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高介电常数CAOTIO2SIO2系瓷?#31995;?#21046;备方法.pdf

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介电常数 CAOTIO2SIO2 系瓷料 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910078232

申请日:

20190128

公开号:

CN109592968A

公开日:

20190409

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C04B35/01;C04B35/622;C04B35/63 主分类号: C04B35/01;C04B35/622;C04B35/63
申请人: 安庆市泽烨新材料技术推广服务有限公司
发明人: 汪泽维
地址: 246000 安徽省安庆市桐城经济技术开发区兴元社区兴源路1#1001室
优先权:
专利代理机构: 11411 代理人: 苏友娟
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910078232

授权公告号:

法律状态公告日:

20190409

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开一种高介电常数CaO?TiO2?SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,属于功能陶瓷技术领域,包括下述步骤:取BaO、TiO2、SiO2和改性剂,湿式球磨混合10小?#24065;?#19978;,球磨后烘干;将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧;将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为90~100MPa;压制成型后在大气气氛中烧结;退火的温度为800℃~820℃,时间为3~5小时,得到高介电常的CaO?TiO2?SiO2系瓷料。本发明掺入La2O3、Ce2O3、Nb2O3和Bi2O3?2TiO2复合氧化物进行改性,?#26723;土?#28903;结温度,并提高了介电常数、?#26723;土?#20171;质损耗和电容量温度系数。

权利要求书

1.一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,其特征在于包括下述步骤: (1)取BaO、TiO2、SiO2和改性剂,湿式球磨混合10小?#24065;?#19978;,球磨介质为蒸馏水,球磨后烘干; (2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度600~800℃,保温3~5小时; (3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为90~100MPa; (4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1130~1180℃,保温3~5小时; (5)退火,退火的温度为800℃~820℃,时间为3~5小时,得到高介电常CaO-TiO2-SiO2系瓷料。 2.根据权利要求1所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,其特征在于:所述BaO、TiO2和SiO2的摩尔比为1:1:1,所述改性剂的加入量为BaO、TiO2和SiO2三者质量和的3~10%。 3.根据权利要求1所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,其特征在于:所述改性剂为重量比为1:1:1:(3~5)的La2O3、Ce2O3、Nb2O3和Bi2O3-2TiO2复合氧化物。 4.根据权利要求1所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,其特征在于:所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:(3~5)。 5.根据权利要求4所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的聚合度为1400~1500,醇解度为80~90%。 6.根据权利要求4所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,其特征在于:所述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方法制成:取聚乙烯?#25216;?#20837;水中,采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛去除杂质,达到透明即可。 7.根据权利要求1所述的一种高介电常数CaO-TiO2-SiO2系瓷?#31995;?#21046;备方法,其特征在于:所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:(20~30)。

说明书


高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法

技术领域


本发明涉及功能陶瓷技术领域,特别涉及一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?br>制备方法。


背景技术


微波介质陶瓷,是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一?#21482;?#22810;种功能
的陶瓷材料。微波介质陶瓷作为一?#20013;?#22411;电子材料,在现代通信中被用作谐振器、滤波器、
介质基片、介质天线、介质导波回路等,广泛应用于微波技术的许多领域,如移动电话、汽车
电话、无绳电话、电视卫星接收器、卫星广播、雷达、无线电遥控?#21462;?#38543;着低温共烧陶瓷技术
的不断发展,微波介质陶瓷材?#31995;?#24212;用前景会更好。


由于CaO-TiO
2-SiO
2系瓷料系陶瓷具有较高的介电常数及低的介质损耗和低的电
容量温度系数,而广泛地应用于电容器或独石电电容器、陶瓷介?#20107;?#27874;器、谐振器?#21462;?#34429;然
我国也有许多学者对CaO-TiO
2-SiO
2系陶瓷进行了深入的研究,存在介电常数?#31995;停?#30005;容量
温度系数较大的问题。因此,对于CaO-TiO
2-SiO
2系陶瓷的研究主要集中在提高介电常数、降
低介质损耗和电容量温度系数几方面。


发明内容


针对上述技术问题,本发明提供了一种高介电常数BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷料
的制备方法,解决现有的BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷料介电常数?#31995;?#30340;问题。


为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:


本发明提供一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法,包括下述步骤:


(1)取BaO、TiO
2、SiO
2和改性剂,湿式球磨混合10小?#24065;?#19978;,球磨介质为蒸馏水,球
磨后烘干;


(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度600~800℃,保温3~5小
时;


(3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为90~
100MPa;


(4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1130~1180℃,保温3~5小时;


