法,改善环境,?#26723;?#29983;产成本,并产生一定的效益。


为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:


一种含氟氨氮废水的处理方法,包括如下步骤:


S11,蒸馏:将含氟氨氮废水加?#26085;?#39311;除去水,得到含氟铵盐;


S12,高温脱氟:在S11中得到的含氟铵盐中加入脱氟剂A进行高温处理,通过冷凝吸收
得到氟化氢;高温脱氟后的废水为母液;


S13,深度脱氟:在S12处理后的母液中加入水和脱氟剂B,进行反应深度脱氟;深度脱氟
后的废水为脱氟母液;


S14,蒸发结晶:将脱氟母?#21644;?#36807;蒸发结晶得到硫酸铵。


本发明?#22266;?#20379;另一种含氟氨氮废水的处理方法,包括如下步骤:


S21,蒸馏:将含氟氨氮废水加?#26085;?#39311;除去水,得到含氟铵盐;


S22,高温脱氟:在S21中得到的含氟铵盐中加入脱氟剂A进行高温处理,通过冷凝吸收
得到氟化氢;高温脱氟后的废水为母液;


S23,深度脱氟:在S22处理后的母液中加入水和脱氟剂B,进行反应深度脱氟;深度脱氟
后的废水为脱氟母液;


S24,脱氨:在S23反应后得到的脱氟母液中加入脱氨剂C,充?#22336;?#24212;,通过冷凝吸收得到
氨气及硫酸盐。


上述二种含氟氨氮废水的处理方法中,蒸馏时,废水中氟和氨氮的含量为:氟含量
5-120 g/L,硫酸根含量5-220 g/L,铵根离子含量8-216 g/L。


优选的,蒸馏时,废水中氟和氨氮的含量为:氟含量10-110 g/L,硫酸根含量12-
200 g/L,铵根离子含量16-197 g/L。


上述二种含氟氨氮废水的处理方法中,高温脱氟时,脱氟剂A为硫酸或磷酸;高温
脱氟时,脱氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.2-2);高温脱氟时,反应的温
度为:100-400℃;反应的时间为:0.1-4 h;


优选的,高温脱氟时,脱氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.25-1.7);
高温脱氟时,反应的温度为:120-360℃;反应的时间为:0.2-3.5 h。


上述二种含氟氨氮废水的处理方法中,深度脱氟时,脱氟剂B为:铝、镁、锂或钙的
氧化物或氢氧化物;深度脱氟时,脱氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.2-
2);深度脱氟时,反应温度为:20-100℃;反应时间为:1-24 h。


优选的,深度脱氟时,脱氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.3-
1.8);深度脱氟时,反应温度为:25-80℃;反应时间为:3-20 h。


S24中,脱氨剂C为:碱或碱性氧化物;S24中,脱氨剂C的用量为:铵离子与脱氨剂C
的摩尔?#20219;?:(1.05-3);S24中,反应温度为20-100℃;反应时间为:1-24 h。


优选的,脱氨剂C为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氧化钙; S24中,脱氨剂C的用
量为:铵离子与脱氨剂C的摩尔?#20219;?:(1.1-2.8); S24中,反应温度为20-80℃;反应时间
为:3-20 h。


本发明工艺简单、操作简单、成?#38236;汀?#36164;源化利用率高。采用本发明,能有效地处理
含氟及氨氮的废水,改善环境,?#26723;?#29983;产成本,并产生一定的效益。


附图说明


图1是本发明中的含氟氨氮废水的处理方法(工艺?#24223;?#19968;)的工艺流程图;


图2是本发明中的含氟氨氮废水的处理方法(工艺?#24223;?#20108;)的工艺流程图。


具体实施方式


本发明提供了一种处理工业废水中氟及氨氮的方法,?#26085;?#39311;:加热除去水得到含
氟铵盐?#36745;?#39640;温脱氟:在得到的含氟铵盐中加入脱氟剂A高温脱氟,通过冷凝得到氟化氢;深
度脱氟:在母液中加入脱氟剂B深度脱氟?#36745;?#37319;用以下二种方式中的任一种:第一种(参见以
下工艺?#24223;?#19968;),将脱氟母液蒸发结晶得到?#19978;?#21806;的硫酸铵;第二种(参见以下工艺?#24223;?br>二),在脱氟母液中加入脱氨剂C,加热反应得到氨气和相应的硫酸盐。


