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树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法.pdf

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树脂 基金 纳米 颗粒 催化剂 电催化 去除 水中 硝酸盐 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910084409

申请日:

20190129

公开号:

CN109626522A

公开日:

20190416

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C02F1/461;C02F1/467;C02F101/16 主分类号: C02F1/461;C02F1/467;C02F101/16
申请人: 河南师范大学
发明人: 申战辉;彭格格;刘道儒;马源浩;史嘉璐
地址: 453007 河南省新乡市牧野区建设东路46号
优先权:
专利代理机构: 41139 代理人: 路宽
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910084409

授权公告号:

法律状态公告日:

20190416

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了一种树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,将树脂基金属纳米颗粒催化剂转移至不锈钢网中,用电极夹固定作为电催化还原体系的阴极,阳极选用铂片电极,参比电极选用银/氯化银电极,再将三个电极置于含有硝酸盐的废水溶液中,接通电源开始反应实?#22336;?#27700;中硝酸盐的去除,反应后将树脂基金属纳米颗粒催化剂随不锈钢网置于盐酸溶液中浸泡,再用NaBH4溶液还原即可实现树脂基金属纳米颗粒催化剂的再生,再生后的树脂基金属纳米颗粒催化剂重复循环使用。本发明树脂基金属纳米颗粒催化剂具有较高的电催化还原活性以及稳定性,催化效率可高达90%以上,催化剂在使用后可进行再生并能够重复循环利用,节约能源。

权利要求书

1.树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于具体过程为:将树脂基金属纳米颗粒催化剂转移至不锈钢网中,用电极夹固定作为电催化还原体系的阴极,阳极选用铂片电极,参比电极选用银/氯化银电极,再将三个电极置于含有硝酸盐的废水溶液中,接通电源开始反应实?#22336;?#27700;中硝酸盐的去除,反应后将树脂基金属纳米颗粒催化剂随不锈钢网置于盐酸溶液中浸泡,再用NaBH4溶液还原即可实现树脂基金属纳米颗粒催化剂的再生,再生后的树脂基金属纳米颗粒催化剂重复循环使用。 2.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于:所述盐酸溶液为质?#39063;?#24230;15%-30%的盐酸溶液。 3.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于:所述盐酸溶液为质?#39063;?#24230;18%的盐酸溶液。 4.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于:所述NaBH4溶液为质?#39063;?#24230;5%-15%的NaBH4溶液。 5.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于:所述NaBH4溶液为质?#39063;?#24230;10%的NaBH4溶液。 6.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于:接通电源所用电压范围为1-50V。 7.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于:所述不锈钢网的孔径根据树脂基金属纳米颗粒催化剂颗粒大小选择不锈钢网目数范围为50-300目,不锈钢网的面积范围为1-10cm2。 8.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于所述树脂基金属纳米颗粒催化剂的具体制备过程为:将0.4275g CuCl2·2H2O和0.2226g PdCl2加入到50mL去离子水中,再滴加4滴质?#39063;?#24230;为36%的盐酸溶液,震荡使其溶解形成催化金属前驱体溶液,再加入0.5g载体DOW-3N树脂,该DOW-3N树脂对Cu2+和Pd2+具有很强的吸附能力,于30℃震荡30min,倒出溶?#27827;?#21435;离子水冲洗,将颗粒物质在50mL质?#39063;?#24230;为10%的NaBH4溶液中还原2h得到树脂基金属纳米颗粒催化剂。 9.根据权利要求1所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于具体步骤为:将树脂基金属纳米颗粒催化剂转移至2cm*2cm的不锈钢网中,用电极夹固定作为电催化还原体系的阴极,阳极选用铂片电极,参比电极选用银/氯化银电极,再将三个电极置于50mL含有硝酸盐的废水溶液中,该废水溶液中含100mg/L NO3-N和0.5g/L Na2SO4,接通1.6V直流电源,打开电源开始反应,反应进行5h废水溶液中硝酸盐的去除率达到77%,反应进行17h废水溶液中硝酸盐的去除率达到94%,反应进行5h生成N2和NH4+产物中以氮元素计算N2的摩尔比例达到85%以上,生成N2的选择性较高,反应后将树脂基金属纳米颗粒催化剂随不锈钢网置于质?#39063;?#24230;为18%的盐酸溶液中浸泡30min,再用质?#39063;?#24230;为10%的NaBH4溶液还原2h即可实现树脂基金属纳米颗粒催化剂的再生,再生后的树脂基金属纳米颗粒催化剂重复循环使用。