(5)退火,退火的温度为800℃~820℃,时间为3~5小时,得到高介电常CaO-TiO
2-
SiO
2系瓷料。


其中,优选地,所述BaO、TiO
2和SiO
2的摩尔比为1:1:1,所述改性剂的加入量为BaO、
TiO
2和SiO
2三者质量和的3~10%。


其中,优选地,所述改性剂为重量比为1:1:1:(3~5)的La
2O
3、Ce
2O
3、Nb2O3和Bi
2O
3-
2TiO
2复合氧化物。


其中,优选地,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:(3
~5)。


其中,优选地,所述聚乙烯醇的聚合度为1400~1500,醇解度为80~90%。


其中,优选地,所述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方法制成:取聚乙烯?#25216;?#20837;水中,
采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛去除杂质,达到透明即可。


其中,优选地,所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:(20~30)。


本发明的有益效果:


与现有技术相比,本发明提供的制备方法以CaO-TiO
2-SiO
2为基础体系,掺入
La
2O
3、Ce
2O
3、Nb
2O
3和Bi
2O
3-2TiO
2复合氧化物进行改性,?#26723;土?#28903;结温度,烧结温度由原来的
1350℃?#26723;?#33267;1100℃左?#36965;?#24182;提高了介电常数、?#26723;土?#20171;质损耗和电容量温度系数。实验结
果表明,本发明提微波介质陶瓷的介电常数εr介于85~92之间,介质损耗tanδ≤4×10
-4,a
c
可达1200×10
-6/℃。


另外,本发明提供的制备方法工艺简单,烧结温度低、烧结时间短,制备周期短,适
宜大规模的产业化,具有十分广阔的发展前景。


具体实施方式


下面将结合本发明具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显
然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实
施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属
于本发明保护的?#27573;А?br>

实施例1


本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法,包括下述步骤:


(1)取BaO、TiO
2、SiO
2和改性剂,湿式球磨混合10小时,球磨介质为蒸馏水,球磨后
烘干;所述BaO、TiO
2和SiO
2的摩尔比为1:1:1,所述改性剂的加入量为BaO、TiO
2和SiO
2三者
质量和的5%;改性剂为重量比为1:1:1:4的La
2O
3、Ce
2O
3、Nb
2O
3和Bi
2O
3-2TiO
2复合氧化物;


(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度700℃,保温4小时;


(3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为
95MPa;


(4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1150℃,保温4小时;


(5)退火,退火的温度为810℃,时间为4小时,得到高介电常CaO-TiO
2-SiO
2系瓷料。


其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:4;所述聚
乙烯醇的聚合度为1450,醇解度为85%;述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方法制成:取聚乙烯
?#25216;?#20837;水中,采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛去除杂质,达到透
明即可。


其中,所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:25。


性能测试:将待测陶瓷样品经过金相、绒布介?#26102;?#38754;抛光,采用Agilent 5061B网
络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。


本实施例制备的BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷?#31995;?#20171;电常数εr介于87,介质损耗tan
δ≤4×10
-4,a
c可达1200×10
-6/℃。


实施例2


本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法,包括下述步骤:


(1)取BaO、TiO
2、SiO
2和改性剂,湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,球磨后
烘干;所述BaO、TiO
2和SiO
2的摩尔比为1:1:1,所述改性剂的加入量为BaO、TiO
2和SiO
2三者
质量和的3%;改性剂为重量比为1:1:1:5的La
2O
3、Ce
2O
3、Nb2O3和Bi
2O
3-2TiO
2复合氧化物;


(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度600℃,保温5小时;


(3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为
90MPa;


(4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1130℃,保温5小时;


(5)退火,退火的温度为800℃℃,时间为5小时,得到高介电常CaO-TiO
2-SiO
2系瓷
料。


其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:3;所述聚
乙烯醇的聚合度为1500,醇解度为80%;述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方法制成:取聚乙烯
?#25216;?#20837;水中,采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛去除杂质,达到透
明即可。


其中,所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:20。


性能测试:将待测陶瓷样品经过金相、绒布介?#26102;?#38754;抛光,采用Agilent 5061B网
络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。


本实施例制备的BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷?#31995;?#20171;电常数εr为85,介质损耗tanδ
≤4×10
-4。


实施例3


本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法,包括下述步骤:


(1)取BaO、TiO
2、SiO
2和改性剂,湿式球磨混合15小时,球磨介质为蒸馏水,球磨后
烘干;所述BaO、TiO
2和SiO
2的摩尔比为1:1:1,所述改性剂的加入量为BaO、TiO
2和SiO
2三者
质量和的10%;改性剂为重量比为1:1:1:3的La
2O
3、Ce
2O
3、Nb
2O
3和Bi
2O
3-2TiO
2复合氧化物;


(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度600~800℃,保温3小时;


(3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为
100MPa;


(4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1180℃,保温3小时;


(5)退火,退火的温度为820℃,时间为3小时,得到高介电常CaO-TiO
2-SiO
2系瓷料。


其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:(3~5);所
述聚乙烯醇的聚合度为1400~1500,醇解度为80~90%;述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方
法制成:取聚乙烯?#25216;?#20837;水中,采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛
去除杂质,达到透明即可。