请参考图1,一种含氟氨氮废水的处理方法(工艺?#24223;?#19968;),包括如下步骤:


S11,蒸馏:将含氟氨氮废水加?#26085;?#39311;除去水,得到含氟铵盐;


S11中,废水中氟和氨氮的含量可以为:氟含量5-120 g/L,硫酸根含量5-220 g/L,铵根
离子含量8-216 g/L?#25381;?#36873;的,S11中,废水中氟和氨氮的含量可以为:氟含量10-110 g/L,硫
酸根含量12-200 g/L,铵根离子含量16-197 g/L;


S12,高温脱氟:在S11中得到的产物含氟铵盐中加入脱氟剂A,加热进行高温处理,通过
冷凝吸收得到氟化氢;高温脱氟后的废水为母液;


S12中,脱氟剂A可以为:硫酸、磷酸等高?#26800;?#37240;;


S12中,脱氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.2-2)?#25381;?#36873;的,S12中,脱
氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.25-1.7);


S12中,反应的温度为:100-400℃;反应的时间为:0.1-4 h?#25381;?#36873;的,S12中,反应的温度
为:120-360℃;反应的时间为:0.2-3.5 h;


S13,深度脱氟:在S12处理后的母液中加入水和一定量的脱氟剂B,充?#22336;?#24212;深度脱氟;
深度脱氟后的废水为脱氟母液;


S13中,脱氟剂B可以为:铝、镁、锂、钙等的氧化物、氢氧化物或相应的盐;


S13中,脱氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.2-2)?#25381;?#36873;的,S13中,脱
氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.3-1.8);


S13中,反应温度为:20-100℃;反应时间为:1-24 h?#25381;?#36873;的,S13中,反应温度为:25-80
℃;反应时间为:3-20 h;


S14,蒸发结晶(硫酸铵精制):将S13反应后得到的脱氟母?#21644;?#36807;蒸发结晶得到?#19978;?#21806;
的硫酸铵产品。


请参考图2,一种含氟氨氮废水的处理方法(工艺?#24223;?#20108;),包括如下步骤:


S21,蒸馏:将含氟氨氮废水加?#26085;?#39311;除去水,得到含氟铵盐;


S21废水中氟和氨氮的含量可以为:氟含量5-120 g/L,硫酸根含量5-220 g/L,铵根离
子含量8-216 g/L?#25381;?#36873;的,S21废水中氟和氨氮的含量可以为:氟含量10-110 g/L,硫酸根
含量12-200 g/L,铵根离子含量16-197 g/L;


S22,高温脱氟:在S21得到的产物含氟铵盐中加入脱氟剂A,加热进行高温处理,通过冷
凝吸收得到氟化氢;高温脱氟后的废水为母液;


S22中,脱氟剂A可以为:硫酸、磷酸等高?#26800;?#37240;;


S22中,脱氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.2-2)?#25381;?#36873;的,S22中,脱
氟剂A的用量为:氟离子与脱氟剂A的摩尔?#20219;?:(0.25-1.7);


S22中,反应的温度为:100-400℃;反应的时间为:0.1-4 h?#25381;?#36873;的,S22中,反应的温度
为:120-360℃;反应的时间为:0.2-3.5 h;


S23,深度脱氟:在S22处理后的母液中加入水和一定量的脱氟剂B,充?#22336;?#24212;深度脱氟;
深度脱氟后的废水为脱氟母液;


S23中,脱氟剂B可以为:铝、镁、锂、钙等的氧化物、氢氧化物或相应的盐;


S23中,脱氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.2-2)?#25381;?#36873;的,S23中,脱
氟剂B的用量为:氟离子与脱氟剂B的摩尔?#20219;?:(0.3-1.8);


S23中,反应温度为:20-100℃;反应时间为:1-24 h?#25381;?#36873;的,S23中,反应温度为:25-80
℃;反应时间为:3-20 h;


S24,脱氟母?#21644;?#27688;:在S23反应后得到的脱氟母液中加入一定量的脱氨剂C,充?#22336;?#24212;
通过冷凝吸收得到氨气及硫酸盐;


S24中,脱氨剂C可以为:碱或碱性氧化物,如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氧化钙等;


