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除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法.pdf

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除去 水中 抑制 微生物 生长 化合物 方法
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摘要
申请专利号:

CN201910079984

申请日:

20190128

公开号:

CN109607670A

公开日:

20190412

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法?#19978;?#24773;: 公开
IPC分类号: C02F1/28;C02F101/38;C02F101/34 主分类号: C02F1/28;C02F101/38;C02F101/34
申请人: 荆楚理工学院
发明人: 王锦军
地址: 448001 湖北省荆门市象山大道33号
优先权:
专利代理机构: 42107 代理人: 裴作平
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法律状态
申请(专利)号:

CN201910079984

授权公告号:

法律状态公告日:

20190412

法律状态类型:

公开

摘要

本发明公开了对废水中抑制微生物生长的化合物的除去方法,主要是利用柱层析用聚酰胺、大孔吸附树脂、聚乙烯吡咯烷酮中的一?#21482;?#32773;几种联合材料进行吸附,而后有机溶?#26009;賜选?#21560;附材料再循环使用。提取物分离或回收溶剂后固埋处理。或者采用维生素B1或者酸性氧化铝具载的维生素B1进行催化反应。而且酸性氧化铝具载的维生素B1经过处理后循环使用4?#25105;?#19978;。本发明首次应用上述材料与试剂用于废水处理,工艺简便,效果好,成?#38236;汀?#26497;大地?#26723;?#20102;羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物的含量,解除了对微生物的抑制作用,有利于厌氧?好氧微生物对有机物的降解利用,有效?#26723;?#20102;COD与色素。

权利要求书

1.除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法,其特征在于它包括: a、当废水中含有羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物中一?#21482;?#20004;种以上时,采用柱层析用聚酰胺或大孔吸附树脂或聚乙烯吡咯烷酮材料来对废水进行吸附处理; b、当废水中含有羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物中一?#21482;?#20004;种以上时,采用维生素B1或酸性氧化铝具载的维生素B1加入废水中进行催化反应;或者先采用柱层析用聚酰胺或大孔吸附树脂或聚乙烯吡咯烷酮对废水进行吸附处理,然后再采用维生素B1或酸性氧化铝具载的维生素B1加入到吸附处理后的废水中进行催化反应。 2.根据权利要求1所述的除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法,其特征在于,所述废水是指工业废水或生活废水,所述羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物均指芳香族或脂肪族的相应化合物。 3.根据权利要求1所述的除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法,其特征在于采用柱层析用聚酰胺或大孔吸附树脂或聚乙烯吡咯烷酮作为吸附材料对废水存在的上述化合物进行吸附处理,废水的pH值控制在7以下,吸附材料的用量为0.1-100g/100ml废水以上,吸附时间为30min以上。 4.根据权利要求3所述的除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法,其特征在于吸附材料对废水进行吸附处理后,将吸附材料过滤,干燥,采用有机溶剂极性递增法在索氏提取器中提取,提取物经柱层析分离到有用成分,吸附材料再常规处理后循环使用;或者用1-4碳原子的醇溶剂对吸附材料进行提取,对提取物进行柱层析分到有用成分,然后吸附材料继续循环使用。 5.根据权利要求1所述的除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法,其特征在于采用维生素B1进行催化反应时,废水pH值控制在8-9;采用酸性氧化铝具载的维生素B1进行催化反应时,废水pH值控制在7以下。 6.根据权利要求5所述的除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法,其特征在于维生素B1的用量为废水中羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物总含量的10%。

说明书


除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法
技术领域


本发明涉及环境污水治理领域,具体来说是废水中含羰基化合物、酚类化合物、胺
类化合物的除去方法。


背景技术


在形成污水的过程中,无论是工业上还是生活中往往会产生一些含含羰基化合
物、酚类化合物、胺类化合物的废水(籍国东等,皂素提取头道液的典型有机物组成研究【J】
环境工程学报,2011,5(8)1696-1700)。而这些化合物往往对微生物起到毒害作用而不利于
应用微生物来降解它们。(张?#38109;粒平?#27700;解液发酵生产D-葡萄糖酸钠及发酵抑制物控制研
究【D】,2015年华中科技大学硕士研究生论文)。传统上往往采用活性炭、Fenton试剂氧化、
铁碳电极氧化、臭氧氧化、PAC与PAM吸附、活性炭吸附、氢氧化钙溶液调节pH?#20004;档?#26469;进行
前处理。但效果有限。