说明书


树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法
技术领域


本发明属于无机纳米催化?#29287;?#22312;电化学反应中的应用技术领域,具体涉及一种树
脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法。


背景技术


近年来,随着纳米技术的发展,越来越多的人关注到纳米级金属催化剂的制备以
及应用。一?#20013;?#33021;较好的催化剂应?#26412;?#26377;高活性、高选择性以及很好的稳定性,载体对催化
剂的活性和稳定性起到很重要的作用,不仅可以影响金属活性组分的分散,而且影响反应
物在催化剂上的吸附和扩散。催化剂的比表面积越大,活性越高,为了达到这个目的,活性
金属组分通常沉积在比表面积较大的载体表面。


粉末催化剂具有较大的比表面积,使用时通常分散在溶液中,虽然具有较高的反
应活性,但是不能回收循环利用。在越来越注重绿色环保的现在,催化剂除了要达到较高的
活性,还要考虑能源消耗问题,因此选择一种可再生、可循环利用的载体来制备催化剂非常
有必要,能?#36745;?#22238;收和再利用昂贵的催化剂方面具有显着的益处。除此之外,若将催化剂分
散在溶液中,回收很困难,因此,亟待?#19994;?#19968;种既能使催化剂能充分发挥催化性能,又可以
使催化剂能循环使用的方法。


发明内容


本发明解决的技术问题是提供了一种催化效率高且能够循环利用的树脂基金属
纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法。


本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,树脂基金属纳米颗粒催化剂电催
化去除水中硝酸盐的方法,其特征在于具体过程为:将树脂基金属纳米颗粒催化剂转移至
不锈钢网中,用电极夹固定作为电催化还原体系的阴极,阳极选用铂片电极,参比电极选用
银/氯化银电极,再将三个电极置于含有硝酸盐的废水溶液中,接通电源开始反应实?#22336;?#27700;
中硝酸盐的去除,反应后将树脂基金属纳米颗粒催化剂随不锈钢网置于盐酸溶液中浸泡,
再用NaBH
4溶液还原即可实现树脂基金属纳米颗粒催化剂的再生,再生后的树脂基金属纳
米颗粒催化剂重复循环使用。


优选的,所述盐酸溶液为质?#39063;?#24230;15%-30%的盐酸溶液。


优选的,所述盐酸溶液为质?#39063;?#24230;18%的盐酸溶液。


优选的,所述NaBH
4溶液为质?#39063;?#24230;5%-15%的NaBH
4溶液。


优选的,所述NaBH
4溶液为质?#39063;?#24230;10%的NaBH
4溶液。


优选的,接通电源所用电压范围为1-50V。


优选的,所述不锈钢网的孔径根据树脂基金属纳米颗粒催化剂颗粒大小选择不锈
钢网目数范围为50-300目,不锈钢网的面积范围为1-10cm
2。


优选的,所述树脂基金属纳米颗粒催化剂的具体制备过程为:将0.4275g CuCl

2H
2O和0.2226g PdCl
2加入到50mL去离子水中,再滴加4滴质?#39063;?#24230;为36%的盐酸溶液,震荡
使其溶解形成催化金属前驱体溶液,再加入0.5g载体DOW-3N树脂,该DOW-3N树脂对Cu
2+和
Pd
2+具有很强的吸附能力,于30℃震荡30min,倒出溶?#27827;?#21435;离子水冲洗,将颗粒物质在50mL
质?#39063;?#24230;为10%的NaBH
4溶液中还原2h得到树脂基金属纳米颗粒催化剂。