S24中,脱氨剂C的用量为:铵离子与脱氨剂C的摩尔?#20219;?:(1.05-3)?#25381;?#36873;的,S24中脱
氨剂C的用量为:铵离子与脱氨剂C的摩尔?#20219;?:(1.1-2.8);


S24中,反应温度为20-100℃;反应时间为:1-24 h?#25381;?#36873;的,S24中反应温度为20-80℃;
反应时间为:3-20 h。


上述工艺?#24223;?#20108;中的S21、S22、S23分别与工艺?#24223;?#19968;中的S11、S12、S13?#19978;?#21516;。


实施例1


准备含氟氨氮废水一,其中,氟离子含量 5 g/L,硫酸根含量5 g/L,铵根离子含量8 g/
L。


取上述含氟氨氮废水一1000 L,蒸馏除水,得到含氟铵盐,加入7 L浓硫酸,在280
℃?#36335;?#24212;2小时,通过冷凝吸收得到氟化氢产物,在反应体系中加入氢氧化钙0.23 kg,50℃
搅拌反应18小时,再过滤,而后蒸发结晶得到?#19978;?#21806;硫酸铵。


实施例2


准备含氟氨氮废水一,其中,氟离子含量 10 g/L,硫酸根含量12 g/L,铵根离子含量16
g/L。


取上述含氟氨氮废水一1000 L,蒸馏除水,得到含氟铵盐,加入14 L浓硫酸,在280
℃?#36335;?#24212;2小时,通过冷凝吸收得到氟化氢产物,在反应体系中加入氧化镁0.25 kg,50℃搅
拌反应18小时,再过滤,而后加入脱氨剂氢氧化钠45.4 kg加热反应得到相应的氨气和硫酸
钙。


实施例3


准备含氟氨氮废水一,其中,氟离子含量 30 g/L,硫酸根含量70 g/L,铵根离子含量55
g/L。


取上述含氟氨氮废水一1000 L,蒸馏除水,得到含氟铵盐,加入43 L浓硫酸,在280
℃?#36335;?#24212;2小时,通过冷凝吸收得到氟化氢产物,在反应体系中加入氧化钙1.06 kg,50℃搅
拌反应18小时,再过滤,而后蒸发结晶得到?#19978;?#21806;硫酸铵。


实施例4


准备含氟氨氮废水二,其中,氟离子含量 60 g/L,硫酸根含量120 g/L,铵根离子含量
110 g/L。


取上述含氟氨氮废水二1000 L,蒸馏除水,得到含氟铵盐,加入86 L浓硫酸,在280
℃?#36335;?#24212;2小时,通过冷凝吸收得到氟化氢产物,在反应体系中加入硫酸锂8.3 kg,50℃搅
拌反应18小时,再过滤,而后加入脱氨剂氧化钙191 kg加热反应得到相应的氨气和硫酸钙。


实施例5


准备含氟氨氮废水一,其中,氟离子含量 110 g/L,硫酸根含量200 g/L,铵根离子含量
197 g/L。


取上述含氟氨氮废水一1000 L,蒸馏除水,得到含氟铵盐,加入154 L浓硫酸,在
280℃?#36335;?#24212;2小时,通过冷凝吸收得到氟化氢产物,在反应体系中加入氢氧化钙5.1 kg,50
℃搅拌反应18小时,再过滤,而后蒸发结晶得到?#19978;?#21806;硫酸铵。


实施例6


准备含氟氨氮废水一,其中,氟离子含量 120 g/L,硫酸根含量220 g/L,铵根离子含量
216 g/L。


取上述含氟氨氮废水一1000 L,蒸馏除水,得到含氟铵盐,加入168 L浓硫酸,在
280℃?#36335;?#24212;2小时,通过冷凝吸收得到氟化氢产物,在反应体系中加入硫酸镁8.95 kg,50
℃搅拌反应18小时,再过滤,而后加入脱氨剂氢氧化钙554 kg加热反应得到相应的氨气和
硫酸钙。


实验结果:






本发明提供的上述方法能有效地处理含氟及氨氮的废水,操作简单,成?#38236;停?#36164;源化利
用率高。


尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,
而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些
实施例都属于本发明保护范围。


关于本文
本文标题:一种含氟氨氮废水的处理方法.pdf
链接地址:http://www.pqiex.tw/p-6151907.html
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