聚酰胺(柱层析用)、大孔吸附树脂?#38498;?#32688;基化合物、酚类化合物、胺类化合物均有
较好的吸附作用(中成药有效成分提取与分离【M】,中国科学院上海药物研究所编著;上海
科学技术出版社,1983年);而聚乙烯吡咯烷酮已经用于啤酒中酚类化合物的清除(植物多
酚【M】,石碧 狄莹,科学出版社;2000年),或者采用有机溶剂?#28909;?#37259;酸丁酯或者煤油萃取
(水污?#23616;?#29702;工程【M】,黄铭荣 胡纪翠,高等教育出版社;1995年);近年来维生素B1因为其
可以在醛类化合物缩合(制药工程专业实验【M】,常宏宏主编著;化学工业出版社,2014年)、
Mannich反应,氨基甲酰化反应,Biginelli型反应,Hantzsch反应均有良好的催化效果而受
到研究与关注,而且它容易回收,可重复使用而不失活(雷敏;维生素B1在绿色有机合成中
的应用和牛蒡苷元的制备及其结构修饰【D】,2010年华东理工大学博士研究生论文)。维生
素B1无毒,在酸性条件下稳定,且在工业上有大量生产,因而它廉价易得,以维生素B1为催
化剂,应用于有机反应是一个十分有意义的课题。但将它们应用于废水处理中均未见到报
道。


发明内容


本发明的目的是对目前废水中含羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物进行除去
的方法,以便?#26723;?#24223;水的COD与色素,以实现对废水有效的前处理。


除去废水中抑制微生物生长的化合物的方法,它包括:


a、当废水中含有羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物中一?#21482;?#20004;种以上时,采用柱层
析用聚酰胺或大孔吸附树脂或聚乙烯吡咯烷酮对废水进行吸附处理;


b、当废水中含有羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物中一?#21482;?#20004;种以上时,采用维生
素B1或酸性氧化铝具载的维生素B1加入废水中进行催化反应;或者先采用柱层析用聚酰胺
或大孔吸附树脂或聚乙烯吡咯烷酮对废水进行吸附处理,然后再采用维生素B1或酸性氧化
铝具载的维生素B1加入到吸附处理后的废水中进行催化反应。


所述废水是指工业废水或生活废水,所述羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物均
指芳香族或脂肪族的相应化合物。


采用柱层析用聚酰胺或大孔吸附树脂或聚乙烯吡咯烷酮作为吸附材料对废水存
在的上述化合物进行吸附处理,废水的pH值控制在7以下,吸附材料的用量为0.1-100g/
100ml废水以上,吸附时间为30min以上。


吸附材料对废水进行吸附处理后,将吸附材料过滤,干燥,采用有机溶剂极性递增
法在索氏提取器中提取,提取物经柱层析分离到有用成分,吸附材料再常规处理后循环使
用;或者用1-4碳原子的醇溶剂对吸附材料进行提取,对提取物进行柱层析分到有用成分,
然后吸附材料继续循环使用。


采用维生素B1进行催化反应时,废水pH值控制在8以上;采用酸性氧化铝具载的维
生素B1进行催化反应时,废水pH值控制在7以下。


维生素B1的用量为废水中羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物总含量的10%。


对目前废水中抑制微生物生长的化合物的方法,本发明主要分为吸附法与维生素
B1为催化剂参与的化学反应方法。


其中,吸附法为使用聚酰胺(柱层析用)、大孔吸附树脂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种
或者几种联合材料?#38498;?#32688;基化合物、酚类化合物、胺类化合物进行吸附。然后解吸附,常规
再生处理后循环使用。


而采用维生素B1或者酸性氧化铝具载的维生素B1进行催化反应,以除去含羰基化
合物、酚类化合物、胺类化合物。


在用维生素B1时,水的酸碱度要求8以上而用酸性氧化铝具载的维生素B1进行催
化反应时水的酸碱度要求7以下。用量一般为10%。温度为室温至100℃。时间为30分钟以上。


这样废水的COD?#26723;?#20102;,提高了废水的可生化性,同时还有减低色素的作用,这样
有利于后述的厌氧+好氧微生物对废水的处理。同时对吸附的化合物进行分离可以得到有
商业价值的原料,提高了综合利用?#30465;?br>

本发明首次应用上述材料与试剂用于废水处理,工艺简便,效果好,成?#38236;汀?#26497;大
地?#26723;?#20102;羰基化合物、酚类化合物、胺类化合物的含量,解除了对微生物的抑制作用,有利
于厌氧-好氧微生物对有机物的降解利用,有效?#26723;?#20102;COD与色素。


具体实施方式


以下具体实施案例是对本发明的进一步说明,而不是?#36816;?#30340;限制。


\u0026lt;实施例1\u0026gt;


100mL皂素废水中和后,加入聚酰胺(柱层析用)5克,搅拌30分钟,过滤;晾干聚酰胺,在
索氏提取器中酒精提取至色浅或者无色为止。聚酰胺烘干继续循环使用。经过处理的废水
(COD从100000mg/L到10000mg/L,色度?#23665;?#27833;色变成浅黄色),再进行厌氧-好氧微生物对有
机物的降解利用从而?#26723;虲OD与色素。对酒精提取液回收酒精,提取物经过硅胶柱层析,用
石油醚-丙酮?#20302;?#23618;析,分离得到糖醛、香草醛、丁香醛、5-羟甲基糠醛、4-羟基苯甲醛。