本发明所述的树脂基金属纳米颗粒催化剂电催化去除水中硝酸盐的方法,其特征
在于具体步骤为:将树脂基金属纳米颗粒催化剂转移至2cm*2cm的不锈钢网中,用电极夹固
定作为电催化还原体系的阴极,阳极选用铂片电极,参比电极选用银/氯化银电极,再将三
个电极置于50mL含有硝酸盐的废水溶液中,该废水溶液中含100mg/L NO
3-N和0.5g/L
Na
2SO
4,接通1.6V直流电源,打开电源开始反应,反应进行5h废水溶液中硝酸盐的去除率达
到77%,反应进行17h废水溶液中硝酸盐的去除率达到94%,反应进行5h生成N
2和NH
4
+产物中
以氮元素计算N
2的摩尔比例达到85%以上,生成N
2的选择性较高,反应后将树脂基金属纳米
颗粒催化剂随不锈钢网置于质?#39063;?#24230;为18%的盐酸溶液中浸泡30min,再用质?#39063;?#24230;为10%
的NaBH
4溶液还原2h即可实现树脂基金属纳米颗粒催化剂的再生,再生后的树脂基金属纳
米颗粒催化剂重复循环使用。


本发明与现有技术相比具有以下优点:


1、本发明将树脂基金属纳米颗粒催化剂通过不锈钢网固定?#31859;?#30005;催化还原体系的阴
极,具有较高的电催化还原活性以及稳定性,催化效率可高达90%以上;


2、本发明所制备的树脂基金属纳米颗粒催化剂在使用后可进行再生并能够重复循环
利用,节约能源;


3、本发明所制备的树脂基金属纳米颗粒催化剂中金属是纳米级,反应过程中不易溶
出,可以有效减少重金属污染,并且所选用的树脂对污染物有吸附作用,可有效提升催化效
?#30465;?br>

附图说明


图1是电催化反应过程中NO
3
--N浓?#20154;?#26102;间的变化曲线。


具体实施方式


以下通过实施例对本发明?#32435;?#36848;内容做进一?#36739;?#32454;说明,但不应该将此理解为本
发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发
明的范围。


实施例


将0.4275g CuCl
2·2H
2O和0.2226g PdCl
2加入到50mL去离子水中,再滴加4滴质量
浓度为36%的盐酸溶液,震荡使其溶解形成催化金属前驱体溶液,再加入0.5g载体DOW-3N树
脂,于30℃震荡30min,倒出溶?#27827;?#21435;离子水冲洗,将颗粒物质在50mL质?#39063;?#24230;为10%的
NaBH
4溶液中还原2h得到树脂基金属纳米颗粒催化?#31890;?#23558;树脂基金属纳米颗粒催化剂转移
至2cm*2cm的不锈钢网中,用电极夹固定作为电催化还原体系的阴极,阳极选用铂片电极,
参比电极选用银/氯化银电极,再将三个电极置于50mL含有硝酸盐的废水溶液中,该废水溶
液中含100mg/L NO
3-N和0.5g/L Na
2SO
4,接通1.6V直流电源,打开电源开始反应,反应进行
5h废水溶液中硝酸盐的去除率达到77%,反应进行17h废水溶液中硝酸盐的去除率达到94%,
反应进行5h生成N
2和NH
4
+产物中以氮元素计算N
2的摩尔比例达到85%以上,生成N
2的选择性
较高,反应后将树脂基金属纳米颗粒催化剂随不锈钢网置于质?#39063;?#24230;为18%的盐酸溶液中
浸泡30min,再用质?#39063;?#24230;为10%的NaBH
4溶液还原2h即可实现树脂基金属纳米颗粒催化剂
的再生,再生后的树脂基金属纳米颗粒催化剂重复循环使用。


以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该
?#31169;猓?#26412;发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原
理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入
本发明保护的范围内。


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