其中,所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:30。


性能测试:将待测陶瓷样品经过金相、绒布介?#26102;?#38754;抛光,采用Agilent 5061B网
络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。


本实施例制备的BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷?#31995;?#20171;电常数εr为92,介质损耗tanδ
≤4×10
-4。


实施例4


本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法,包括下述步骤:


(1)取BaO、TiO
2、SiO
2和改性剂,湿式球磨混合10小?#24065;?#19978;,球磨介质为蒸馏水,球
磨后烘干;所述BaO、TiO
2和SiO
2的摩尔比为1:1:1,所述改性剂的加入量为BaO、TiO
2和SiO
2
三者质量和的8%;改性剂为重量比为1:1:1:5的La
2O
3、Ce
2O
3、Nb
2O
3和Bi
2O
3-2TiO
2复合氧化
物;


(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度600~800℃,保温4小时;


(3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为
95MPa;


(4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1150℃,保温4小时;


(5)退火,退火的温度为8100℃,时间为4小时,得到高介电常CaO-TiO
2-SiO
2系瓷
料。


其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:4;所述聚
乙烯醇的聚合度为1400~1500,醇解度为80~90%;述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方法制
成:取聚乙烯?#25216;?#20837;水中,采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛去除
杂质,达到透明即可。


其中,所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:25。


性能测试:将待测陶瓷样品经过金相、绒布介?#26102;?#38754;抛光,采用Agilent 5061B网
络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。


本实施例制备的BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷?#31995;?#20171;电常数εr为86,介质损耗tanδ
≤4×10
-4。


实施例5


本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法,包括下述步骤:


(1)取BaO、TiO
2、SiO
2和改性剂,湿式球磨混合10小?#24065;?#19978;,球磨介质为蒸馏水,球
磨后烘干;所述BaO、TiO
2和SiO
2的摩尔比为1:1:1,所述改性剂的加入量为BaO、TiO
2和SiO
2
三者质量和的7%;改性剂为重量比为1:1:1:4的La
2O
3、Ce
2O
3、Nb2O3和Bi
2O
3-2TiO
2复合氧化
物;


(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度750℃,保温3~5小时;


(3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为
90MPa;


(4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1130~1180℃,保温3~5小时;


(5)退火,退火的温度为805℃,时间为4小时,得到高介电常CaO-TiO
2-SiO
2系瓷料。


其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:(3~5);所
述聚乙烯醇的聚合度为1400~1500,醇解度为80~90%;述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方
法制成:取聚乙烯?#25216;?#20837;水中,采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛
去除杂质,达到透明即可。


其中,所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:25。


性能测试:将待测陶瓷样品经过金相、绒布介?#26102;?#38754;抛光,采用Agilent 5061B网
络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。


本实施例制备的BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷?#31995;?#20171;电常数εr为87,介质损耗tanδ
≤4×10
-4。


对比例


本实施例提供一种高介电常数CaO-TiO
2-SiO
2系瓷?#31995;?#21046;备方法,包括下述步骤:


(1)取BaO、TiO
2、SiO
2,湿式球磨混合10小时,球磨介质为蒸馏水,球磨后烘干;所述
BaO、TiO
2和SiO
2的摩尔比为1:1:1;


(2)将球磨后混合粉末在大气气氛中预烧,预烧结温度700℃,保温4小时;


(3)将预烧产物粉碎过筛,加粘结剂混合均匀后压制成型,压制成型的压力为
95MPa;


(4)压制成型后在大气气氛中烧结,烧结温度1350℃,保温4小时;


(5)退火,退火的温度为810℃,时间为4小时,得到高介电常CaO-TiO
2-SiO
2系瓷料。


其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇和水的重量比为1:4;所述聚
乙烯醇的聚合度为1450,醇解度为85%;述聚乙烯醇水溶液?#19978;?#36848;制备方法制成:取聚乙烯
?#25216;?#20837;水中,采用水浴搅拌加热,直到聚乙烯醇完全溶解,排除气泡,过筛去除杂质,达到透
明即可。


其中,所述球磨后混合粉末与所述粘结剂的重量比为100:25。


性能测试:将待测陶瓷样品经过金相、绒布介?#26102;?#38754;抛光,采用Agilent 5061B网
络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和tanδ。


本实施例制备的BaO-TiO
2-Nd
2O
3系电容器瓷?#31995;?#20171;电常数εr介于85,介质损耗tan
δ≤4×10
-4。


对比例制备工艺中未添加改性剂,其它工艺参数均与实施1相同,由对比例制得的
微波介质陶瓷性能可以看出,CaO-TiO
2-SiO
2系瓷料在制备的过程中,未添加改性剂后,想获
得同样性能的瓷料,烧结温度升高。


以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精
神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护?#27573;?#20043;内。


关于本文
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