\u0026lt;实施例2\u0026gt;


100mL皂素废水中和后,加入PVP1克,搅拌30分钟,过滤;晾干PVP,在索氏提取器中乙醚
提取至色浅或者无色为止。PVP烘干继续循环使用。经过处理的废水(COD从100000mg/L到
11000mg/L,色度?#23665;?#27833;色变成浅黄色),再进行厌氧-好氧微生物对有机物的降解利用从而
?#26723;虲OD与色素。对乙醚提取液回收乙醚,提取物经过硅胶柱层析,用二氯甲烷-甲醇?#20302;?#23618;
析,分离得到糠醛、香草醛、丁香醛、5-羟甲基糠醛、4-羟基苯甲醛。


\u0026lt;实施例3\u0026gt;


100mL皂素废水中和后,加入D10-1型大孔吸附树脂2克,搅拌30分钟,过滤;晾干大孔吸
附树脂,在索氏提取器中用酒精提取至色浅或者无色为止。大孔吸附树脂烘干继续循环使
用。经过处理的废水(COD从100000mg/L到12000mg/L,色度?#23665;?#27833;色变成浅黄色),再进行厌
氧-好氧微生物对有机物的降解利用从而?#26723;虲OD与色素。对酒精提取液回收酒精,提取物
经过硅胶柱层析,用三氯甲烷-甲醇?#20302;?#23618;析,分离得到糠醛、香草醛、丁香醛、5-羟甲基糠
醛、4-羟基苯甲醛。


\u0026lt;实施例4\u0026gt;


100mL皂素头酸废水中和后,加入维生素B1 0.5克,调节pH至8~9,搅拌30分钟,放置过
夜;再调节pH至10~12,曝气30分钟,放置过夜,再过滤;继续调节pH至7左右。经过处理的废
水(COD从100000mg/L到13000mg/L,色度?#23665;?#27833;色变成浅黄色),再进行厌氧-好氧微生物对
有机物的降解利用从而?#26723;虲OD与色素。


\u0026lt;实施例5\u0026gt;


100mL皂素头酸废水中和至pH 5~7,加入酸性氧化铝具载的维生素B1 0.5克,加热到
100℃,搅拌30分钟,曝气放置过夜;过滤。经过处理的废水(COD从100000mg/L到9000mg/L,
色度?#23665;?#27833;色变成浅黄色),再进行厌氧-好氧微生物对有机物的降解利用从而?#26723;虲OD与
色素。


\u0026lt;实施例6\u0026gt;


100 mL青霉素废水中和后,加入D101型号大孔吸附树脂1克,搅拌30分钟,过滤;晾干大
孔吸附树脂,在索氏提取器中酒精提取至色浅或者无色为止。大孔吸附树脂烘干继续循环
使用。经过处理的废水(COD从7000mg/L到2000mg/L,色度由黑色变成浅棕色),再进行厌氧-
好氧微生物对有机物的降解利用从而?#26723;虲OD与色素。


\u0026lt;实施例7\u0026gt;


100 mL头孢类废水中和后,加入D101型号大孔吸附树脂1克,搅拌30分钟,过滤;晾干大
孔吸附树脂,在索氏提取器中酒精提取至色浅或者无色为止。大孔吸附树脂烘干继续循环
使用。经过处理的废水(COD从50000mg/L到5000mg/L,色度由黑色变成浅棕色),再进行厌
氧-好氧微生物对有机物的降解利用从而?#26723;虲OD与色素。


\u0026lt;实施例8\u0026gt;


100 mL氨基糖苷类废水中和后,加入D101型号大孔吸附树脂2克,搅拌30分钟,过滤;晾
干大孔吸附树脂,在索氏提取器中用酒精提取至色浅或者无色为止。大孔吸附树脂烘干继
续循环使用。经过处理的废水再加入酸性氧化铝具载的维生素B1 0.5克,搅拌30分钟,曝气
放置过夜;过滤。(COD从50000mg/L到5000mg/L,色度由黑色变成浅棕色),再进行厌氧-好氧
微生物对有机物的降解利用从而?#26723;虲OD与色素。


酸性氧化铝具载的维生素B1制备:在100mL圆底烧瓶中加入B1(2克),水(30mL)搅
拌5分钟,待B1溶解后,加入酸性氧化铝(18克),在室温下搅拌2小时,然后再减压下除去水,
并在100℃下活化备用。


酸性氧化铝具载的维生素B1循环使用:将从废水中过滤的酸性氧化铝具载的维生
素B1,烘干,用二氯甲烷洗脱至无色,烘干循环使用;二氯甲烷洗液回收后循环使用,不溶物
固体掩埋或者柱层析分离纯化得到有用的化合物。


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